HPLC测定注射用头孢哌酮钠有关物质

目的　建立注射用头孢哌酮钠有关物质的高效液相测定方法 ,以控制产品质量。方法　采用luna C18色谱柱 (5 μm ,4 6 0mm× 2 5 0mm) ,以三乙胺醋酸溶液 (取三乙胺 14ml与冰醋酸 5 .7ml,置 10 0ml量瓶中 ,加水稀释至刻度 ) 1mol/L醋酸溶液 乙腈 水 (1.2 ∶2 .8∶12 0 ∶876 ) ,用三乙胺调节pH值为 5 .8为流动相 ,检测波长 2 5 4nm。结果　头孢哌酮主峰与各杂质峰、头孢哌酮S异构体与头孢哌酮降解物B及头孢哌酮主峰的分离度好。结论　本法快速、准确、适用于该产品的有关物质考察。     

HPLC测定注射用头孢哌酮钠有关物质

目的建立注射用头孢哌酮钠有关物质的高效液相测定方法,以控制产品质量.方法采用luna-C18色谱柱(5μm,460mm×250mm),以三乙胺醋酸溶液(取三乙胺14ml与冰醋酸5.7ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度)-1mol/L醋酸溶液-乙腈-水(1.2∶2.8∶120∶876),用三乙胺调节pH值为5.8为流动相,检测波长254nm.结果头孢哌酮主峰与各杂质峰、头孢哌酮S异构体与头孢哌酮降解物B及头孢哌酮主峰的分离度好.结论本法快速、准确、适用于该产品的有关物质考察.     

HPLC法测定注射用盐酸托烷司琼的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定注射用盐酸托烷司琼中的有关物质.方法:选用C18柱,以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g,加水500ml使溶解,加三乙胺5ml,用水稀释至1000ml,用磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(80:20)为流动相,检测波长为284nm.结果:盐酸托烷司琼与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离,检测限为2ng.结论:本方法简便、快速、灵敏、准确,可用于测定注射用盐酸托烷司琼中的有关物质.     

HPLC法测定注射用泮托拉唑钠中的有关物质

目的:建立测定注射用泮托拉唑钠中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil Hypersil ODS,流动相为0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(调节pH为7.0)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为290 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:杂质A、B、C+E、D检测质量浓度线性范围分别为0.416 8~1.042 0μg/mL(r=0.999 8)、0.195 0~0.487 5μg/mL(r=0.999 9)、0.389 0~0.972 5μg/mL(r=0.999 8)、0.198 6~0.496 5μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为0.834、0.780、1.556、0.794ng/mL,检测限分别为0.417、0.390、0.778、0.397 ng/mL;精密度试验的RSD<1.0%,重复性试验中总杂质峰面积的RSD<1.0%;回收率分别为98.81%~102.49%(RSD=1.18%,n=9)、95.31%~98.44%(RSD=0.91%,n=9)、96.88%~98.44%(RSD=0.52%,n=9)、97.87%~101.28%(RSD=1.05%,n=9)。结论:该方法简便、准确,可用于注射用泮托拉唑钠中有关物质的测定。     

HPLC法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠中的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠的有关物质。方法:色谱柱采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(8mmol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液,用8mmol·L~(-1)磷酸氢二钾溶液调pH至5.0±0.1)(43∶57);流速为1.0mL·min~(-1),检测波长:242nm;柱温:35℃。结果:17-氢化可的松琥珀酸钠、21-氢化可的松琥珀酸钠、游离氢化可的松及其他有关物质均能得到较好分离,在测定范围内具有良好的线性及精密度;最低检测限为0.6ng。结论:该方法简便灵敏,快速准确,可用于注射用氢化可的松琥珀酸钠有关物质的测定。     

HPLC法测定注射用头孢噻肟钠的有关物质

改进HPLC测定注射用头孢噻肟钠中有关物质的方法。在美国药典和欧洲药典(英国药典)方法的基础上,优化了两种不同流动相系统,用梯度洗脱对注射用头孢噻肟钠的有关物质进行了分离。结果样品中各成分的分离度及检出灵敏度完全满足有关物质限度的测定要求。改进后的RP-HPLC方法能更加真实有效的反映注射用头孢噻肟钠的有关物质含量,可有效控制产品的质量。     

HPLC法测定注射用头孢哌酮钠含量的研究

目的：建立简捷、完善的注射用头孢哌酮钠含量的测定方法。方法：用流动相代替药典采用的磷酸盐缓冲液溶解对照品，对注射用头孢哌酮钠进行含量测定，与药典规定的方法比较，验证含量测定结果的准确性。结果：结果与药典方法一致，可靠，方法简便易行。     

HPLC测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中的有关物质

目的 采用HPLC法测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中的有关物质.方法 采用CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为5 mmol·L-1氢氧化四丁基铵溶液-乙腈(67∶33,用磷酸调pH4.0),流速1.0 mL· min-1,柱温30 ℃,检测波长230 nm.结果 各杂质与头孢哌酮和他唑巴坦两色谱峰均能完全分离;精密度及耐用性均符合要求.结论 所用方法准确、灵敏、专属性强,可用于注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中有关物质的检查.     

HPLC法测定注射用盐酸头孢替安的有关物质

目的 建立测定注射用盐酸头孢替安有关物质的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)。方法 采用NanoChrom ChromCore AQ C_(18)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相A[0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用0.05 mol·L(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用0.05 mol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液调节pH至4.9)]∶流动相B[0.05 mol·L(-1)磷酸氢二钠溶液调节pH至4.9)]∶流动相B[0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用0.05 mol·L(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用0.05 mol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液调节pH至4.9)-乙腈(80∶20)]梯度洗脱;流速为1.2 mL·min(-1)磷酸氢二钠溶液调节pH至4.9)-乙腈(80∶20)]梯度洗脱;流速为1.2 mL·min^(-1);柱温为40℃;检测波长为254 nm。结果 建立的方法可同时分离注射用盐酸头孢替安中11种有关物质,专属性(各降解条件下,峰纯度均为1)、精密度(RSD<10%)、准确度(平均回收率均>95%)、耐用性(杂质结果偏差均<0.1%)均符合要求。结论 该方法操作简便、准确度高、专属性强、灵敏度高,是测定注射用盐酸头孢替安有关物质的有效方法。     

HPLC法测定注射用盐酸米诺环素的含量及有关物质

目的建立注射用盐酸米诺环素含量及有关物质的HPLC测定方法。方法使用C8柱，以0.2mol／L乙酸铵。N，N二甲基甲酰胺：四氢呋喃（600：398：2，内含0．01mol／L乙二胺四乙酸二钠）为流动相，检测波长280nm。结果盐酸米诺环素的线性范围0．1～2．0mg／ml，r=0．9999。注射用盐酸米诺环素的平均加样回收率99．9％，RSD为0.4％（n=9）。结论方法准确可行、灵敏度高，能有效控制产品质量。     

注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠有关物质及稳定性考察

目的:建立HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠降解物等有关物质的方法.考察注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的稳定性.方法:以ODS C18柱为分析柱,流动相为0.005 mol·L-1四丁基氢氧化铵(用1 mol·L-1的磷酸调节pH至4.0)-乙腈(750:250),流速为1 ml·min-1,检测波长为220 nm.结果:建立的HPLC方法,可同时测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的头孢哌酮降解物B和其它有关物质.考察了注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的稳定性.结论:该法简便、快速、重现性好,适合于该药生产及临床应用的质量控制.     

HPLC法测定注射用醋酸卡泊芬净的有关物质

摘要：目的:建立注射用醋酸卡泊芬净的有关物质测定方法,并用该方法对样品进行质量控制。方法:采用HPLC法,色谱柱:YMC Hydrosphere C18（150 mm×4.6 mm,3μm）;流动相A:高氯酸与氯化钠混合溶液（取高氯酸1.0 ml和氯化钠0.75 g,加水溶解并稀释至1 000 ml）,流动相B:乙腈,梯度洗脱;柱温:25℃;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:220 nm;进样量:50μl。结果:各杂质峰与醋酸卡泊芬净峰分离度良好,醋酸卡泊芬净、杂质A、杂质B、杂质D、杂质E、杂质I的进样浓度分别在0.075～1.995,0.059～1.586,0.031～0.835,0.043～0.173,0.037～0.299,0.018～0.438μg·ml-1范围内与各自峰面积呈良好的线性关系（r>0.999 0）。杂质A、杂质B、杂质D、杂质E、杂质I的平均回收率分别为98.86%,99.74%,100.33%,100.86%,99.28%,RSD分别为3.37%,2.47%,3.07%,2.35%,2.82%（n=9）。结论:该方法专属性强,准确、快速,可用于注射用醋酸卡泊芬净的质量控制。     

注射用头孢唑肟钠中有关物质的HPLC法测定

目的 建立测定注射用头孢唑肟钠中有关物质的HPLC法。方法 采用Agient Eclipse C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈–pH 3.6缓冲液（取枸橼酸1.42 g、磷酸氢二钠2.31 g,加水溶解并稀释至1 000 mL）为流动相,进行梯度洗脱;检测波长：254 nm;柱温：40℃;体积流量：0.8 mL/min;进样量20 μL。结果 头孢唑肟在0.24～14.52 μg/mL与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0）,最低检出质量浓度0.03 μg/mL。结论 采用的HPLC方法简单、专属性强,可有效控制注射用头孢唑肟钠产品的质量。     

HPLC法测定注射用兰索拉唑有关物质的含量

目的建立测定注射用兰索拉唑有关物质的HPLC方法。方法色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为体积分数1.64%三乙胺水溶液(磷酸调pH值至6.2)-乙腈(体积比65∶35),流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为285 nm。结果兰索拉唑与各有关物质均能得到良好分离,有关物质A、B、C、D、E和F的平均回收率分别为96.9%(RSD=1.6%)、98.2%(RSD=1.7%)、102.0%(RSD=2.3%)、97.9%(RSD=1.7%)、97.2%(RSD=1.9%)和95.6%(RSD=2.2%),校正因子分别为0.76、1.16、1.03、0.88、0.47和0.94。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于注射用兰索拉唑有关物质的测定。     

HPLC法测定注射用穿琥宁中的有关物质

目的建立注射用穿琥宁有关物质的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18不锈钢色谱柱,流动相为甲醇-0.05%磷酸二氢钾溶液(60∶40),检测波长为251nm,柱温为30℃,流速为1.0ml.min-1。结果及结论:穿琥宁在5.4~86.4μg.ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)。检测限为1 ng。     

HPLC法检查注射用盐酸罂粟碱中的有关物质

目的：建立高效液相色谱法检查注射用盐酸罂粟碱中有关物质的方法。方法：采用Dismonsil（Dikma）C18（20cm＋4．6mm,5ul）色谱柱,甲醇-0．1％磷酸二氢钠溶液（60：40）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为250nm,柱温：30℃。结果：各有关物质与主峰能够达到有效分离,检测限为1．912ng／ml。结论：本方法简便、稳定、专属性强,可用于注射用盐酸罂粟碱有关物质的检查。     

HPLC法测定注射用阿奇霉素磷酸二氢钠的含量及有关物质

目的建立一种高效液相色谱方法来测定注射用阿奇霉素磷酸二氢钠含量及有关物质。方法以Shiseido C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱为分析柱,以磷酸盐缓冲液(0.05 mol·L-1磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸溶液调节pH值至8.2)-乙腈(40∶60)为流动相,柱温30℃,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL·mim-1。结果阿奇霉素在10⁵ 000μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,r=1.000 0,平均回收率为100.6%,RSD为0.99%(n=9)。结论本方法可快速、准确的测定注射用阿奇霉素磷酸二氢钠含量及有关物质的测定。     

HPLC测定注射用尼莫地平的含量及有关物质

目的建立测定注射用尼莫地平含量及有关物质的方法。方法采用HPLC法,用DiamonsilTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙醚(70∶30∶9),检测波长238 nm,柱温为室温;流速1.0 ml.min-1。结果尼莫地平在4.0~40.0μg.ml-1范围内,峰面积和浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),最低检测限为0.376 ng,方法精密度RSD=0.35%(n=6),平均回收率为99.8%(n=9)。结论所建方法准确、灵敏、简便、快速,可用于注射用尼莫地平的含量及有关物质的测定。