ICS-1000型离子色谱仪一步梯度法检测面粉中溴酸钾含量

目的建立面粉中溴酸钾含量一步梯度离子色谱测定方法。方法用纯水提取样品中溴酸根离子,经Ag/H柱除去样品提取液中干扰氯离子,超滤法除去样品提取液中水溶性大分子,采用一步梯度法测定,外标法定量。结果该法精密度RSD为3.69%～5.18%,样品平均回收率在96.9%～97.4%之间,检出限为0.5 mg/kg,线性范围0.05～5.00μg/ml,相关系数为0.999 96。结论该方法建立了测定小麦粉和面粉改良剂中溴酸盐一步梯度的方法程序,该法灵敏度高,回收率好,适用于基层单位测定面粉中溴酸盐。     

甲基紫褪色光度法测定矿泉水中溴酸根离子

目的:根据溴酸根离子对甲基紫氧化使其褪色的原理,建立一种褪色光度法测定矿泉水中溴酸根离子含量的方法。方法:在酸性条件下,以溴化钾为催化剂,溴酸根离子氧化甲基紫使其发生褪色反应,其褪色程度随溴酸根离子的增加而增加。在最大吸收波长及选定的最佳实验条件下,以蒸馏水为参比测定吸光度值A0、Ai,△A=A0-Ai,标准曲线法定量。结果:甲基紫最大吸收波长(λmax)为583.0 nm,溴酸根离子的浓度在0.3~4.0×10-3μg/L范围内与溶液吸光度差值(△A)呈良好的线性关系,线性回归方程△A=65.41C(μg/L)+0.003,相关系数0.997。回收率95.6%~103.1%。结论:本法测定溴酸根离子,方法简便,灵敏度较高,可用于对水中的溴酸根离子的定量测定。     

褪色分光光度法测定微量溴酸根

目的:建立测定微量溴酸根的新方法.方法:在酸性介质中,溴酸根能使酸性艳兰-5GM褪色且褪色的程度随溴酸根量的增加而呈线性关系,据此建立了分光光度法测定溴酸根的新方法.结果:在实验条件下,溴酸根浓度在0～0.60μg/ml之间存在线性关系(r=0.9996).测定波长为635 am.方法检出限为0.045μg/ml.结论:方法应用于化学试剂中微量溴酸根的测定,结果满意.     

离子色谱法测定水中溴酸根离子含量的不确定度评价

目的进行离子色谱法测定水中溴酸根离子含量的不确定度分析。方法按照测定程序,建立数学模型,根据不确定度传播规律,计算出相对和绝对扩展不确定度。结果水样中溴酸根离子的浓度为0．0638mg／L时,其绝对扩展不确定度为±0．0031mg/L。结论该方法在实际工作中有较强的应用价值。     

离子色谱法测定饮用水中溴酸根方法探讨

目的 探索测定饮用水中溴酸根的方法和色谱条件.方法 利用抑制电导离子色谱法(IC),采用Dionex ICS1500离子色谱仪,以流速1.0 mL/min的20.00 mmol/L KOH为淋洗液,对饮用水中的痕量溴酸盐的测定方法和色谱条件进行实验分析.结果 Br03-的最低检出浓度为0.6μg/L,线性范围为8～40 mL/L,相关系数r=0.996.结论 离子色谱法在上述色谱条件下,检测饮用水中的溴酸根准确度较高.     

褪色分光光度法测定微量溴酸根

目的：建立测定微量溴酸根的新方法。方法：在酸性介质中，溴酸根能使溴甲酚绿褪色且褪色的程度随溴酸根量的增加而呈线性关系，据此建立了分光光度法测定溴酸根的新方法。结果：在实验条件下，溴酸根浓度在0．1-5μg／ml之间存在线性关系（r=0．999）。测定波长为430nm。方法检出限为0．05μg／ml。结论：方法应用于化学试剂中微量的溴酸根测定，结果满意。     

循环离子色谱法测定生活饮用水中的痕量溴酸盐

目的 构建基于阀切换技术的循环离子色谱系统,用于测定生活饮用水中痕量的溴酸盐。方法 利用离子色谱KOH淋洗液在经过抑制器后转化为水失去洗脱能力的原理,采用KOH溶液梯度洗脱和阀切换的方式,来在线消除样品中高浓度氯离子基体对溴酸盐测定的干扰。实现了水样中痕量溴酸根的准确定量。以保留时间定性,外标法定量。结果 在优化的色谱和切换条件下,通过对溴酸盐的循环测定,消除了水样中氯离子的干扰。方法进样量为500μl,线性范围为1.0μg/L～50μg/L,以3倍信噪比的方法算得检出限为0.3μg/L,精密度实验得高中低三个浓度水平的相对标准偏差均≤4.8%方法相对标准偏差在3.2%～4.8%,平均回收率为97.3%～102.7%;干扰实验显示,样品中共存的无机阴离子对溴酸盐的测定无干扰。结论 该法操作简单,准确度和精密度良好,适用于饮用水中痕量溴酸盐的准确测定。     

工作场所空气中氨基磺酸铵的离子色谱测定法

目的 建立工作场所空气中氨基磺酸铵的检测方法 .方法 样品用混合纤维滤膜采集,用水洗脱,离子色谱检测磺酸根离子.通过测试方法 的线性范围、检出限、精密度、准确度、洗脱效率和样品稳定性来评价该方法 的可行性.结果该方法 的线性范围0.01～0.2 mg/ml,相关系数r=0.9998;检出限2.25μg/ml,最低检出浓度为0.75 mg/m~3;平均相对标准偏差3.95%,平均回收率99.1%.洗脱效率98.2%.结论 该标准方法 操作简便,精密度、回收率、洗脱效率及样品稳定性能够满足"工作场所空气中有毒物质检测方法 的研制规范"要求,能准确测定工作场所空气中氨基磺酸铵的含量.     

磷钼酸共振瑞利散射法测定痕量结晶紫

目的:建立一种测定环境中痕量结晶紫(CV)的新方法.方法:在5 mol/L H2SO4介质中,磷钼酸根阴离子(PMA)与CV生成离子缔合物,导致体系共振瑞利散射增强.结果:在优化的试验条件下,RRS强度改变值与结晶紫(CV)浓度在0.04～3.00μg/ml范围内呈现良好的线性关系(r=0.9997).方法检出限为0.012μg/ml;相对标准偏差为1.40%～3.75%(n=11);样品加标回收率为85.6%～110.5%.结论:方法灵敏,操作简便,分析成本低,用于鱼池水和鱼肉中痕量结晶紫的测定,结果满意.     

ICP-AES测定面粉中二氧化钛

目的:建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)检测面粉中二氧化钛含量.方法:采用550℃干灰化样品,浓硫酸-硫酸铵高温溶解灰分后,用ICP-AES测定面粉中二氧化钛.结果:方法检出限为0.026μg/ml;0.10～100 μg/ml范围内呈线性关系,相关系数r=0.9999,加标回收率为97.7%～102.5%;测定结果相对标准偏差为1.5%～3.6%(n=5).结论:本方法操作简便、快捷、准确,检出限低,线性范围宽,共存元素干扰小,适用于面粉中二氧化钛的测定.     

固相萃取结合气相色谱-质谱法测定水果中的溴螨酯残留

目的建立测定橙子、苹果和葡萄中溴螨酯残留量的气相色谱-质谱方法。方法样品经均质提取、串联固相萃取柱净化后,经气相色谱-质谱仪检测,外标法定量。结果方法检出限为5μg/kg。橙子中的溴螨酯添加水平为10、50、2000μg/kg时,回收率为80.1%～103.6%,相对标准偏差为7.8%～10.6%;苹果中的溴螨酯添加水平为10、50、2000μg/kg时,回收率为73.5%～104.7%,相对标准偏差为7.4%～11.4%;葡萄中的溴螨酯添加水平为10、50、2000μg/kg时,回收率为72.0%～104.8%,相对标准偏差为6.7%～11.7%。结论该方法适用于水果中溴螨酯残留的测定,具有快速、定量准确、检测灵敏等优点。     

溴化剂消化-原子荧光光谱法测定尿汞含量

目的建立溴化剂消化-原子荧光光谱法测定尿汞的方法。方法通过溴化剂消化法使结合态的汞转变为汞离子,用硼氢化钾将汞离子还原为汞原子,在一定的浓度范围内,汞原子的荧光强度与汞的含量成正比。结果该方法的标准曲线方程y=725.18C+30.26,相关系数r=0.999 6,方法的精密度在0.8%～2.3%,回收率为90.0%～101.0%,最低检测浓度0.045μg/L结论把原子荧光光谱引入尿汞的测定中,方法具有灵敏度高、检出限低、稳定性好等优点。     

催化动力学分光光度法间接测定痕量硫离子的研究

目的:建立间接测定痕量硫离子的催化动力学光度分析的新方法。方法:在pH 10.0的NH3.H2O-NH4C l缓冲溶液介质中,利用硫离子对Cu(Ⅱ)催化过氧化氢氧化吖啶黄的阻抑作用,用催化动力学光度法间接测定痕量硫离子。结果:测定硫离子的线性范围为0.010~2.0μg/25 m l,检出限为4.4×10-9g/m l。对1.0μg/25 m l进行10次平行测定的相对标准偏差为2.6%。结论:该法简单、灵敏度高、选择性好,可用于废水中痕量硫离子的测定。     

高效液相色谱法同时测定面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的:优化高效液相色谱法同时测定面粉中过氧化苯甲酰(BPO)和苯甲酸(BA)的方法。方法:经甲醇直接超声提取面粉中的BPO和BA后,以反相C18柱为分离柱、1ml/min的4∶1的乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相分离,236nm紫外检测定量。结果:在本法色谱条件下:BPO和BA可基线分离,它们的线性范围均为0.002g/L~0.012g/L(r>0.999);样品最低检测含量均为O.004g/kg,回收率范围为86.0%~96.7%,平均为91.7%。结论:本法简便、快速,适用于面粉中微量过氧化苯甲酰和苯甲酸的分析。     

气相色谱-质谱法快速测定面粉中过氧化苯甲酰

目的:建立快速测定面粉中过氧化苯甲酰的定性定量测定方法。方法:采用改进的前处理方法,用气相色谱-气质联用仪进行定性定量分析。结果:过氧化苯甲酰的方法最低检出限为0.5μg/m l,其在2.5~500μg/m l范围内呈线性关系,相关系数大于0.9995,RSD小于5%,回收率为95.8%~102.5%之间。结论:本法灵敏度高,操作简单,稳定性和重复性好,适合测定面粉中过氧化苯甲酰含量的检测。     

离子色谱法同时测定空气中氟化氢等7种无机物

目的 探讨1次采样同时测定工作场所空气中氟离子(F-)、氯离子(Cl-)、亚硝酸根(NO2-)、溴离子(Br-)、硝酸根(NO3-)、磷酸根(PO43-)、硫酸根(SO42-)等7种无机阴离子及其化合物的方法.方法 用淋洗波采集空气中的无机阴离子及其化舍物,经色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量.结果 该方法的采样效率大于95%,相对标准偏差(RSD)为0.6%～5.4%,加标回收率为95.2%～103.2%;与标准方法比较,差异无统计学意义.结论 该法操作简便,灵敏度高,精密度好,1次采样能同时分析工作场所空气中多种无机酸.     

顶空-气相色谱-质谱法测定饮用水中32种挥发性有机物

目的建立同时测定水中32种挥发性有机物的顶空-气相色谱-质谱方法。方法标准溶液和样品加入顶空瓶中,在一定温度和时间下达到气液平衡,优化平衡温度、平衡时间、气液比等顶空条件和柱型、柱温等色谱条件。设定合适的顶空和色谱条件,取顶空液上气体进样,利用气相色谱分离,质谱全扫描定性,特征离子与内标离子峰面积比值定量。结果 32种挥发性有机物在0.1μg/L~10μg/L具有良好的线性,其相关系数均≥0.998,检出限为0.01μg/L~0.08μg/L,回收率为86.0%~108.0%,相对标准偏差为1.5%~9.0%。利用该方法检测了东城区41件生活饮用水,检出三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷和三溴甲烷,检出的组分均符合卫生标准要求。结论该方法具有较高的准确度和稳定性,检出限低,可以同时测定水中32种挥发性有机物。     

离子色谱法测定饮水中一溴乙酸、二溴乙酸和溴酸盐

目的:建立简便快速梯度淋洗离子色谱法测定饮用水中一溴乙酸(MBAA)、二溴乙酸(DBAA)、溴酸盐(BrO3-)。方法:选用IonPac AS18阴离子分析柱,0～45 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器检测。样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样。结果:本法线性相关性好(r≥0.9990),精密度好(RSD5.0%),样品加标平均回收率为87.0%～101.0%,最低检出量0.006μg/ml～0.025μg/ml。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于大批水样分析。     

工作场所空气中二氧化硫的分光光度测定法

目的建立一种分光光度法测定工作场所空气中二氧化硫的新方法。方法用(1+1 000)高氯酸溶液吸收空气中二氧化硫,生成的硫酸根与铬酸钡悬浊液形成硫酸钡沉淀和铬酸根,铬酸根与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物,在540 nm处测定吸光度值,计算出二氧化硫含量。结果方法的校准曲线相关系数r=0.999 6,线性范围0.10～2.0μg/ml,检出限0.04μg,最低检出浓度0.10μg/ml,相对标准偏差为1.11%～5.23%,加标回收率为92.3%～101.3%。结论用该方法测定工作场所空气中的二氧化硫,选择性强,干扰少,灵敏准确,结果可靠。     

加碘食盐中碘含量的离子色谱分析法

目的研究离子色谱法分析加碘食盐中的碘含量。方法用抗坏血酸将加碘盐中的碘酸根还原成碘离子,IonPac AS19柱分离和电化学检测器测定,外标法定量。结果线性范围为5～100 mg/kg,相关系数0.999 9,检出限为0.9 mg/kg。结论该方法简便、快速,适合加碘食盐中碘含量的测定。