高效液相色谱法测定两面针不同药用部位氯化两面针碱的含量

[目的]比较广东、广西产两面针不同部位中氯化两面针碱的含量差异.[方法]采用体积分数70%甲醇超声提取,高效液相色谱法(HPLC)测定,色谱柱为Hypersil ODS C18(4.6 mm×200 mm,5μm);以乙腈为流动相A,1.22 g/L甲酸-三乙胺(pH4.5)为流动相B,梯度洗脱.[结果]氯化两面针碱的...     

反相高效液相色谱法测定两面针霜剂和生药两面针中氯化两面针碱的含量

中药两面针来源于芸香科植物两面针 [Ｚａｎ ｔｈｏｘｙｌｕｍｎｉｔｉｄｕｍ (Ｒｏｘｂ .)ＤＣ .]的根或枝叶。两面针为历代民间用药 ,中医传统认为为其具有祛风、通络、消肿、止痛的功效 ,主要用于风湿疼痛、胃痛、牙痛、跌打损伤等症。近年来 ,还发现两面针具有一定的抗癌活性。据报道 ,从两面针中提取的氯化两面针碱能延长患艾氏腹水癌小鼠的生命[1] 。目前两面针在市场上需求量大 ,应用也较广泛。两面针所含的氯化两面针碱为其主要有效成分之一 ,氯化两面针碱的含量直接反映了两面针药材和霜剂的质量。关于氯化两面针碱的含量测定方法…     

两面针的化学成分和飞龙掌血酮内酯的晶体结构

目的 研究两面针Zanthoxylum nitidum的化学成分。方法 应用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱分离化合物,通过化合物的理化性质和光谱数据(包括单晶X射线衍射)鉴定结构。结果 从两面针中分离得到7个化合物,分别为2个香豆素：飞龙掌血酮内酯(Ⅰ)和飞龙掌血内酯(Ⅱ);5个生物碱：6-甲氧基-5,6-二羟基两面针碱(Ⅲ)、白鲜碱(Ⅳ)、岩椒碱(Ⅴ)、茵芋碱(Ⅵ)和5-甲氧基白鲜碱(Ⅶ)。对化合物Ⅰ进行了单晶X射线衍射实验。结论 化合物Ⅰ～Ⅲ、Ⅴ、Ⅶ为首次从该植物中分离得到;首次得到化合物Ⅰ的单晶X射线衍射晶体结构数据。     

丹灯活络通血片质量标准的研究

目的:制定丹灯活血通络片的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中的丹参和川芎进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中葛根所含葛根素进行定量检测。结果:薄层色谱法中斑点清晰,易于识别,专属性强;高效液相色谱法测定葛根素含量重现性好;葛根素在16.4~164.0μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,线性方程Y=11250x-4199.4,r=0.9998,平均加样回收率96.6%(n=5),RSD=1.9%。结论:本实验结果为丹灯通络活血片质量控制提供了依据。     

十味舒筋活络散质量控制研究

【目的】建立十味舒筋活络散的质量标准。【方法】采用薄层色谱法对该处方中主药虎杖、桂枝进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定十味舒筋活络散中大黄素的含量。【结果】薄层色谱定性鉴别的特征斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰。高效液相色谱法测定大黄素的线性范围为9.30~46.52μg/mL。平均加样回收率为96.22%(sR=1.76%)。【结论】本研究方法简便、准确、重现性好,可有效控制本品的质量。     

高效液相色谱法测定毛冬青酸在大鼠体内的血药浓度

【目的】建立在大鼠血浆中测定毛冬青酸血药浓度的方法。【方法】大鼠尾静脉注射毛冬青酸后,依一定的时间间隔,自颈动脉采血,分离血浆,经氯仿沉淀蛋白后,以乙腈—体积分数0.2%磷酸为流动相,色谱柱为Kromasil 100-5C18(250mm×4.6mm,5μm),流速为1.0mL/min;柱温为30℃;紫外检测波长为203nm。【结果】本研究方法在2.04～51.0μg/mL范围内线性关系良好,低、中、高3个浓度的回收率为93.5%～94.8%,日内精密度sR为1.5%～4.5%、日间精密度sR为2.7%～11.1%。【结论】经过系统的方法学考察,本研究所建立的测定方法灵敏度较高、重现性良好,可用于血浆中毛冬青酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定通经活络片中青藤碱的含量

[目的]建立通经活络片中青藤碱的质量控制方法.[方法]色谱柱为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇为流动相A,体积分数0.05％二乙胺为流动相B,体积比为57∶43,流速为1 mL/min,柱温为25℃,检测波长为262nm,进样量15 μL.[结果]青藤碱含量在0.612 ～ 4.08 μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系,线性关系良好(r2=0.999 5);平均回收率99.97％.[结论]本研究方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于通经活络片中青藤碱的含量测定.     

HPLC法同时测定飞龙掌血中两种化学成分的含量

目的：建立RP—HPLC同时测定飞龙掌血药材中橙皮苷,白屈菜红碱的含量。方法：以甲醇作溶剂超声提取药材;采用HPLC优化色谱条件;色谱柱：Diamonsil—C18柱（4．6mm×250mm,57m）;流动相：乙腈（A）-0．75％冰醋酸（B）;梯度洗脱;检测波长：283nm;流速：1．0mLmin-1;紫外检测器检测;分别测出其峰面积,采用外标法定量;柱温：30℃。结果：飞龙掌血中橙皮苷、白屈菜红碱的线性范围分别为0．4874～2．4372μg（r=0．9997）,0．0623。0．3117μg（r：0．9993）;平均加样回收率（n=6）分别为：100．78（RSD2．03％）、100．09（RSD2．24％）。结论：该方法简便、快速、准确,重现性好,回收率高,可用于飞龙掌血药材中两种主要化学成分的含量测定,其结果可为其质量控制、合理用药及进一步研究开发提供参考。     

酸性染料比色法测定飞龙掌血提取物中总生物碱的含量

目的:建立飞龙掌血提取物中总生物碱含量测定的方法。方法:通过酸性染料比色法,利用紫外分光光度计进行飞龙掌血总生物碱的含量测定,并进行方法学考察,建立适宜的含量测定方法。结果:建立了飞龙掌血总生物碱含量测定方法;于330 nm的检测波长下,以氯化两面针碱(Nitidine Chloride)为对照品,在1.497 6～5.990 4μg/ml范围内对照品含量与吸光度呈良好的线性关系;回归方程为A=0.115 9c+0.137 6(r=0.999 7);日内精密度RSD=0.53%、日间精密度RSD=2.57%;加样回收率为100.08%,RSD=3.30%。结论:该方法回收率、稳定性、重现性、精密度良好,可用于飞龙掌血总生物碱的含量测定。     

黄芪散中葛根与桑白皮的质量控制

【目的】建立黄芪散复方中葛根与桑白皮的质量控制方法。【方法】以桑根酮D、葛根素、1-脱氧野尻霉素(DNJ)为对照品,采用高效液相色谱(HPLC)法测定黄芪散质量。【结果】HPLC法检测桑根酮D、葛根素、1-脱氧野尻霉素(DNJ),各有效成分完全分离,峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.2%、98.6%、99.6%;相对标准偏差(sR)分别为1.97%、1.58%、1.81%。【结论】该含量测定方法准确、简便、重复性好,是一种较理想的控制黄芪散复方质量的方法。     

桂红胶囊质量标准研究

目的 :建立桂红胶囊的质量标准。方法 :采用薄层色谱法对制剂中的桂枝、罗勒、绞股蓝进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对红景天苷进行含量测定。结果:定性鉴别方法重复性好,专属性强;红景天苷在15.12~151.2μg范围内呈较好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为101.44%,RSD为1.67%。结论:所建立的质量标准简便可行,重复性好,可用于桂红胶囊的质量监控。     

关节康胶囊质量标准研究

目的:建立关节康胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中的肿节风、独一味、鹿衔草、白芍、川芎进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中异嗪皮啶、山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯总和、芍药苷的含量。结果:TLC鉴别特征清晰,阴性对照无干扰;HPLC结果显示异嗪皮啶、山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、芍药苷分别在0.00175~0.01750 mg(r=0.9996)、0.00425~0.04250 mg(r=0.9995)、0.00240~0.02400 mg(r=0.9993)、0.00750~0.09000 mg(r=0.9992)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.50%、98.37%、99.24%、99.75%,RSD分别为1.99%(n=6)、1.41%(n=6)、1.99%(n=6)、1.72%(n=6)。结论:关节康胶囊的定性、定量方法准确、简便,可用于关节康胶囊的质量控制。     

联用丹参对甲氨蝶呤灌胃大鼠体内药物动力学的影响

目的比较甲氨蝶呤（MTX）单用与联用丹参时大鼠体内药物动力学参数,探讨丹参对甲氨蝶呤药物动力学以及药效可能的影响。方法选用SD大鼠分别灌胃MTX (剂量为7 mg/kg）或MTX加丹参水煎剂(剂量为3.085 g/kg）,于不同时间点眼眶静脉丛采血,采用高氯酸沉淀蛋白法处理血样,高效液相色谱法分析： Diamonsil C18(2)色谱柱;甲醇—体积分数0.1%甲酸水梯度洗脱;流速1 mL/min;柱温27℃;检测波长302 nm;进样量10μL。采用非隔室模型估算药物动力学参数。结果MTX在0.0976～12.5 mg/L线性关系良好（r=0.9985）;定量下限0.0976 mg/L;提取回收率77.5%～86.6%。与MTX组比较,联合用药组MTX达峰时间提前,清除延迟。其中药—时曲线下面积（0-t）[AUC(0-t)]增加0.609倍,药—时曲线下面积（0-∞）[AUC(0-∞)]增加0.786倍。结论丹参水煎液能够促进MTX吸收,延缓其消除,提高其生物利用度。     

更年安片质量标准提高的研究

目的 :进一步提高更年安片质量标准。方法 :采用薄层色谱法(TLC法)鉴别制剂中的茯苓、泽泻、牡丹皮、钩藤;采用高效液相色谱法(HPLC法)测定五味子中五味子醇甲的含量。色谱柱:Kromasil-C18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-水(B)=64∶36;流速:1 m L/min;检测波长:250 nm;柱温:30℃。结果:TLC法能对茯苓、泽泻、牡丹皮、钩藤进行鉴别;五味子醇甲的含量在3.0~24.0μg/m L(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系,五味子醇甲的加样回收率平均值为98.28%,RSD=1.03%。结论:该方法能有效检测更年安片的质量标准,可更好地控制其质量。     

广升麻质量标准研究

建立广升麻药材的质量标准. 方法分别采用显微观察、薄层色谱法和反相高效液相色谱法,开展广升麻粉末特征鉴别、蜕皮甾酮薄层色谱鉴别及其含量测定的研究.以RPHPLC法测定广升麻蜕皮甾酮含量,色谱柱为Sepax Sapphire-C18柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相:甲醇-水(45∶55),检测波长:24...     

香砂养胃丸(大蜜丸)质量标准改进研究

目的:改进香砂养胃丸(大蜜丸)的质量控制标准。方法:针对原标准存在的部分检测方法专属性不强,重复性差,缺少主要药味的鉴别或含量测定项目,部分含量测定方法不完善等问题,基于2个厂家提供的4批样品,改进其质量控制标准。结果:增加了陈皮、枳实、豆蔻及砂仁的显微鉴别项目。修订了木香、姜厚朴、醋香附的薄层色谱法鉴别项目。删除了陈皮、枳实的薄层色谱鉴别项目。增加了甘草的薄层色谱法鉴别项目。增加了陈皮、枳实中橙皮苷的高效液相色谱法含量测定项目。修订了厚朴酚、和厚朴酚的高效液相色谱法含量测定项目。结论:改进后的方法简便、准确度高,能更有效控制香砂养胃丸(大蜜丸)的质量。     

黄丝郁金的质量标准研究

目的:在<中国药典>2005年版一部郁金项下的基础上,对黄丝都金的质量标准进行研究.方法:采用TLC法对黄丝郁金进行定性鉴别,并测定了黄丝郁金的挥发油、总姜黄素、姜黄素含量以及浸出物.结果:通过薄层鉴别可鉴别黄丝郁金中的姜黄素;含量测定中,总姜黄素在1.62μg～4.32μg的范国内线性关系良好,r=0.9989,加样回收率为90%-105%.姜黄素线性范围为0.027 μg～1.35μg,r=0.9999,加样回收率为98%～105%.结论:为完善和提高黄丝郁金的质量标准奠定基础.