HPLC法测定注射用盐酸头孢替安的有关物质

目的 建立测定注射用盐酸头孢替安有关物质的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)。方法 采用NanoChrom ChromCore AQ C_(18)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相A[0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用0.05 mol·L(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用0.05 mol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液调节pH至4.9)]∶流动相B[0.05 mol·L(-1)磷酸氢二钠溶液调节pH至4.9)]∶流动相B[0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用0.05 mol·L(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用0.05 mol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液调节pH至4.9)-乙腈(80∶20)]梯度洗脱;流速为1.2 mL·min(-1)磷酸氢二钠溶液调节pH至4.9)-乙腈(80∶20)]梯度洗脱;流速为1.2 mL·min^(-1);柱温为40℃;检测波长为254 nm。结果 建立的方法可同时分离注射用盐酸头孢替安中11种有关物质,专属性(各降解条件下,峰纯度均为1)、精密度(RSD<10%)、准确度(平均回收率均>95%)、耐用性(杂质结果偏差均<0.1%)均符合要求。结论 该方法操作简便、准确度高、专属性强、灵敏度高,是测定注射用盐酸头孢替安有关物质的有效方法。     

高效液相色谱法测定头孢替安的含量

目的:建立了测定盐酸头孢替安含量的HPLC法。方法:利用高效液相色谱法。结果:盐酸头孢替安浓度在0．02-0．08g/L范围内呈线性关系,线性方程为y=8E 0．6x 341．71线性相关系数r=0．9995,测定结果的平均加标回收率为99．86％,相对标准偏差为0．52％。结论:结果表明实验方法简便、快速、结果准确,可以用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定注射用盐酸头孢吡肟的含量

目的采用RP-HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟的含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为戊烷磺酸钠溶液-乙腈(96:4),流速1.0 ml.min-1,检测波长254 nm。结果盐酸头孢吡肟的线性范围为100.08~150.12μg.ml-1(r=0.9998);平均回收率为99.57%,RSD=0.27%(n=9)。结论所建方法快速、简便、准确、重复性好,可用于注射用盐酸头孢吡肟的含量测定。     

HPLC法测盐酸头孢替安中头孢替安的含量

目的:用高效液相色谱法测定头孢替安含量。方法:ODS柱,以硫酸铵-乙腈为流劝相,于254nm波长处检测,流速为1.0ml/min。以外标法按峰面积计算。结果:该方法在24μg/ml-144μg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9996),重复性实验RSD=0.61%,n=5。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。     

注射用盐酸头孢替安有关物质测定方法的改进

目的：改进注射用盐酸头孢替安的有关物质测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex C18色谱柱,流动相A为0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液（pH值7.6～7.8）,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25 ℃,检测波长为254 nm,进样量为20 μL。结果：在该条件下头孢替安峰与各有关物质峰分离良好。检测限为63 ng·mL-1。结论：优化后的方法采用梯度洗脱法,较等度洗脱法提高了杂质分离度和检出率;对供试品溶样液进行了比较,简化了试验操作步骤;优化了系统适用性试验条件,为其产品质量提高提供了依据。     

HPLC测定甲硝唑片中甲硝唑的含量

目的 建立测定甲硝唑片中甲硝唑含量的高效液相色谱法。方法采用XDB柱,流动相为：甲醇-水（20∶80）的反高效液相色谱系统。结果甲硝唑在33.28～332.8 μg内呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为 99.8%。结论本方法简便,准确,重复性好,可用于甲硝唑片含量测定。     

注射用盐酸头孢替安质量分析

目的 评价国内上市不同厂家生产的注射用盐酸头孢替安的质量状况。方法 按照国家评价抽验计划要求,采用法定检验方法结合探索性研究进行样品检验,统计分析注射用盐酸头孢替安的整体质量水平。结果 按法定标准检验抽验209批次样品,不合格1批次,不合格项目为溶液的澄清度。本次评价共涉及10个局颁标准及3个进口注册标准,其方法及限度不统一,部分标准存在碳酸钠含量、纯度等安全性及有效性项目缺失的问题。建立了新的有关物质检查法,并采用LC/MS等方法对杂质的来源进行了归属,对部分杂质结构进行了推断。结论 国内注射用盐酸头孢替安总体质量较好,但存在溶液的澄清度及原料残留溶剂不合格的情况,值得关注;现行标准有待统一和提高。     

HPLC法测定注射用盐酸头孢甲肟含量的研究

目的　探讨注射用盐酸头孢甲肟含量测定方法。方法　采用高效液相色谱法 (HPLC法 ) ,用ODS柱 ,以水 乙腈 冰醋酸(6 0∶10∶0 5 )为流动相 ,检测波长 2 5 4nm。结果　头孢甲肟浓度在 4 8～ 96 g·L-1间 ,线性关系良好 ,r =0 9999。平均回收率为 99 9%。结论　用HPLC方法测定注射用盐酸头孢甲肟的含量 ,方法简捷 ,结果准确 ,经济且专属性强     

注射用盐酸头孢替安与注射用头孢呋辛钠随机对照临床观察

目的：用哈药集团制药总厂研制的注射用盐酸头孢替安与注射用头抱呋辛钠随机单盲对照．治疗中，重度急性细菌性感染．以评价前者的有效性与安全性。方法：采用多中心随机单盲平行对照试验设计，试验组：注射用盐酸头孢替安，中、重度感染3～6g／d．分2次给药，开程7-14d。对照组：注射用头孢呋辛钠，用法同上。结果：共完成病例40例，试验组、对照组各20例。两组的痊愈率分别为55.0％，50．0％．有效率分别为95．0％、90．0％．无统计学差异（P〉0．05）。细菌清除率分别为88．2%与89．5％，无统计学差异。不良反应发生率．试验组为4．5％，对照组为5％、无统计学差异。不良反应轻微．可自行消失．未影响治疗。结论：注射用盐酸头孢替安是一种安全、有效的抗菌素．值得临床推广。     

HPLC测定注射用盐酸头孢唑兰的含量及有关物质

目的建立RP-HPLC测定注射用盐酸头孢唑兰的含量及有关物质的方法。方法采用Apollo C18柱,以二乙胺醋酸缓冲液-乙腈(100:6)为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 ml.min-1,柱温为室温。结果主成分与杂质峰完全分离,其溶液40.57~405.69μg.ml-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.6%,RSD=0.28%,最小检出量为0.2ng,RSD=0.25%。结论所建方法专属性强,结果可靠,可用于注射用盐酸头孢唑兰的含量测定及有关物质检查。     

HPLC法测定注射用盐酸罂粟碱的含量

目的:建立注射用盐酸罂粟碱中盐酸罂粟碱的HPLC含量测定方法。方法:Dikma C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm),以甲醇-0．005 mol·L-1庚烷磺酸钠(冰乙酸调pH至3．0)(55:45)为流动相,流速1．0 ml·min-1,检测波长是254 nm。结果:盐酸罂粟碱在1．49-11．92μg·ml-1范围内,(r=0．999 9)线性关系良好;平均回收率为99．7％,RSD为0．9％(n=9)。结论:本法操作简便快捷,测定结果准确,可用于注射用盐酸罂粟碱的质量控制。     

高效液相色谱法测定注射用头孢替唑钠的含量

目的：建立注射用头孢替唑钠的含量测定的HPLC法。方法：采用YMC Pack ODS-A柱,流动相为枸橼酸溶液（取枸橼酸3 g,加水900 ml溶解）-乙腈（9∶1）,检测波长为254 nm。结果：头孢替唑在20～30μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率100.6%,RSD为0.7%,定量最低检测限1ng。结论：该方法简便,灵敏度高,结果准确,可用于注射用头孢替唑钠含量测定。     

注射用盐酸头孢替安不良反应56例相关因素评析

目的:探讨注射用盐酸头孢替安在临床应用的不良反应及特点.方法:对我院药品不良反应(ADR)监测室收集的56例注射用盐酸头孢替安不良反应报告进行回顾性分析.结果:盐酸头孢替安ADR以皮肤系统损害(51.79%)及消化系统(26.79%)为主,其次为神经系统(21.42%)且好发于儿童和老年患者.结论:规范合理用药确保用药安全以减少或控制ADR的发生.     

离子交换色谱法测定注射用盐酸头孢吡肟含量

目的 用离子交换色谱法(ICE)测定头孢吡肟含量.方法 采用Partisil SCX 10 μm柱(250 mm×4.6 mm).以5×10-4 mol/L (NH4)2SO4水溶液-乙腈(90∶10)为流动相,于258 nm波长处检测,流速为1.0 ml/min,柱温40℃.结果 盐酸头孢吡肟在8.520～4.260 μg/ml浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.99997). 平均回收率为100.7%,相对标准偏差值(RSD)为0.43%.结论 该方法准确、专属、快速,可用于测定盐酸头孢吡肟的含量,及有关物质检查.     

高效液相色谱法测定注射用盐酸罂粟碱的含量

目的建立注射用盐酸罂粟碱中盐酸罂粟碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。以甲醇-0．005N庚烷磺酸钠(冰乙酸调pH值至3．0)(55：45)为流动相，用外标法按峰面积计算回收率。结果盐酸罂粟碱在1．490～11．920μg／ml范围内，线性关系良好(r=0．9999)；平均回收率为99．5，RSD为0．31(n=9)。结论高效液相色谱法操作简便快捷，测定结果准确，可用于注射用盐酸罂粟碱的含量测定和质量控制。     

548例注射用盐酸头孢替安不良反应相关因素评析

目的 探讨注射用盐酸头孢替安所致不良反应的特点及规律.方法 对山东省自2006年以来收集的548例注射用盐酸头孢替安不良反应病例报告进行回顾性分析.结果 注射用盐酸头孢替安ADR以皮肤及其附件损害(59.49％)及胃肠系统损害(14.60％)为主,其次为中枢及外周神经系统损害(10.40％)且好发于婴幼儿、儿童和老年患者.结论 进一步规范注射用盐酸头孢替安的用法、用量,避免超剂量用药,并加强用药后监测,减少不良反应的发生.     

HPLC法测定注射用盐酸阿糖胞苷含量

用反相高效液相色谱法测定注射盐酸阿糖胞苷含量。以要糖腺苷为内标，用ＯＤＳ柱，梯度洗脱，流动相为０－７ｍｉｎ，９５％醋酸盐缓冲液，５％甲醇，流速０．８ｍｌ／ｍｉｎ；７－１２ｍｉｎ，８０％醋酸盐缓冲液：２０％甲醇，流速１．２ｍｌ／ｍｉｎ。检测波长２７８ｎｍ。     

反相高效液相色谱法测定盐酸头孢替安酯含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸头孢替安酯的含量及有关物质。方法色谱柱为Hypersil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:0.2mol.L-1磷酸二氢钾-乙腈-冰醋酸=72∶28∶1;流速:1mL.min-1,检测波长:254nm,柱温:25℃。结果盐酸头孢替安酯浓度在8～64μg.mL-1时,其峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.999 2);平均加样回收率为100.0%,RSD为1.3%(n=6),其有关物质1、2、3的百分含量均低于日本药典15版规定值。结论本法快速、简便、准确、灵敏度高,适用于盐酸头孢替安酯原料药的含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定注射用硫酸头孢噻利的含量

目的:建立测定注射用硫酸头孢噻利含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Ultimate C18,流动相为甲醇-水(20∶80),柱温为30℃,流速为1mL·min-1,检测波长为257nm,进样量为20μL。结果:硫酸头孢噻利检测浓度线性范围为10.0～120.0μg·mL-1(r=0.9999);最低检测限为0.01μg·mL-1;低、中、高3种浓度硫酸头孢噻利的方法回收率分别为101.9%、100.3%、99.5%,日内RSD分别为1.07%、1.38%、1.40%,日间RSD分别为1.07%、2.58%、2.87%;3批样品平均标示含量为(96.5±1.7)%。结论:该方法简便、灵敏度高,适用于注射用硫酸头孢噻利的含量测定。     

RP-HPLC测定注射用盐酸万古霉素的含量

目的:用反向高效液相色谱法测定注射用盐酸万古霉素的含量.方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm),以0.025 mol/L磷酸二氢钾缓冲液-甲醇(80∶20)为流动相,检测波长为230 nm,流速0.7 mL/min,柱温40℃.结果:在5 ~ 80 mg/L范围内,万古霉素浓度与峰面积的线性关系良好(r = 0.999 9),高、中、低3种浓度的加样回收率为98.65% ~ 101.7%,相对标准差为0.10% ~ 0.98%.结论:该方法准确、简便,适用于注射用盐酸万古霉素的质量控制.