明胶空心胶囊中铬含量测定方法研究进展

目的:为加强明胶空心胶囊的质量控制提供参考。方法:通过查阅近5年国内外相关文献资料,对明胶空心胶囊中铬含量测定方法的研究进展进行综述。结果:明胶空心胶囊中铬含量测定方法主要有原子吸收分光光度(AAS)法、分光光度(UV)法、X射线荧光分析(XRFA)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法;采用石墨炉原子吸收分光光度(GF-AAS)法时样品的消解方法主要有微波消解法、炉内消解法和高压消解法等。结论:GF-AAS是测定明胶空心胶囊中铬含量的法定方法,UV、XRFA和ICP-MS可以作为其补充。其中ICP-MS作为一种新的检测方法,不仅可以测定明胶空心胶囊中的铬含量,还可以同时测定胶囊壳中其他多种有毒有害元素的含量和进行价态分析,应用前景广阔。     

湿法消解-AAS法测定明胶空心胶囊中铬的含量

目的：建立原子吸收分光光度（ AAS）法测定明胶空心胶囊中铬的含量。方法样品湿法消解处理后,采用AAS法测定明胶空心胶囊中铬的含量。结果铬在5～80ng· mL －1范围内线性关系良好,相关系数为0.9991;平均回收率为100.8％（n＝6）,RSD为5.8％。结论本方法简单、快速、准确;可用于明胶空心胶囊中有害重金属铬的质量控制。     

ICP-MS测定明胶空心胶囊中铅、铬、镉、砷、铜的含量

目的建立明胶空心胶囊中有害重金属元素含量的测定方法,对空心胶囊质量进行控制。方法采用HN03对明胶空心胶囊进行微波消解制样,利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定样品中5种重金属元素铅、铬、镉、砷、铜的含量。结果部分被测样品中铅、铬、砷有超标现象。该方法的加样回收率为95．4％-104．6％,RSD为1．8％-3．0％。结论本方法操作简便、结果可靠,可用于明胶空心胶囊中重金属元素含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法检测明胶空心胶囊中10种元素的含量

目的 建立用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定明胶空心胶囊中钒、铬、锰、镍、铜、砷、锶、镉、钡、铅10种元素含量的方法。方法 微波消解法处理明胶空心胶囊,用ICP-MS同时检测明胶空心胶囊中10种元素的含量。结果 10种元素的方法检出限范围为0.011~0.203ng·mL1,线性关系良好（r〉0.999）,回收率为85%~115%,RSD〈10%。结论 本方法准确可靠、灵敏便捷,可用于明胶空心胶囊中多种元素的测定。     

原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬含量不确定度评定

目的：对明胶空心胶囊中铬含量进行不确定度评定。方法通过不确定来源分析,建立不确定度的数学模型,对铬含量测定过程中各种影响因素进行分析评估。结果根据各变量的不确定度计算出合成不确定度,最终得到铬含量测定结果的扩展不确定度。结论建立了明胶空心胶囊中铬含量不确定度评定方法。     

电感耦合等离子体质谱法检测明胶空心胶囊中有害元素的含量

目的：建立明胶空心胶囊中铬、锆、铝3种元素含量的测定方法。方法：用微波消解法处理样品,电感耦合等离子质谱（ ICP-MS）同时测定不同厂家的药品胶囊及保健品胶囊中3种元素的含量。结果：3种元素的检出限范围为0.013～1.282 ng · g^-1,线性关系良好（ r＞0.9998）,方法的回收率为92％～108％,RSD值均小于15％。结论：本方法准确、灵敏、简便,可用于明胶空心胶囊中有害元素的检测。     

微波消解-ICP-AES法测定药用明胶中铬元素的含量

目的：建立电感耦合等离子体光谱法测定药用明胶中铬元素含量的方法。方法：对微波消解的条件进行了考察、优化,以电感耦合等离子体光谱法检测药用明胶中铬元素的含量。结果：采用硝酸作为消解剂进行程序消解;ICP-AES法测定铬线性范围为0～5μg/mL,r=0.9999,平均回收率为101.96%（n=6）。结论：微波消解-ICP-AES法快速、准确、简便,可用于药用明胶中铬的含量测定。     

石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中的铬含量

目的:建立测定空心胶囊中铬含量的方法。方法:采用石墨炉原子吸收法。以铬国家标准溶液为基准,用高温炉升温至800℃消解样品;测定条件为铬空心阴极灯,波长357.9nm,狭缝0.7nm,灯电流10mA,石墨炉原子化器,保护气为氩气,氘灯背景校正系统。结果:铬检测浓度线性范围为2～60μg.L-1(r=0.9992),检测限为0.5μg.L-1,平均回收率为100.19%,RSD=1.26%。结论:该方法准确可靠,可用于空心胶囊中铬含量的测定。     

ICP-MS法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中7种有害金属的含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中铬、钴、镍、砷、银、镉和铅（Cr、Co、Ni、As、Ag、Cd和Pb）的含量.方法 样品微波消解处理后,采用ICP-MS法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中7种有害金属的含量.结果 7种有害金属在1～200ng·mL-1范围内线性关系良好;平均回收率在95%～105%（n=6）,RSD均小于4.0%.结论 本方法简单、快速、准确,可用于复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中有害金属的质量控制.     

ICP-MS法测定前列欣胶囊中18种元素的含量

摘要：目的:建立前列欣胶囊中B、Al、Mg、Fe、Be、V、Co、Ni、Ga、Se、Sn、Sb、Ti、Mn、Zn、Rb、Sr和Ba等18种元素的含量测定方法。方法:样品经微波消解后采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）测定,射频功率为1.70 kW,载气流速为1.05 L·min-1。通过在线加入内标钪、锗、铟元素的方法来校正基体效应和干扰。结果:18种元素在检测质量浓度范围内线性关系均良好（r>0.996 7）,各元素的回收率为93.4%～103.2%（RSD<5.27%,n=9）,样品在消解后24 h内各元素稳定性良好（RSD<4.36%,n=6）。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于前列欣胶囊中18种元素的含量测定;前列欣胶囊中B、Al、Fe、Ti、Mn、Zn、Rb、Sr、Ba元素的含量相对较高。     

明胶空心胶囊中有机溶剂残留量的分析方法研究

目的:建立顶空进样-气相色谱-质谱联用法(HS-GC-MS)初筛定性、顶空进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(HS-GC-FID)定量测定药用明胶空心胶囊中有机溶剂残留量的检测方法。方法:采用HS-GC-MS,Scan模式定性鉴别残留溶剂的种类。采用HS-GC-FID检测器,定量测定明胶空心胶囊中丙酮、乙醇、三氯甲烷和甲苯4种有机溶剂的残留量。结果:在选定的色谱条件下,4种有机溶剂达到了完全分离,在所考察范围内线性关系良好,样品中的有机溶剂残留量均在规定限度范围内。结论:该法快速,准确,专属性强,可用于明胶空心胶囊中有机溶剂残留量的控制。     

GC-MS/SIM法测定明胶空心胶囊中的邻苯二甲酸酯类化合物

目的:建立气质联用色谱法(GC-MS/SIM)测定明胶空心胶囊中的邻苯二甲酸酯类化合物的含量。方法:采用HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),EI离子源,选择m/z 149离子用于SIM检测明胶空心胶囊中的邻苯二甲酸酯类化合物。结果:对国内不同厂家共32批明胶空心胶囊进行邻苯二甲酸酯类化合物检测,结果显示邻苯二甲酸二异丁酯为0.07～0.78μg.g-1、邻苯二甲酸二丁酯为0.08～0.97μg.g-1、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯为0.05～0.75μg.g-1。结论:本法简便、快速、准确,可用于明胶空心胶囊中邻苯二甲酸酯类化合物的含量测定。     

明胶空心胶囊中铬元素检测方法的改进

目的:针对2010年版中国药典标准中样品消解时间长,效率低等问题,改进明胶空心胶囊中铬元素的检测方法。方法:采用预消解-微波消解制备样品溶液;石墨炉原子吸收光谱法测定。结果:铬浓度在0～80 ng.mL-1之间具有良好的线性关系,相关系数r=0.9990;平均加标回收率为102.0%,RSD为2.4%。结论:本改进方法具有快速、准确、重现性好、操作简单及环境污染小等优点,适用于明胶空心胶囊铬元素的定量检测。     

Determination of phenolic preservatives in gelatin and vacant capsules for medicine use by ion-suppression reversed-phase high performance liquid chromatography

A reliable method for the simultaneous determination of phenolic preservatives parahydroxybenzoic acid, methyl, ethyl, propyl, butyl and pentyl parahydroxybenzoates in gelatin and vacant capsules for medical use has been developed by ion-suppression reversed-phase high performance liquid chromatography. Separation was carried out on a Kromasil C(18) column by isocratic elution using methanol-perchloric acid (pH 2.0; 10 mM) (60:40, v/v) at a flow-rate of 1.0 ml min(-1), and detection by UV absorbance at a wavelength of 254 nm. This method has been successfully applied to the routine analyses of these preservatives in the real samples.     

多种前处理方法对明胶空心胶囊中铬元素进行定量分析

目的:对比不同的前处理方法在明胶空心胶囊中铬元素分析中的优劣,寻找能够提高检测效率的途径。方法:采用4种不同的前处理方式即微波消解,部分消解,干法灰化和湿法消解,使用石墨炉原子吸收或火焰原子吸收对7批次明胶空心胶囊中的铬元素定量分析。结果:通过不同前处理方法的结果比对,采用部分消解的方式可以将传统检测明胶空心胶囊的时间由4～5 h减少到0.5 h左右。结论:部分消解的前处理方式可提升空心胶囊重金属检测速度。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定胶囊剂囊壳及明胶空心胶囊中总铬含量

目的:采用石墨炉原子吸收分光光度法测定胶囊剂的囊壳及明胶空心胶囊中总铬含量。方法:采用不同条件的微波消解对胶囊剂及明胶空心胶囊壳进行前处理,在波长357.9 nm下,通过石墨炉程序升温进行测定。结果:方法线性良好;不同条件的微波消解,方法回收率均可达82%～94%。采用该方法对97批胶囊剂、52批明胶空心胶囊、6批明胶进行了总铬含量测定。结论:该方法适应性宽,可用于胶囊剂囊壳、明胶空心胶囊、明胶中总铬含量的测定。2种消解方法的测定结果基本一致。     

新型羟丙基淀粉空心胶囊替代明胶胶囊的可行性研究

目的考察新型羟丙基淀粉空心胶囊及其在氟康唑胶囊中的应用。方法将市售氟康唑明胶胶囊的内容物取出填装入淀粉空心胶囊制得氟康唑淀粉胶囊,上述制得胶囊与市售明胶胶囊样品分别在强光[(4000±500)Lx]、高温(40℃)、高湿[相对湿度(75±5)%]的条件下放置5 d和10 d,采用高效液相色谱法检查氟康唑含量在放置前后有无变化,检测波长为261 nm,同时观察外观、色泽等药物性状的变化。结果经高温、高湿、光照试验后,测得氟康唑含量值均在92.5%~103.9%,符合标准规定(90.0%~110.0%),且样品吸湿性均<5%。结论新型羟丙基淀粉空心胶囊替代明胶胶囊具有可行性。     

胶囊壳油墨印字中苯类溶剂残留检测

目的:建立胶囊油墨印字中苯类溶剂的毛细管气相色谱测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为AT-1(30m×0.32 mm×0.25μm),进样口温度为250℃,FID检测器250℃,柱温为40℃,保持5 min,以10℃.min-1的升温速度升至200℃保持3 min,测定苯类溶剂的含量。结果:在选定的色谱条件下,4种物质分离良好,精密度(n=6)分别为苯4.3%、甲苯1.7%、对二甲苯1.1%、邻二甲苯1.1%;回收率(n=6)分别为苯113.6%、甲苯120.1%、对二甲苯114.9%、邻二甲苯115.3%;检出限分别为苯0.4μg.mL-1、甲苯0.2μg.mL-1、对二甲苯0.2μg.mL-1、邻二甲苯0.2μg.mL-1。经检测,样品中苯含量均小于0.4μg.mL-1,甲苯、对二甲苯、邻二甲苯含量均小于0.2μg.mL-1。结论:该方法经初步方法学考察证实,可用于胶囊油墨印字中苯类溶剂的检测。