基于多指标成分分析及化学计量学的丹参道地性与饮片等级评价研究

目的 探究商洛丹参的道地性与饮片等级评价标准。方法 收集陕西省商洛市六县一区13批次及外省6批次丹参样品,根据丹参根的直径大小,将丹参样品分为3个规格。采用HPLC法测定19批次丹参药材及39批次不同规格丹参饮片8个水溶性成分和4个脂溶性成分含量,运用指纹图谱及相似度评价系统、主成分分析及偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）对19批次不同产地丹参药材进行评价分析,根据各成分含量对不同规格丹参饮片进行等级判别分析。结果 指纹图谱及相似度评价及PCA分析显示来自商洛的13批次丹参分为一类,6批次外地丹参聚为一类,OPLS-DA分析共得到6个丹参差异性标志物。商洛丹参水溶性成分和脂溶性成分明显高于外省丹参,水溶性成分是外省丹参的1.5倍～2.5倍,脂溶性成分是外省丹参的3倍～6倍;不同规格丹参饮片水溶性成分含量与直径成正相关,脂溶性成分含量与直径成负相关。结论 商洛丹参具有道地性优势,不同规格饮片成分研究为丹参饮片等级划分提供了科学依据。     

基于饮片等级形成规律探讨苦参饮片等级划分合理性

近年来中药行业内关于建立饮片商品等级的呼声不断,但争议较大。该文选择常用大宗根茎类药材的代表性品种——苦参为研究对象,针对饮片等级及其评价标准问题,从不同来源的同株药材不同部位制备相应饮片,通过系统的比较分析,对不同等级的苦参饮片进行溯源、验证和评价。结果表明,按照现有的苦参饮片等级及其标准来看,多年生野生药材多为一等品,3至4年栽培品多为二等品,少数侧根及生长年限较短或生境恶劣的野生品被纳入三等品。在明确不同等级饮片来源的基础上,选取典型的代表性样品,对其活性成分(包含苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、N-甲基野靛碱、槐果碱)进行含量测定,发现所选典型样本的等级与药效成分群的含量成反比。为保证结论的普适性,对市售的不同等级苦参饮片的成分含量进行了测定,验证了该结论——"现行苦参饮片商品等级与药效成分群含量倒挂"。该现象在根茎类药材的饮片商品等级制定中是普遍存在的,认为仅凭片型直径大小划分根茎类饮片等级的方法或标准是欠妥的。饮片等级是否需要划分以及如何划分等级不仅是一个多学科,特别是与临床疗效有机结合的问题,更是一个需要全面考量生产、流通等环节质量风险和质量保证的大问题,应该谨慎对待。     

基于防风外观性状和内在指标性成分划分防风药材商品规格等级研究

目的通过文献、市场及产地调研形成新的防风Saposhnikovia divaricate商品规格等级划分表,根据防风外观性状及与品质相关的内在指标性成分,通过统计学分析,特征图谱比较,探讨新的防风药材商品规格等级划分的科学性和实用性。方法采集黑龙江、吉林、内蒙古、河北等主产区以及主流药材市场上不同规格等级的防风药材样品,根据新的规格等级的划分表,测定样品的外观性状、浸出物、升麻素、升麻素苷、亥茅酚苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的特征图谱,通过统计分析方法,研究规格等级与外观性状及内在指标性成分的关系。结果依照外观性状将防风划分为野生、栽培、仿野生防风3个规格有一定科学依据,同时建议增加升麻素的含量指标作为区分野生防风和栽培防风的指标性成分。结论不同规格的防风药材在外观性状及内在指标上均有显著差异,不同等级的防风药材是否仅以大小作为划分依据还有待讨论。     

基于多指标成分分析野生与栽培秦艽药材商品规格等级

利用超高效液相色谱法测定秦艽药材所含7种主要化学成分的含量,通过典型对应分析和Fisher判别分析等现代统计学方法对药材化学指标进行聚类,划分质量等级,再结合相关性分析筛选药材品质指标,对野生和栽培秦艽药材不同商品规格和同一商品规格不同等级的药材质量进行综合定量化等级划分,为秦艽药材商品规格等级的合理划分提供依据。最终明确了以龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苦苷等为主要指标成分的质量评价范围,并引入了中药材质量等级判别指数(herbal quality index,简称HQI),通过Fisher判别分析建立了基于药材品质的等级判别函数。经过分析,无论野生、栽培,萝卜艽质优、麻花艽质良、小秦艽质差。同一规格不同等级间,栽培萝卜艽一等质差、二等质良、三等质优;野生萝卜艽一等质良、二等质优;麻花艽一等质优、二等质良;小秦艽一等质良、二等质优,但均不显著。该研究对秦艽药材品质的定量化评价提供了思路和方法。     

防风药材及饮片质量控制和评价思路

野生变家种过程中,中药材及饮片质量下降较为严重。为了更科学、合理地评价栽培药材的质量,以防风为例,探讨药材及饮片质量评价的研究思路。充分调研考察是评价的前提与关键。了解主产区、次产区的原药材栽培方式、种植年限,广泛收集不同产区的样品。以野生品为标杆,比较栽培品与野生品、道地产区与非道地产区药材在性状、鉴别、指纹图谱、浸出物、生物活性成分含量等多方面的差异,分析引起差异的原因,引导正确的栽培模式,使得栽培品的各项指标更接近于野生品。     

不同等级丹参饮片、药材与重金属及有害元素相关性研究

目的分析主产区丹参药材、饮片中重金属及有害元素含量与等级的关系。方法采用2010版《中国药典》的检测方法,对主产区不同等级丹参药材及饮片中铜、铅、镉、汞、砷含量进行的测定。结果药材中铅含量超过限度要求,按传统丹参药材分级标准,重金属及有害元素含量与传统等级呈反相关,丹参饮片中重金属及有害元素含量均低于对应的药材。结论丹参药材等级的划分方法存在一定的局限性,丹参炮制过程有利于降低重金属及有害元素含量,特别是对砷元素。环境污染对药材铅含量影响较大。     

丹参药材商品规格等级标准及质量评价

目的:重新制订丹参药材商品规格等级标准。方法:采用外观性状与内在质量评价相结合的方法,通过产地及市场药材商品调查,梳理当前市场丹参药材规格等级现状,提炼丹参药材商品分级的规律及核心要素,针对这些划分要素运用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱、紫外-可见分光光度计等仪器对所收集的多批次样品进行系统地定性与定量比较分析。结果:产地对丹参质量影响较小,丹参的直径与丹酚酸类成分含量呈正相关,与丹参酮类成分含量呈负相关,与多糖类成分相关性不大,硫熏可致酚酸类成分发生变化。结论:制订了丹参药材商品规格等级标准,即按产地划分“川丹参”“山东丹参”与“其他产区”3个规格,各规格项下根据直径和长度分为不同等级。     

根及根茎类药材商品规格等级标准——以黄芪 丹参等6种药材为例

目的:介绍根及根茎类药材商品规格等级标准制订的方法及依据。方法:以黄芪、丹参等6种根及根茎类药材为例,对其商品规格等级划分进行介绍,总结出该类药材商品规格等级划分的主要依据。结果:介绍了黄芪、丹参、天麻、远志、甘草、当归6种根及根茎类药材商品规格等级标准,并总结了根及根茎类药材商品规格等级划分依据。结论:根及根茎类药材主要依据其基原、产地、药用部位、采收期、野生程度、加工方法等划分规格,依据外观大小(包括直径、长度、个数/kg)划分等级。     

栀子药材商品规格等级标准研究

采集来自全国各地不同商品等级野生和栽培的栀子样品,以D65光源、图像信息收集软件提取果皮颜色的色泽数据,利用数显游标卡尺对栀子饱满度信息进行量化,用高效液相色谱法测定栀子6种成分的含量,利用两步聚类分析和对应分析等统计方法对10个指标进行了分类比较,确定各传统鉴别主征的显著性和重要程度,建立栀子药材传统商品规格分类与果皮颜色的多重对应关系,探索果皮颜色与活性成分指标的相关性,为栀子药材商品规格等级的合理划分提供依据。经过分析,药材可分为2类且有显著的区分意义,果皮颜色传统判别主征的重要性大于饱满度,对栀子的一、二等品能进行较为准确的区分。该研究补充并重建了栀子商品规格等级的划分标准,同时制定了栀子等级快速评判的方案,为栀子药材品质的综合评价提供了新途径和新思路。     

太子参商品规格等级标准研究

目的:为规范太子参商品市场秩序,实现中药材产业发展的规范化、科学化,制定太子参商品规格等级标准。方法:对市场上收集到的不同产地、不同等级太子参药材的9个外观性状量化指标进行测量,并结合内在质量的化学成分指标验证商品药材等级的科学性,在此基础上运用SPSS软件进行相关性分析、主成分分析和聚类分析,结合生产和市场实际运用,制定出太子参商品规格等级标准。结果:通过主成分和聚类分析,结合生产实际筛选出上中部直径、单个重量、50 g块根数3个指标,并划分大选、中选、小选、大统、小统5个等级。相关性分析认为,块根长度不宜作为太子参药材商品分级指标,多糖含量的高低与太子参商品等级有关系。结论:以上中部直径、单个质量、50 g块根数作为太子参药材商品规格等级标准划分的外观量化指标,以太子参多糖含量作为药材内在质量评价指标。制定的太子参商品规格分为5级,各等级与市场上太子参药材等级现状及其内在品质相一致,可作为市场商品规格等级的划分依据。     

不同来源白芍中芍药苷含量比较

目的:比较不同来源白芍中芍药苷含量,为其药材质量控制提供一定的参考依据。方法:采用HPLC法测定不同产地、规格白芍药材和饮片中芍药苷含量,从化学成分上评价其质量差异。结果:白芍药材中野生品中芍药苷含量明显高于栽培品,以安徽亳州芍药中芍药苷含量最高,栽培品为3.82%,野生品为4.91%,经炮制加工后,白芍饮片中芍药苷流失较严重,其平均含量约为2.5%,但符合2010年《中国药典》白芍含量测定项下大于1.2%要求。结论:生长环境和炮制加工方法是影响白芍中芍药苷含量的主要因素。     

丹参栽培品、野生品及不同产地药材性状显微组织差异比较

目的:丹参栽培品、野生品及其不同产地丹参药材性状和显微组织差异比较。方法:药材性状比对,根横切面、粉末显微特征测量和比对。结果:丹参野生品与栽培品在药材性状差异为:丹参野生品根有数条,长圆柱形,表面棕红色或暗棕红色,粗糙,常呈鳞片状剥落。丹参栽培品根多分枝,表面砖红色或红棕色,外皮紧贴不易剥落。显微组织方面差异为:丹参野生品木质部导管有直径较大和较小的相间排列形成的导管束;有的产地样品皮层有石细胞。丹参栽培品无石细胞;导管径向或切向排列,未见导管束。道地药材川丹参与其他产地不同,其根较粗壮肥实,直径可达1.2 cm;质坚实,断面黄褐色,略呈角质样;根横切面木质部导管稀疏,径向排列,维管束19～24束,木纤维少。结论:丹参野生品与栽培品、道地药材川丹参与其他产地丹参在材性状与显微组织存在差异,可以通过药材外观形态、根横切面维管束的排列方式等特征鉴别。     

粗茎秦艽道地药材及土壤中有机质与无机元素的分析

目的探讨粗茎秦艽道地药材土壤环境因子的特性。方法于云南省丽江和玉龙纳西族自治县采集粗茎秦艽野生品与栽培品原植物标本、道地药材及其土壤样品,采用原子吸收分光光谱法、重铬酸钾容量法等测定有机质及微量元素含量等。结果获得粗茎秦艽药材野生品、栽培品及其土壤中有机质与14种无机元素含量测定数据,其中药材中所含重金属及有害元素,野生品除铜的含量略高外,其他指标均符合国家药典相关要求,栽培品品质良好;各品种生长土壤主要指标均达到国家土壤一级标准;该物种根部对磷的吸收富集显现较高趋势。结论本研究可为粗茎秦艽道地药材的规范化种植以及种质资源评价提供基础资料。     

关于厚朴药材商品规格等级标准的研究

通过市场调查和文献研究,了解厚朴药材商品状况;同时采集样品进行分析,结合生产实际,制定新的厚朴商品规格等级标准。现行的规格等级标准中,将厚朴药材按来源划分为温朴与川朴2个品别,再按取皮部位划分为4种规格,每一种规格又按长度和质量划分若干等级;判断厚朴药材质量优劣的依据主要是性状特征(外观质量)。在新制定的厚朴商品标准中,等级的划分则是以厚度、厚朴酚与和厚朴酚含量为依据,即综合外观性状与药效成分(内在品质),科学评价药材质量。由于温朴与川朴的商品性状特征基本一致,外观难以区分,不再划分品别;又因蔸朴与耳朴部位重叠,规格简化为筒朴(含枝朴)、根朴、蔸朴等3种;其中,筒朴分为3个等级,根朴、蔸朴不分等(统货)。     

HPLC评价远志种质资源及炮制品的质量

目的:评价远志种质资源及炮制品质量.方法:以20个不同产地野生、5个主产区栽培一至三年生和不同商品等级及部位的远志药材为研究对象,甲醇超声提取,10%盐酸水解,高效液相色谱法测定其中远志皂苷元含量并进行t检验.结果:不同产地野生远志皂苷元含量沿陕西、山西、河北、东北渐次降低:5个主产区三年生栽培远志含皂苷元0.44%～0.49%:远志根部皂苷元含量0.44%～0.65%,芦头0.03%～0.09%;远志、制远志和蜜远志依次为0.49%,0.35%,0.24%.结论:野生远志皂苷元含量与生态环境具有一定相关性,三年生栽培品皂苷元含量比较一致,部位含量差别较大,经炮炙后含量降低.远志皂苷元可以作为质量控制指标,但应规定含量上下限.该研究为远志药材及其饮片的质量控制和评价提供依据.     

西洋参商品规格等级市场调查及探讨

目的:对国内外市场上西洋参商品进行调查,明确西洋参药材的规格等级现状。方法:通过调查美国、加拿大、广州清平、安徽亳州药材市场及黑龙江、吉林、山东和北京产地的西洋参,归纳整理目前市场上西洋参药材的规格等级情况。结果:调研发现西洋参的规格等级没有统一规范,市场上主要依据生境(野生或栽培)、加工方法、产地、外观性状等划分规格,根据单支重量等划分等级。目前市场上西洋参商品的规格等级划分标准与药材内在品质关联性不大。结论:建议根据体现西洋参内在质量的药用物质基础化学成分或化学成分群结合感官指标并以标准在市场上具有可操作性为原则来指导制定西洋参商品规格和等级划分标准。该文可为西洋参鉴别、质量评价与市场销售提供参考。     

栽培西陵知母与野生知母药材质量比较

目的:对栽培西陵知母与野生知母药材质量进行全面分析,并在此基础上进行比较,阐明二者内在质量的异同.方法:对收集的易县各乡镇栽培样品和野生知母样品进行全面分析.选取皂苷、黄酮、多糖3大类,6种有效成分作为指标.HPLC-ELSD内标法测定菝葜皂苷元含量;HPLC-ELSD同时测定知母皂苷C和知母皂苷AⅢ的含量;高效液相色谱法同时测定新芒果苷和芒果苷含量;硫酸-苯酚法测定总多糖含量.结果:栽培样品中菝葜皂苷元含量略低于野生样品;栽培品中知母皂苷C和知母皂苷AⅢ含量高于野生样品;3种皂苷类指标成分含量差异均不显著.栽培品新芒果苷含量低于野生品,芒果苷含量高于野生样品,2种黄酮含量总和没有显著性差异.栽培品多糖含量显著高于野生品.结论:易县栽培知母主要有效成分的含量与易县野生知母药材比较接近,没有显著差别.栽培西陵知母与野生知母药材具有一致的优良内在质量.     

基于指纹图谱和多组分含量测定的蒲公英药材质量控制研究

蒲公英为菊科植物蒲公英Taraxacum mongolicum、碱地蒲公英T.borealisinense或同属数种植物的干燥全草。根据生长栽培模式不同,蒲公英药材可分为野生品和栽培品2种。该文采用高效液相色谱法对11批蒲公英野生品和9批蒲公英栽培品的化学成分进行了分析,建立了蒲公英药材的化学指纹图谱,共标定9个共有峰。各批蒲公英样品相似度均在0.960之上,所建立的蒲公英化学指纹图谱专属性良好,可用于蒲公英药材的质量评价。在此基础上,进一步对蒲公英野生品和栽培品中的单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸、异绿原酸A、木犀草素6种化学成分进行了含量测定,并结合主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等化学计量学方法对蒲公英野生品和栽培品药材进行区分与比较。结果表明蒲公英野生品和栽培品化学成分间存在一定的差异,异绿原酸A和木犀草素是蒲公英野生品和栽培品的差异化合物,可作为鉴别和区分二者的质量控制指标。通过以上研究,为蒲公英药材的质量控制和蒲公英野生品和栽培品的区分提供了分析方法和数据支撑。     

远志药材UPLC指纹图谱及多指标性成分测定方法的建立

目的建立远志药材UPLC指纹图谱及多指标性成分测定的方法,用于不同规格等级远志药材的质量评价。方法采用UPLC法,建立不同规格等级远志药材的指纹图谱,并测定远志药材中sibiricose A5、sibiricose A6、lancerin、sibiricoxanthone B、glomeratose A、7-O-methyl mangiferin、polygalaxanthone Ⅲ、3,6′-disinapoyl sucrose、tenuifoliside A、tenuifoliside C 10种指标性成分的含量,同时建立综合质量评价函数。结果建立的指纹图谱及含量测定方法符合方法学要求,指纹图谱共标定37个共有峰,指认出其中22个峰;不同规格等级远志药材样品间的相似度在0.927~0.971;10种指标性成分含量均有不同程度的差异,综合质量评价函数表明大筒远志药材样品的整体质量优于中筒远志药材样品,野生远志药材样品的整体质量优于栽培品。结论建立的指纹图谱结合多指标成分测定的方法可用于远志药材样品的综合质量评价。     

基于指纹图谱和多成分含量测定的穿山龙药材质量评价研究

穿山龙为薯蓣科植物穿龙薯蓣Dioscorea nipponica的干燥根茎。根据生长栽培方式的不同,穿山龙药材可分为野生品和栽培品2种。该文采用高效液相色谱串联蒸发光散射检测器法对12批穿山龙野生品和10批穿山龙栽培品中甾体皂苷类成分进行了分析,建立了穿山龙药材的化学指纹图谱,共标定6个共有峰,穿山龙样品相似度均在0.950以上,所建立的穿山龙化学指纹图谱专属性良好,可用于穿山龙药材的质量评价。在此基础上,对穿山龙野生品和栽培品中的原薯蓣皂苷、原纤细薯蓣皂苷、甲基薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷、纤细薯蓣皂苷6种甾体皂苷类成分进行了含量测定,进一步结合主成分分析和偏最小二乘法判别分析等化学计量学方法对穿山龙野生品和栽培品进行区分与比较。结果表明穿山龙野生品和栽培品所含甾体皂苷类成分种类无差异,而各甾体皂苷成分含量有明显差异,其中原薯蓣皂苷和原纤细薯蓣皂苷是二者的差异化合物,可作为鉴别和区分穿山龙野生品和栽培品的指标。通过以上研究,为穿山龙药材的质量控制、野生品和栽培品的鉴别与区分提供了分析方法和数据支撑。