中药川芎指纹图谱共有模式的建立及其在药材质量控制中的应用

本文详述了笔者运用现代分析手段，根据川芎所含化学成分的特性，分别建立气相色谱和高效液相色谱指纹图谱共有模式。为控制川芎药材质量提供了一种新的思路，同时，在气相色谱和高压液相色谱分析研究的基础上，选取主流产地中多个相似度较高的样品进行峰位（保留时间）的校正，使谱峰匹配，建立了川芎对照用气相色谱指纹图谱和高效液相色谱指纹图谱（共有模式）。以川芎指纹图谱共有模式为标准，对来源于不同地区，不同规格，不同年份的川芎进行了比较，并与抚芎、山川芎作了比较。     

川芎配方颗粒高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立川芎配方颗粒高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法 应用Kromasil KR-100-5 C18柱,0.5%磷酸水溶液和甲醇进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为240 nm,柱温为20℃.结果 得到分离度、重复性均较好的川芎配方颗粒HPLC指纹图谱,标示了11个共有峰,对10批川芎配方颗粒HPLC指纹图谱进行相似度评价,并与川芎饮片HPLC指纹图谱进行比较研究.结论 川芎配方颗粒HPLC指纹图谱的建立,为其质量控制提供了依据.     

川芎药材的HPCE-FP方法学研究

<正> 川芎系伞形科植物川芎Ligusticum chumanx-iong Hort的干燥根茎,具有活血行气、祛风止痛之功效,是中医常用的中药。对于川芎中有效成分的分析,有高效液相色谱法(HPLC)和高效毛细管电泳法(HPCE)测定川芎嗪和阿魏酸,液相色谱质谱法(LC-MS)测定藁本内酯等。文献报道四川灌县的川芎是道地药材,本文运用HPCE法建立了川芎道地药材的指纹图谱,并对10个产地的川芎药材及川芎对照药材的指纹图谱进行了比较。用HPCE法研究川芎药材的指纹图谱,作者还未见报道。     

川芎药材HPLC指纹图谱及阿魏酸测定研究

目的 建立川芎药材的高效液相色谱( HPLC)指纹图谱并测定阿魏酸.方法 川芎的甲醇提取物采用RP-HPLC 法,以Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,5μm)柱为分析柱,甲醇-1％醋酸溶液梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10 μL.结果 以阿魏酸为参照峰,确定了8个共有特征峰,建立了10批川芎HPLC指纹图谱共有模式,对样品间的相似度进行了计算,并定量测定了样品中阿魏酸.结论 所建立的HPLC指纹图谱及定量分析均具有较好的重复性,有助于川芎药材的质量评价.     

川芎药材的HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的 研究川芎药材的质量控制方法 .方法 采用高效液相色谱建立了川芎药材的HPLC的指纹图谱,收集了不同批次的23批样品进行测定,并使用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行了模式识别研究.结果 建立川芎药材的指纹图谱.结论 该方法 可用于川芎质量控制及综合评价.     

多波长覆盖融合指纹图谱评价不同产地川芎药材差异性

目的:建立10批不同产地川芎药材多波长覆盖融合指纹图谱,并对共有峰进行初步指认,通过指纹图谱比较不同产地川芎药材的差异性,为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法:采用超高液相色谱法建立不同产地川芎药材的指纹图谱;采用全时段多波长融合技术对dif数据进行多波长融合;采用Spss 19.0数据统计软件,对不同产地川芎药材的共有峰进行聚类分析,区别其差异;采用Q-TOF-MS法对指纹图谱中的共有峰进行指认。结果:建立了川芎药材的多波长融合指纹图谱,确定了20个共有峰并对其中的8个峰进行了指认,通过聚类分析和相似度评价可知云南川芎与其他产地的川芎相比存在着一定的差异性。结论:该指纹图谱重复性良好,能够区分不同产地川芎药材,可作为川芎药材质量评价的一种手段。     

不同产地川芎药材HPLC指纹图谱的研究

目的：建立川芎药材的HPLC指纹图谱,考察不同产地川芎的药材质量。方法：采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-冰醋酸水溶液梯度洗脱,检测波长为322nm。结果：建立的指纹图谱共确定了8个共有峰,结果稳定,重复性好。结论：用该方法建立的川芎药材的指纹图谱,对川芎药材的质量控制是可行的。     

川芎药材HPLC指纹图谱研究

目的建立川芎药材的高效液相色谱指纹图谱。方法使用色谱柱Thermo C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL/min,检测波长323 nm。通过提取11个色谱峰作为指纹图谱共有峰,分别采用相似度评价,聚类分析和主成分分析等方法,对所收集的18批样品进行系统比较与归类。结果通过比较18批川芎的色谱图,确定了11个共有峰,大部分样品的相似度在0.9以上,并将不同川芎分为3大类。结论该方法重复性好,简便可靠,可以为川芎的质量控制和评价提供依据。     

川芎标准汤剂制备及质量标准研究

目的制备川芎饮片标准汤剂,测定川芎标准汤剂中阿魏酸的含量,并建立特征图谱以进行质量标准研究。方法依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的川芎饮片标准汤剂。以阿魏酸作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立超高液相色谱特征图谱,用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行特征图谱分析。结果 15批川芎标准汤剂的出膏率范围为5.4%~10.1%;阿魏酸含量范围为2.39~4.44 mg/g,转移率范围为9.28%~17.24%。川芎标准汤剂特征图谱共标定了10个共有峰,指认其中4个共有峰。15批川芎饮片标准汤剂相似度均大于0.90。结论川芎饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为川芎配方颗粒的质量控制提供参考。     

不同产地川党参药材的HPLC指纹图谱

目的:建立川党参的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法.方法:用HPLC-DAD方法测定了29产地川党参药材样品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A进行评价,建立了共有模式,以相关度评价图谱的相似性,以共有峰与对照峰的比值对各产地川党参药材进行聚类分析.结果:29产地川党参药材的色谱指纹图谱有7个共有峰,高效液相色谱指纹图谱的相似度都在0.8以上,23产地川党参药材可通过系统聚类归为一类,不同产地川党参质量相似性较好.结论:本方法可用于川党参药材质量评价.     

川芎内生真菌种群稳定性研究

目的 探讨四川产区川芎内生真菌种群组成情况.方法 采用纯培养法对川芎根茎中的内生真菌进行分类鉴定.结果 从4个产地的川芎中共分离得到内生真菌64株,经显微鉴定为1纲、3目、4科、17属;两年分离的内生真菌共有7个,其菌株数量占总菌株数的81.3%.结论 四川产区川芎内生真菌种群结构基本稳定.     

川芎提取物的抑茵杀虫作用研究

目的对川芎提取物的体外抑菌活性和杀虫活性进行初步研究。方法用75%乙醇为溶剂对川芎进行回流提取。采用滤纸片扩散法和生长速率法分别测定提取物对细菌、真菌的抑制作用;采用药液浸虫法测定提取物对蚜虫的毒杀作用。结果川芎提取物对供试菌都有一定的抑制作用,对蚜虫也有很好的毒杀作用。结论川芎提取物是一种有效的抑菌杀虫药物。     

GAP基地川芎药材中苯酞类成分的监测

 目的 连续6年动态监测四川灌县徐渡等乡国家GAP示范基地川芎药材中的苯酞类成分,寻找其活性成分藁本内酯和川芎内酯的含量规律。方法 用HPLC测定不同年份产川芎的藁本内酯和川芎内酯的含量。结果 不同年份产川芎药材藁本内酯和川芎内酯的含量之和在1.5％～2.2％之间波动,藁本内酯和川芎内酯的比值基本固定(在2.3～2.6之间波动)。结论 四川灌县徐渡乡产川芎药材具有道地特性,主要苯酞类成分含量与配比基本稳定,为中药道地药材的质量评价和指纹图谱的建立提供了直接的依据。     

玉仁丰乳丸质量标准研究

采用薄层色谱法对制剂中的黄芪、王不留行、川芎进行了鉴别，采用双波长薄层扫描法以人参皂苷Rg1为指标进行了含量测定。方法回收率为97．54％，RSD=3．43％，玉仁丰乳丸中人参皂苷Rg1测定含量为0．55％（n=3）。方法准确，专属性强，可有效地控制该制剂的质量。     

调脂安合剂提取工艺的研究

目的：优选调脂安合剂最佳提取工艺。方法：采用单因素试验法,以挥发油得率为指标优选川芎、当归、姜黄药材的提取工艺;采用正交试验法以制何首乌中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量以及总固体得率为指标,综合评分优选群药的提取工艺。结果：川芎、当归、姜黄药材的最佳提取工艺为加水9倍量,提取8h;药渣与其余药材的优选提取工艺为加水6倍量,提取3次,每次1h。结论：优选的提取工艺提取率高,方法简便,适用于调脂安合剂的生产。     

川芎中阿魏酸的提取方法研究

目的：建立提取川芎中阿魏酸的方法。方法：以阿魏酸为指标，用高效液相色谱法对川芎中阿魏酸提取所用的溶剂种类，极性和提取方式进行系统研究。结果：用8倍量40％乙醇回流提取3h的方法提取川芎中的阿魏酸可以获得较高提取效率，结论：溶剂种类和提取方式对川芎中阿魏酸的提取效率有较大影响。     

川芎基因组survey测序及其特征分析

目的 利用流式细胞术和高通量测序技术,对川芎Ligusticum chuanxiong基因组大小和特征进行分析,为川芎全基因组精细测序和分子机制研究奠定基础。方法 以已知基因组大小的绿豆和陆地棉作为内标植物,用流式细胞术估算川芎基因组大小。利用高通量测序技术对川芎基因组进行survey分析,测算出川芎基因组大小、重复序列、杂合率和GC含量等,利用生物信息学对基因组进行预测、注释和基因家族鉴定。结果 估算出川芎基因组大小约为3058.37Mb,重复序列为79.79%,杂合率约2.16%,GC含量为36.32%,川芎基因组呈现高重复、高杂合、基因组庞大等特征。共预测到34864个基因,有30 737个基因在功能数据库中被注释,有53个基因注释到阿魏酸合成过程中。初步鉴定到2058个特异基因家族,2001个单拷贝基因。结论 初步获得了川芎基因组大小、基因组特征、功能基因及基因家族等信息,为进一步川芎全基因组精细测序提供了参考,为阐明川芎阿魏酸等药效成分生物合成提供了基因资源。     

康精丸质量标准研究

目的 完善康精丸质量控制方法,建立康精丸中阿魏酸的含量测定方法.方法 显微镜下观察康精丸中当归、桑寄生、白芍、杜仲、川芎的显微特征;采用薄层色谱法对康精丸中熟地黄、赤芍、白芍、当归、川芎进行定性鉴别;采用HPLC法测定康精丸中阿魏酸含量,色谱柱为InertSustain C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85),流速1.0 ml/min.检测波长316 nm.结果 康精丸中当归、桑寄生、白芍、杜仲、川芎的显微特征明显;所建立熟地黄、赤芍、白芍、当归、川芎薄层色谱法中斑点清晰且阴性对照无干扰.阿魏酸在0.067~0.168μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.84%,RSD为1.22%.结论 建立的方法定性专属性强,定量准确度高,适用于康精丸的质量控制.