HPLC-DAD法测定“武当三号金银花”藤中4种有效成分含量

目的：建立HPLC-DAD法测定“武当三号金银花”藤中4种有效成分的含量。方法采用Fortis Xi Phenyl柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-0.5%冰醋酸溶液（B）进行线性梯度洗脱;马钱苷、绿原酸、芦丁、木犀草苷检测波长分别为236、327、354、348 nm;柱温：30℃。结果马钱苷、绿原酸、芦丁、木犀草苷4个化合物在各自测定的范围内均呈良好的线性关系（r≥0.9994）,平均回收率为98.9%-99.9%。结论该法操作简单,灵敏度高,重现性好,为较全面控制“武当三号金银花”藤的质量提供了一种可靠的方法。     

正交试验法优选“武当二号金银花”藤中4种有效成分的提取条件及其含量测定

摘 要 目的：研究“武当二号金银花”藤中主要有效成分含量测定方法,为评价其品质奠定基础。方法: 采用超声法考察提取溶剂、超声时间、超声功率及料液比4个因素对样品中芦丁和木犀草苷成分提取的影响,并使用4因素3 水平的正交试验方法优化提取条件。含量测定色谱条件：色谱柱：绿原酸为C₁₈柱(Phenomenex Luna ,250 mm×4.6 mm,5 μm);马钱苷、芦丁与木犀草苷均为苯基柱(Fortis Xi phenyl ,250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：绿原酸、马钱苷为乙腈-0.4%磷酸溶液（15∶85）;芦丁与木犀草苷为乙腈-0.5%冰醋酸溶液梯度洗脱;柱温：30℃;检测波长分别为327,237,354,348 nm。 结果: 提取“武当二号金银花”藤中芦丁与木犀草苷成分的最佳条件：提取溶剂均为60%乙醇;料液比均为1∶30,超声功率分别为350,250 w;超声时间分别为50,60 min。样品中有效成分绿原酸、马钱苷、芦丁和木犀草苷的平均含量分别为10.27,6.33,0.401,0.450 mg·g^-1。结论:该方法简便、准确、重现性好,为其质量控制及进一步开发利用提供参考。     

"武当二号金银花"和"武当三号金银花"不同药用部位中木犀草素的含量测定

目的 利用高效液相色谱(HPLC)-DAD方法测定“武当二号金银花”和“武当三号金银花” 中花蕾、叶、藤三个不同药用部位中木犀草素的含量。方法 色谱柱:Fortis-C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-乙腈-0.4%磷酸(50∶[KG-*3/5]5∶[KG-*3/5]45);流速:0.6 mL/min;检测波长:350 nm;柱温:30 ℃。结果 有效成分木犀草素在测定的范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.64%。结论 该方法简便快速、灵敏准确,重现性好,为控制“武当二号金银花”和“武当三号金银花” 不同部位木犀草素的质量提供了一种可靠的方法。     

高效液相色谱法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量。方法：流动相：0．5％冰乙酸-乙腈,线性梯度洗脱：0—20min（90：10—78：22）,20～35min（78：22～76：24）,35—37min（76：24～65：35）,37—40min（65：35—90：10）;流速：1．0ml／min;检测波长：绿原酸为326nm,木犀草苷为350nm;柱温：30℃;色谱柱：依利特HypersilODS2（4．6mm×250mm,5μm）;进样量：10μl。结果：绿原酸的质量浓度在0．0216～0．1080mg／ml内与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为Y=26347606．4815X-76704．9000（R^2=0．9990）。木犀草苷的质量浓度在0．000416—0．002080mg／ml内与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为Y=28566947．1154X＋22．1500（R^2=0．9991）。70％甲醇超声提取方法较好,金银花提取物中绿原酸和木犀草苷的含量分别为3．416％和0．124％,这2种成分在24h内稳定性良好。结论：该方法简便、准确、快速易行,且该色谱条件可测定金银花中2种成分的含量。     

HPLC测定桑叶中绿原酸、芦丁和木犀草苷含量

目的建立同时测定桑叶中绿原酸、芦丁和木犀草苷含量的方法。方法样品用70％乙醇溶液提取,采用Phenomenex LunaC18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）分离;流动相：0．1％磷酸-乙腈,梯度洗脱;流速：1：0mL·min^-1;检测波长：348nm。结果绿原酸、芦丁、木犀草苷分别在3．048～152．4,1．059～52．96,1．437-71．85μg·mL一内具有良好的线性关系;加标回收率分别为100．4％,98.3％,98．7％;RSD分别为1．7％,2．0％,1．9％（n=9）。结论该方法简单易行,准确性和重复性好,可用于桑叶的质量控制。     

金银花中木犀草苷的含量测定

目的：建立测定金银花中木犀草苷含量的HPLC法。方法：采用Phenomenex Luna C8色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以0．4％磷酸溶液-四氢呋喃-甲醇（79：11：10）为流动相；流速：1mL·min^-1；检测波长为350nm。结果：木犀草苷进样量在0．86—427．4μg的范围内线性良好，r=0．9999；供试品溶液在24h内稳定，日内精密度良好（RSD=1．2％）；平均回收率（n=9）为100．1％。结论：所建立的方法专属性强，精密度好，结果准确。     

高效液相色谱法测定北刘寄奴中木犀草素的含量

目的建立测定不同产地北刘寄奴中木犀草素的HPLC方法。方法Shim-pack CLC-ODS C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-0．4％磷酸溶液（50：50）;流速：1．0mL·min^-1;检测波长：350nm;柱温：35℃。结果北刘寄奴中木犀草素的回收率为99．8％,木犀草素含量在2．02-20．17μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系。结论该方法简便、灵敏,可作为北刘寄奴中木犀草素的定量分析方法。     

HPLC-DAD法测定“武当二号金银花”、“武当三号金银花”叶中木犀草素的含量

目的采用HPLC-DAD法测定"武当二号金银花"、"武当三号金银花"叶中木犀草素的含量。方法色谱柱:Phenomenex C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-0.4%磷酸(50∶5∶45);流速:0.6 m L·min~(-1);检测波长:350 nm;柱温:28℃。在单因素试验的基础上,采用正交试验考察提取溶剂及其浓度、料液比、超声功率以及时间对"武当二号金银花"、"武当三号金银花"叶中木犀草素提取的影响。结果 "武当二号金银花"、"武当三号金银花"叶中木犀草素的最佳提取条件:提取溶剂为90%乙醇,料液比1∶30,超声功率500 W,频率40 k Hz,超声温度(40±1)℃,超声时间60 min。木犀草素在测定的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率分别在96.6%~99.9%、98.5%~100.3%。结论本法操作简单快速,灵敏度高,重现性好,稳定可行。     

银黄胶囊中木犀草苷的含量测定

目的建立银黄胶囊中木犀草苷的含量测定方法。方法以PhenomenexC18（250nm×4．6mm,5μm）为色谱柱,乙腈-0．5％冰醋酸为流动相,进行梯度洗脱,流速为1．0ml·min-1,检测波长为315nm,柱温为30％。结果木犀草苷在0．20～1．23μg范围内线性关系良好（r=-0．9999）,方法回收率为98．56％,RSD=1．22％．结论方法简便、准确,可用于银黄胶囊中木犀草苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定苦胆草片中龙胆苦苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定苦胆草片中龙胆苦苷的含量。方法：色蘑柱：Agilent XDB—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（30：70）;流速：0．8ml·min^-1;检测波长：270nm。结果：龙胆苦苷浓度在0．064-0．322mg·ml^-1范围内呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为99．9％（n=5）,精密度的RSD=0．58％（n=5）和重复性的RSD=0．43％（n=5）。结论：方法可靠,简单可行．为控制苦胆草片的内在质量提供了科学依据。     

HPLC法测定陕西商南地产金银花不同采收时间及不同部位中木犀草苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定金银花不同部位(花、叶和茎)中木犀草苷的含量。方法应用Kromasil C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);以乙腈-5mL·L-1冰醋酸溶液为流动相,按1∶9梯度洗脱至3∶7;流速为1.0mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为350nm。结果木犀草苷存在于金银花的花、叶和茎中,随着花的成熟,花中含量逐渐提高,叶和茎中含量逐渐降低。结论 HPLC法操作简便、结果准确,适用于金银花中木犀草苷的测定。     

HPLC法测定夜香牛中木犀草素的含量

目的：建立夜香牛中木犀草素的含量测定HPLC方法。方法：色谱柱为Agilent C18（150mm×4．6mm,5μm）,甲醇-0．2％磷酸溶液（44：56）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长350m。结果：木犀草素在0．93～9．27μg·ml^-1（r=0．9998）范围内呈良好线性关系,平均回收率为99．2％,RSD=1．7％（n=6）。结论：方法简便,准确,重复性好。可有效地控制夜香牛的质量。     

高效液相色谱法同时测定湖南不同产地金银花中不同部位绿原酸与木犀草苷含量

目的通过高效液相色谱法测定6个产地金银花中不同部位的绿原酸与木犀草苷的含量,考察湖南省金银花的质量情况,为该药材资源的综合开发利用提供科学依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Sepax Bio-C18(4.6 mm×250 mm,5μL);流动相:乙腈-0.4%乙酸水溶液;二元梯度洗脱,0～12min(0∶100～5∶95),12～17 min(5∶95～16∶84),17～70 min(16∶84～5∶95);流速1.0mL·min-1,检测波长350 nm,柱温:30℃。结果绿原酸、木犀草苷分别在0.0104～0.4150 mg·mL-1、0.0013～0.0410 mg·mL-1与峰面积线性关系良好,绿原酸的加样回收率在99.5%～109.4%,木犀草苷的加样回收率在93.4%～106.7%,RSD均<3.0%;不同产地金银花中活性成分含量有差异,同一产地金银花不同部位的活性成分也存在明显差异。结论该方法对于金银花中绿原酸和木犀草苷的定量分析简便、快捷、稳定,且重现性良好,对湖南省金银花的各个部位的综合利用具有一定的参考意义。     

HPLC法测定苦碟子注射液中木犀草素的含量

目的：采用HPLC法测定苦碟子注射液中木犀草素的含量。方法：采用Kromasil—c18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,乙腈-0．4％磷酸水溶液（25：75）为流动相,流速为0．8ml·min-1,柱温：30℃,检测波长为350nm。结果：木犀草素在1．1～13．2μg·ml-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均加样回收率为98．76％,RSD为0．98％。结论：本方法简便准确,重复性好,可用于苦碟子注射液中木犀草素的含量测定。     

HPLC法测定“网脱I号”口服液中黄芪甲苷的含量

目的：建立“网脱I号”口服液中黄芪甲苷含量的HPLC测定法。方法：色谱柱：Diamonsil C18柱（150mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-1％冰醋酸（10：90）；检测波长：320nm：流速：1．0ml·min^-1；柱温：室温。结果：黄芪甲苷的线性范围为5～25μg·ml^-1。（r=0．9997）。平均加样回收率为99．46％（RSD=1．19％）。结论：HPLC法测定黄芪甲苷含量，简便、快速、准确、重复性好，可作为“网脱I号”口服液质量控制方法。     

裸花紫珠总黄酮中槲皮素、木犀草素和阿亚黄素含量测定

目的：建立裸花紫珠总黄酮中木犀草素、槲皮素和阿亚黄素的含量测定方法。方法：色谱柱：DIONEX Acclaim 120 C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;以甲醇-水-冰醋酸（68：32：0．8）为流动相A;以甲醇-水-冰醋酸（100：2：0．8）为流动相B,线性梯度洗脱;流速：1．0ml·min^-1,检测波长为356nm。结果：木犀草素、槲皮素和阿亚黄素分别在19．2～96．0、22．3～111．6和24．8～124．0 μg·ml^-1的范围内线性关系良好（r=1．0000）;回收率分别为98．5％,98．8％和98．0％。结论：本方法简便,快捷,准确,可用于裸花紫珠总黄酮中木犀草素、槲皮素和阿亚黄素的含量测定。     

RP-HPLC同时测定神农香菊中绿原酸和木犀草素的含量

目的：建立同时测定神农香菊中绿原酸和木犀草素含量的方法。方法：采用RP-HPLC法,色谱柱为Kromasil-C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇（A）-乙腈（B）-0．8％磷酸溶液（C）,进行梯度洗脱,流速为0．5ml·min^-1,柱温30℃,检测波长为328nm。结果：绿原酸和木犀草素分别在4．5～90．0μg·ml^-1（r=0．9993）和10．5-210．0μg·ml^-1（r=0．9996）浓度范围内均有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98．72％,97．77％。结论：本方法简便,快速,准确,重复性好,可用于神农香菊药材的质量控制。     

HPLC测定金银花颗粒中的木犀草苷、绿原酸及其伪品检测

目的 完善金银花颗粒的质量标准.方法 采用HPLC法测定金银花中木犀草苷的含量,并对山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙进行限量检查,制定绿原酸含量测定限度.金银花中木犀草苷含量测定采用Agilent Zorbax SB-phenyl色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5％冰乙酸,梯度洗脱,进样量10 ...     

“武当二号金银花”叶中芦丁和金丝桃苷的含量测定

摘 要 目的：采用HPLC DAD法测定“武当二号金银花”叶中芦丁和金丝桃苷的含量。方法: 色谱柱为Fortis Xi Phenyl柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 0.5%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.9 ml·min^-1,检测波长为354 nm,柱温为30℃。结果:芦丁及金丝桃苷分别在9.00～90.00 μg·ml^-1、16.35～163.50 μg·ml^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系 (r=0.999 5),平均回收率分别为99.70%（RSD=1.96%）、99.30%（RSD=1.95%）。结论:该法简便、准确、重现性好、专属性强,可用于“武当二号金银花”叶中芦丁和金丝桃苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定感冒止咳颗粒中黄芩苷含量

目的建立感冒止咳颗粒中黄芩苷含量测定方法。方法采用Uhimate TM XB-C18色谱柱（4．6mm×200mm,5μm）;流动相：甲醇-0．4％磷酸（50：50）;流速：1．0ml/min;检测波长：277nm;柱温：40％。结果黄芩苷的线性范围为0．058～1．16μg（R：=1．000）,平均回收率为99．54％,RSD=0．85％（n=6）。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于感冒止咳颗粒质量控制。