高效液相色谱-质谱法测定人血浆中布洛芬浓度

目的:建立高效液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI-MS)法,测定人血浆中布洛芬的浓度.方法:将血浆经乙腈沉淀蛋白后,取上清液进样检测.液相分离采用Diamonsil C18分析柱,柱温30℃,以乙腈-2 mmol/L乙酸铵缓冲液(80:20)为流动相,流速为0.5 ml/min,进样量5μ1;采用四极杆质谱检测器,电喷雾源(ESI),雾化气(N2)压力为30 psig,干燥气(N2)流速为13.0 L/min,干燥气(N2)温度为350℃,毛细管电压3.5 kV,碎片电压为75 V,峰宽0.10,负离子方式检测,在选择离子监测(SIM)模式下检测质荷比(m/z)为205.2(布洛芬)和356.1(内标吲哚美辛)的准分子离子[M-H]-.结果:血浆中无干扰测定的内源性物质,每个样品的分析时间小于5.0 min;布洛芬在1.25～48μg/ml范围内呈良好的线性关系,回收率为98.5%～102.3%,日内精密度(RSD)＜3.9%,日间RSD＜8.1%.结论:本方法操作简便、选择性好、准确、灵敏,可用于布洛芬的药代动力学和生物利用度研究.     

高效液相色谱-质谱法测定人血浆中布洛芬浓度

目的:建立高效液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI-MS)法,测定人血浆中布洛芬的浓度.方法:将血浆经乙腈沉淀蛋白后,取上清液进样检测.液相分离采用Diamonsil C18分析柱,柱温30℃,以乙腈-2 mmol/L乙酸铵缓冲液(80:20)为流动相,流速为0.5 ml/min,进样量5μ1;采用四极杆质谱检测器,电喷雾源(ESI),雾化气(N2)压力为30 psig,干燥气(N2)流速为13.0 L/min,干燥气(N2)温度为350℃,毛细管电压3.5 kV,碎片电压为75 V,峰宽0.10,负离子方式检测,在选择离子监测(SIM)模式下检测质荷比(m/z)为205.2(布洛芬)和356.1(内标吲哚美辛)的准分子离子[M-H]-.结果:血浆中无干扰测定的内源性物质,每个样品的分析时间小于5.0 min;布洛芬在1.25～48μg/ml范围内呈良好的线性关系,回收率为98.5%～102.3%,日内精密度(RSD)＜3.9%,日间RSD＜8.1%.结论:本方法操作简便、选择性好、准确、灵敏,可用于布洛芬的药代动力学和生物利用度研究.     

高效液相色谱-质谱法测定人血浆中非洛地平浓度

目的:建立以高效液相色谱-质谱法测定人血浆中非洛地平浓度的方法。方法:采用高效液相分离系统,流动相为甲醇-水-醋酸,流速为1ml/min,分流比2∶1,固定相为HypersilC18柱;采用质谱检测系统,AP-ESI正离子模式,雾化压力0.054Pa(400psi),保护气N210L/min,毛细管电压4000V,离子源温度100℃,碎片电压为220V,离子采集方式为SIM,采集离子为非洛地平m/z411(M+Na),尼莫地平m/z441(M+Na)。结果:非洛地平检测浓度线性范围为0.2～50ng/ml,最低检测限为0.15ng/ml,回收率在90.93%以上,日内、日间RSD均<9.8%。结论:本法灵敏度高,适用于非洛地平治疗药物监测及其药动学和生物利用度研究。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中霉酚酸浓度

目的:建立测定人血浆中霉酚酸浓度的液相色谱-串联质谱法。方法:以托吡酯为内标,待测血浆用甲基叔丁基醚萃取后,采用ZORBAX SB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol.L-1醋酸铵溶液-甲醇梯度洗脱以多反应离子监测,扫描模式进行HPLC-MS/MS分析。结果:血浆中无干扰测定的内源性物质;霉酚酸在19.91~14 934 ng.mL-1范围内与内标物峰面积之比线性关系良好,定量下限为19.91 ng.mL-1。提取回收率为77.8%~83.6%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,适用于人血浆中霉酚酸的测定。     

高效液相色谱-质谱法测定人血浆中双氯芬酸钾的浓度

目的:建立一种用高效液相色谱-电喷雾离子化质谱联用技术测定双氯芬酸钾血药浓度的方法.方法:以0.01 mol·L-1醋酸铵水溶液-甲醇(28:72)为流动相,吉非罗齐为内标,血浆样品经醋酸乙腈沉淀蛋白后上清液上样,经C18柱分离后,以质谱为检测器,采用选择性离子检测(SIM)测定人体血浆中双氯芬酸钾的浓度.结果:线性范围0.02～5.0 mg·L-1(r=0.999 2),平均相对回收率在90%～105%之间,日内和日间精密度的RSD均小于5%,双氯芬酸钾的最低定量限为0.02 mg·L-1,提取回收率大于95%.结论:该方法快速、准确、灵敏,可用于双氯芬酸钾的药动学研究.     

反相高效液相色谱-质谱法测定人血浆中阿坎酸钙浓度

目的反相高效液相色谱-质谱法测定人血浆中阿坎酸钙浓度.方法采用API 3 000 LC-MS/MS液质联用系统.Phenomenex Gemini C18分析柱(50 mm×3.0 mm,3 μm),流动相为10 mmol·L-1乙酸铵-甲醇(95∶5,氨水调pH至7.4),流速为0.2 mL·min-1.样品用乙腈沉淀蛋白,离心,定量取上清液挥干,二氯甲烷洗后进样,按外标法定量.结果标准曲线在2～2 048 μg·L-1范围内有良好线性,最低定量限为2.0 μg·L-1,阿坎酸钙的保留时间为2.4 min,日内RSD＜4.0%,日间RSD＜11.6%,方法回收率为80%～104%,预处理回收率为83.6%～94.4%.结论本法具有快速简便、灵敏准确等特点,适用于阿坎酸钙血药浓度测定及药动学、生物利用度研究.     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中伊托必利的浓度

目的:建立HPLC-MS法测定人血浆中的伊托必利浓度.方法:以舒必利为内标,选用液液萃取法,然后进行LC-MS/MS分析.色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(150 mm×2.0 mm,5μm),流动相为乙腈-10 mmol·L-1甲酸胺水溶液(含0.1%甲酸)(60:40),流速为0.2 mL·min-1,柱温40℃,进样量为10μL,质谱采用ESI正离子方式进行扫描,MRM方式检测,用于定量分析的监测离子为m/z 359.9→71.9(伊托必利)和m/z 343.0→112.2(舒必利).结果:本方法线性范围是0.336～688 ng·mL-1,r=0.999 3,最低定量限为0.336 ng·mL-1.绝对回收率均在80%以上,相对回收率在85%～115%之间,日内、日间RSD均<5%.结论:本方法灵敏、快速和稳定,可用于伊托必利血药浓度检测和药动学研究.     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中替加色罗的浓度

目的:建立人血浆中替加色罗浓度的高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法:血浆样本经固相萃取(solid-phase extraction,SPE)小柱提取处理后进行色谱分离,质谱条件为电喷雾电离源,采用多反应监测(multiplereaction monitoring,MRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z302.1→172.8(替加色罗)和m/z466→183.8(内标,西沙必利)。结果:血浆中替加色罗检测方法的线性范围为0.1~50 ng.mL-1,最低定量限为0.1 ng.mL-1。血浆中替加色罗的绝对回收率为99.4%~104.2%,日内及日间精密度分别低于5%和6%,符合生物样品分析要求。结论:本法灵敏,准确,可用于替加色罗的药动学及生物等效性的研究。     

高效液相色谱-质谱法测定伪麻黄碱血药浓度

目的建立高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）法测定伪麻黄酸碱的血药浓度。方法将血浆样品采用甲醇沉淀后，以格列吡嗪为内标进行测定。色谱柱为Agitent Zorbax SB-C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为5mmol／L醋酸铵-甲醇（10：90，V／V），流速为1．0mL／min，离子检测方式设为选择性离子检测（SIM），检测离子极性为正离子，采用气动辅助电喷雾离子化（ESI）方式．检测对象为伪麻黄碱（M＋H离子，m／z148．4），内标格列吡嗪（M＋Na离子，m／z468．1）。结果线性范围为5．01～1002μg／L（r=0．9997），最低检测限为5／μg／L。方法回收率为89．6％～95.1％，日内、日间精密度RSD分别小于5.2％和7.1％。结论该方法选择性好，灵敏度高．简便易行，适用于伪麻黄碱药代动力学和生物等效性研究。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中硝苯地平的浓度

目的：建立测定人血浆中硝苯地平浓度的方法。方法：采用液-液萃取法处理血浆后以超高效液相色谱-串联质谱法进样测定。色谱柱为WatersAcquityUPLCBEHC18,流动相为甲醇-10mmol·mL-1甲酸铵水溶液（85∶15）,流速为0.2mL·min-1,正离子多离子反应监测（MRM）扫描分析,离子通道分别为m/z347.14→315.15（硝苯地平）、m/z384.10→338.10（非洛地平）。结果：硝苯地平血药浓度在1～200ng·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9980）,定量下限为1ng·mL-1,提取回收率为68.2%～71.2%,方法回收率为94.0%～106.5%,日内、日间RSD均〈11%。结论：本方法操作简便、快速、特异性强、灵敏度高,可用于硝苯地平的药动学研究。     

高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中氨溴索浓度

目的：建立测定人血浆中氨溴索浓度的高效液相色谱串联质谱法,以用于氨溴索人体药动学研究。方法：以西替利嗪为内标,血浆样品经乙腈沉淀后,经HPLC—MS／MS分离-分析。采用Waters ODS C18柱（50mm×2．1mm,3．5μm）,以甲醇：5mmol·L^-1乙酸铵（72．5：27．5）为流动相,流速：0．20ml·min^-1,采用电喷雾离子源（ESI）,以多离子反应监测方式（MRM）进行正离子监测,氨溴索和内标西替利嗪的定量分析离子对分别为m／z 379．0→263．9和m／z 389．1→201．3。结果：氨溴索血浆浓度测定方法线性范围为1．99～398ng·ml^-1,r=0．9990。定量下限为1．99ng·ml^-1,方法回收率在85％～115％之间。日内和日间RSD〈15％。结论：本法灵敏、准确、可靠,适用于盐酸氨溴索人体药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中紫杉醇浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人体血浆中紫杉醇的浓度。方法色谱柱为InertS ustain C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(30∶30∶40)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1;紫外检测波长为230 nm,柱温为35℃。以地西泮为内标,以甲基叔丁基醚为提取剂,用液液萃取法处理血浆样品,考察该方法的专属性、精密度与回收率、稳定性和重复性。结果紫杉醇线性范围为2.75×10^-1~11.00μg·mL^-1,回收率为96.28%~97.85%,萃取回收率为85.36%~90.83%,日内和日间的精密度均小于2.84%,血浆样品在-20℃下放置15天和反复冻融3次的稳定性良好。结论本方法处理样品的过程简捷、取样量少、重复性好且回收率高,可用于临床肿瘤患者血浆紫杉醇含量的测定。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中仑伐替尼的浓度

目的 建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中仑伐替尼的浓度.方法 血浆样品用甲基叔丁醚进行液液萃取,取上清液后氮气吹干,50％甲醇水复溶后进样检测,同位素为内标用于定量,色谱柱为ZORBAX SB-C18(2.1 mm×100.0 mm,3.5μm),乙腈、0.1％甲酸水为流动相进行梯度洗脱,进样体积为...     

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中辛伐他汀浓度

目的:建立液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定人血浆中辛伐他汀浓度的方法。方法:色谱条件为 Discovery ODS C_(18)(2.1 mm×100 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(65:35,v/v);柱温30℃;流速0.2 mL·min~(-1);进样量5μL。质谱条件为电喷雾电离源(ESI),选择性检测定量离子为 m/z 441.3/325.0(辛伐他汀)和 m/z 427.2/325.0(洛伐他汀,内标)带正电荷的离子峰。样品用乙酸乙酯提取。结果:血浆中辛伐他汀浓度在0.20～20.0 ng·mL~(-1)内呈良好线性关系,r=0.9996。提取回收率为90.0%～92.4%(RSD 6.0%～14.9%),方法回收率在85%～115%之内,日内和日间精密度试验的RSD 均<15%,最低检测浓度为0.2 ng·mL~(-1)。结论:该测定方法经全面考察符合血浆样品的测定要求,可以应用于辛伐他汀的人体药动学研究和生物等效性评价。     

高效液相色谱质谱法测定人血浆中乙酰甲胺磷的浓度

目的:建立测定人血浆中乙酰甲胺磷的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)方法,并应用于人中毒时乙酰甲胺磷的定量检测。方法:采用乙酸乙酯提取人血浆中的乙酰甲胺磷,以甲醇-水(含0.1%醋酸铵)(95∶5)为流动相,甲胺磷为内标物进行定量,正离子化选择性反应监测(SRM)模式下测定。结果:在4 min内完成了乙酰甲胺磷的定量分析,乙酰甲胺磷在1.1～110 ng·mL-1内的线性关系良好(r=0.9999),乙酰甲胺磷方法的日内和日间RSD<5.16%,平均回收率为96.6%～99.6%。结论:本法快速、准确、检测限低,适用于体内微量乙酰甲胺磷的检测。     

高效液相色谱法测定人血浆中多西紫杉醇浓度

目的:建立血浆中多西紫杉醇浓度的高效液相色谱测定方法。方法:以地西泮为内标,血浆样品经叔丁基甲醚3次提取,采用大连依利特C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱分析柱;流动相为乙腈-水(47∶53);流速为1.0mL.min-1;检测波长为230nm;进样量为50μL。结果:地西泮和多西紫杉醇的保留时间分别是10.9min和13.2min,多西紫杉醇的最低检测质量浓度为20μg.L-1,血浆样品质量浓度在0.25～16.5mg.L-1范围内与峰面积比线性关系良好,回归方程为C=10.117X 0.428,r=0.9998(n=7),提取回收率为87.24%～92.64%(n=5),方法回收率为97.52%～101.44%,日内RSD为3.6%,2.4%,0.79%,日间RSD为3.8%,2.7%,1.4%,且稳定性良好。结论:本方法简便灵敏,干扰小,可用于多西紫杉醇血药浓度的测定。     

高效液相-质谱法测定人血浆中乐卡地平的浓度

目的：建立测定人血浆中乐卡地平浓度的高效液相-质谱（HPLC-MS）方法。方法：血浆中加入内标贝尼地平，经正己烷与异丙醇混合液（体积比100：1）提取后，利用HPLC-MS法测定血浆中乐卡地平的浓度。本实验测定了19名志愿者单剂量交叉口服乐卡地平试验制剂与参比制剂后的血药浓度的经时过程。结果：乐卡地平在0．2～10μg&#183;L^-1范围内线性关系良好，最低检测限为0．1μg&#183;L^-1，定量限为0．2μg&#183;L^-1，方法回收率大于80％，日内、日间的精密度均小于9．7％。结论：本方法灵敏度高，准确性好，能满足乐卡地平治疗药物的临床监测要求，并适用于乐卡地平药动学和生物利用度的研究。     

高效液相色谱－质谱联用测定人血浆中奥美拉唑的浓度

目的：建立高效液相色谱－质谱联用法测定人血浆中奥美拉唑的浓度。方法以泮托拉唑为内标,血浆样品经乙腈沉淀、取上清稀释后,进样,经HPLC－MS／MS分析。采用Ultimate XB－C18（2．1 mm ×150 mm,3μm）,流动相甲醇（0．1％甲酸）∶水（0．1％甲酸）＝（70∶30,V／V）;流速：0．2mL? min －1,柱温：40℃,电喷雾离子源（ESI）,以多离子反应监测方式（MRM）进行正离子监测,奥美拉唑和内标泮托拉唑的定量分析离子对分别为m／z 346．2→m／z 198．0和m／z 384．0→m／z 200．0。结果奥美拉唑的线性范围为5．00～2000．00μg? L－1,定量下限为5．00μg? L －1。方法回收率在96．4％～107．9％,日内和日间精密度（RSD）均小于15％。结论该方法操作简便、灵敏、准确、快速,适用于奥美拉唑的人体药代动力学研究。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中氟康唑的浓度

目的:建立测定人血浆中氟康唑浓度的方法。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以同位素氟康唑-d4为内标,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为3μL;采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 307.1→220.0(氟康唑)和m/z 311.1→223.0(内标)。结果:氟康唑血药浓度检测的线性范围为10～5 000 ng/mL(r=0.998 1),定量下限为10 ng/mL;日内、日间RSD均低于8%,准确度为95.8%～106.7%;提取回收率为97.3%～107.3%(RSD<5.0%,n=6),基质效应、稀释效应及残留效应均不影响待测物的定量分析。结论:该方法简便、快速、专属性强、准确度高,可用于氟康唑治疗药物监测及药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中紫杉醇的浓度

目的 建立反相高效液相色谱法测定人血浆中紫杉醇的浓度.方法 采用Dima kromasil C18柱;以地西泮为内标;以蛋白沉淀法提取血浆中的紫杉醇;以乙腈-水(53:47 )为流动相;流速为1.0 ml·min-1 ;检测波长为227 nm ;进样量为20 μl.结果 血浆中紫杉醇线性范围为0.078～5.0 mg·L-1,相关系数r=0.999 9 (n=8);平均提取回收率82.97%;平均加样回收率93.29%,日内、日间精密度RSD 均小于10%.结论 该法取样量少,操作简单,分离完全,结果可靠,回收率高,适用于临床紫杉醇的血浆中药物浓度监测和药代动力学研究.