RP-HPLC法测定氯霉素滴眼液中氯霉素及二醇物的含量

目的:测定氯霉素滴眼液中氯霉素和二醇物的含量.方法:采用RP-HPLC法.色谱系统:色谱柱:Kromasil ODS-1(250×4.6mm)流动相为水-甲醇-冰醋酸(55:45:0.1)[1],流速约为1ml·min-1,检测波长为278nm.结果:氯霉素与二醇物的平均回收率分别为100.6%、100.8%,RSD值分别为0.23%、1.49%.氟霉素线性范围为12.5μg·ml-1～300μg·ml-1,二醇物线性范围为1μg·ml-1～24μg·ml-1.结论:该法快速,简单,准确.可作为该制剂的质量控制标准.     

血清脂蛋白(a)免疫比浊法的建立

目的建立血清脂蛋白(a)[Lp(a)]单克隆抗体免疫比浊测定法.方法应用20株载脂蛋白(a)[Lp(a)]单克隆抗体,于自动分析仪免疫终点法检测Lp(a).结果检测试剂与其它Apo和纤维蛋白原及人血清白蛋白均无交叉反应.胆红素(15μmol/L)和血红蛋白(2.5g/L)对测定无干扰,检测范围0～1200mg/L.该法与ELISA对照,差异无显著性,r=0.98.批内CV分别为3.2%[Lp(a)87mg/L],2.9%[Lp(a)256mg/L],2.7%[Lp(a)658mg/L];批间CV分别为4.1%、3.7%和3.5%.结论建立的免疫比浊测定血清Lp(a)方法,具有特异、灵敏、简便、快速和适用于自动分析等优点.     

氧化苦参碱在犬体内的药动学

目的:建立beagle犬血浆中氧化苦参碱的LC-MS测定法,测定其灌胃后在beagle犬体内的药动学.方法:采用LichrospherC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:25℃.流动相为10 mmol·L-1醋酸铵水溶液-甲醇(25:75),流速:1 mL·min-1;电喷雾离子化(ESI)方式,采用选择性离子检测法,检测离子为正离子,氧化苦参碱的离子为[m/z H] 265.1,内标非那雄胺的离子是[m/z H] 373.3.结果:氧化苦参碱在2～5000μg·L-1的范围内呈良好的线性关系(r=0.9990),最低检出限达0.6μg·L-1,日内和日间误差均小于4.2%,萃取回收率大于90%;氧化苦参碱的药-时数据符合二室模型,Cmax为(2 418.3±970.8)μg·L-1,tmax为(1.0±0.3)h,t1/2β为(5.5±1.6)h,AUC0→∝为(6117.4±1080.2)μg·L-1·h.结论:该法灵敏、简单,专属性强,可用于犬血浆中氧化苦参碱的测定.     

LC-MS法测定Beagle犬血浆中苦参碱及其药代动力学

目的 :建立Beagle犬血浆中苦参碱的LC MS测定法 ,测定其药物动力学及绝对生物利用度。方法 :采用LichrospherC18柱 ,2 5 0mm× 4 .6mm (ID) ,5 μm,柱温 :2 5℃ ;流动相 :10mmol·L-1醋酸胺水溶液 甲醇 (2 5 75 ) ,流速 :1ml·min-1。电喷雾离子化 (ESI)方式 ,采用选择性离子检测 ,检测离子为正离子 ,苦参碱的离子是 [M H] ,m z 2 4 9.2。结果 :苦参碱在 2～ 5 0 0 0 μg·L-1的范围内呈良好的线性关系 (r =0 .9975 ) ,最低检出限达 0 .3μg·L-1。日内和日间误差均小于 4 .5 % ,方法回收率大于96 .6 % ;药 时数据符合二室模型 ,Cmax 为 382 1±70 5 μg·L-1,Tmax为 0 .4± 0 .1h ,T1 2 β为 11.2± 2 .1h ,AUC0→∝ 为 74 46± 14 5 6 μg·h·L-1,绝对生物利用度为(6 0 .1± 19.0 ) %。结论 :该法灵敏、快速、简单 ,专属性强 ,苦参碱在Beagle犬体内有较高的绝对生物利用度。     

HPLC法测定镇江橡胶膏中士的宁及马钱子碱的含量

目的:建立镇江橡胶膏中士的宁及马钱子碱含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为A-B (11:89)[A为乙腈,B由水-冰醋酸-三乙胺(230:2.4:0.3)组成],检测波长254 nm,流速1.0mL·min-1,柱温30C.结果:士的宁、马钱子碱分别在0.0885～1.327 μg(r=0.9997)、0.0522～0.782 μg(r=0.9960)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.6％、98.2％.结论:该方法准确、快速、重现性好,能有效控制本品质量.     

HPLC法测定连蒲双清片中咖啡酸及盐酸小檗碱的含量

采用高效液相色谱法测定连蒲双清片中咖啡酸及盐酸小檗碱含量.色谱柱为Diamonsil C18,流动相A:乙腈,B:0.5%三乙胺水溶液(用磷酸调PH值为3.14 )[0～13min (A∶B=12∶88 ) ,13～35min (A∶B=25∶75)],流速:1.0mL·min-1 ,检测波长 320nm,进样量:10μL.盐酸小檗碱在148 ～740μg(r=0.9996)、咖啡酸在1-20μg(r=0.9995)范围内具有良好的线性关系,平均回收率分别为99.64%(RSD=0.81%)、99.45%(RSD=1.18%).本方法准确可靠,简单易行,可用于连蒲双清片的含量测定.     

离子色谱法测定乳酸钠林格注射液中的总钠、钾和钙

目的 采用离子色谱法测定乳酸钠林格注射液中的总钠、钾和钙.方法 色谱柱为Dionex Ion Pac CS12A(250 mm×4.6 mm),洗脱液为以20 mmol∶L-1甲烷磺酸溶液,流速1.2 mL·min-,采用电导检测器,CSRSTM 300自身循环抑制器,抑制电流为60 mA,柱温30℃,池温35 ℃,进样量25 μL.结果 3种离子的分离良好,钠离子0～ 100μg·mL-1(r=0.9999)、钾离子0 ～ 10 μg·mL-1(r=0.9999)、钙离子0～5 μg·mL-1(r =0.9995)与峰面积的线性关系良好;平均回收率为100.3％ ～ 101.4％(n=9).结论 所用方法准确、简便、快速,重复性好,可用于乳酸钠林格注射液中的总钠、钾和钙的测定.     

反相离子对HPLC法同时测定复方苯甲酸软膏中两组分的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸含量的方法.方法:使用ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(78∶22)[含十六烷基三甲基溴化铵(HDTA)0.001 5 mol·L-1,用稀醋酸调pH至5],柱温为30℃,流速为1.0 ml· min-1,检测波长为280 nm.结果:苯甲酸和水杨酸的线性范围分别为:49.5 ～495.2 μg· ml-1 (r=1.000),24.3 ～243.2 μg·ml-1 (r=1.000);平均回收率分别为99.8％,99.9％;RSD分别为0.99％,0.87％.结论:该方法快速,简便,灵敏,分离度好,适用于控制产品质量.     

高效液相色谱法测定藿香正气胶囊中橙皮苷的含量

目的 　建立高效液相色谱法测定藿香正气胶囊中橙皮苷的含量。方法 　采用高效液相色谱方法。色谱柱为 Agilent zoxbax C1 8(15 cm×4.6mm ,3 .5μm) ,流动相为乙腈 -0 .2 %磷酸溶液 (2 0∶ 80 ) ,检测波长为 2 84nm ,流速为 1.0 ml· min- 1 ,进样体积为 5μL,柱温为 2 5℃。 结果 　橙皮苷在 0 .0 3 5μg～ 0 .70μg范围内呈良好的线性关系 ,回归方程为 Y=1843 .4X+ 3 .9482 (r=0 .9992 )。回收率为 99.3 5 %。结论 　本方法简单 ,快速 ,准确 ,能消除干扰 ,可用于测定藿香正气胶囊中橙皮苷的含量。     

RP-HPLC法测定克霉唑溶液中克霉唑的含量

目的:建立RP-HPLC法测定克霉唑含量的高效液相色谱法.方法:采用Kromasil ODS-1 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以十八烷基键合硅胶为填充剂,甲醇-磷酸氢二钾溶液(3:1)[1]为流动相,(磷酸氢二钾溶液:取磷酸氢二钾4.35 g以水溶解稀释至1 000ml),流速约为1.0ml·min-1,检测波长为260nm.结果:克霉唑在0.14～0.26 mg·ml-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 0).克霉唑溶液的平均回收率为100.9%.结论:该法快速、简单、准确,可作为该制剂的质量控制方法.