高效液相法测定白癜风颗粒中补骨脂素和异补骨脂素含量

目的:采用HPLC法测定白癜风颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法:C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;柱温:25℃;流动相:甲醇-水(47:53);检测波长:246nm。结果:补骨脂素5.08～40.64μg线性关系良好,r=0.9998,精密度实验RSD为0.93%,平均回收率为100.22%(RSD=1.81%,n=6);异补骨脂素在6.20～49.60μg之线性关系良好,r=0.9998,精密度实验RSD为0.72%,平均回收率为99.88%(RSD=1.40%,n=6)。结论:所采用方法准确、可靠,可行性及重复性良好,可用于白癜风颗粒的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定补肾防喘片中补骨脂素和异补骨脂素含量

目的建立测定补肾防喘片中补骨脂素和异补骨脂素含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30:70),流速为1.0mL/min,检测波长246nm。结果补骨脂素、异补骨脂素进样质量分别在0.01006~0.08048μg(r=0.9997)和0.01378~0.1102μg(r=0.9997)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.13%,RSD为0.48%(n=6)和98.96%,RSD为0.27%(n=6)。结论本方法简便,准确、重现性好,可用于补肾防喘片质量控制。     

HPLC测定白癜风胶囊中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的 :建立用HPLC法测定白癜风胶囊中补骨脂素、异补骨脂素的含量。方法 :色谱柱 :KromasilC18柱 (5 μm ,4 .6× 2 5 0mm) ;流动相 :甲醇 -水 (5 5 :5 0 ) ,流速 :1.0ml/min ;柱温 :35℃ ;检测波长 :2 4 5nm。以补骨脂素、异补骨脂素为对照品 ,外标法定量。结果 :补骨脂素的线性范围为 0 .0 39～ 0 .197μg(r =0 .9999) ,异补骨脂素的线性范围为 0 .0 4 3～ 0 .2 14 μg(r =0 .9999) ,平均回收率 99.2 % ,RSD =0 .4 6 %。结论 :本法简便 ,结果准确 ,可用于该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定补骨脂酊中补骨脂素(psoralen)和异补骨脂素(isopsoralen)的含量.方法 以Waters Xterra RPl8(4.6mmx 250mm,5μm)为色谱柱,以乙腈一水(0.28:0.52)为流动相,检测波长247mm.结果 补骨脂素和异补骨脂素保留时间分别为14.326 min和15.259min;补骨脂素的线性范围为0.88-14.08mg·L-1(r=0.9998);异补骨脂素的线性范围为0.80～12.80mg·L-1(r=0.9999).补骨脂素的平均加样回收率为99.5%,RSD为1.10%;异补骨脂素的平均加样回收率为100.4%,RSD为0.59%.结论 本方法简便、快速、准确,可用于补骨脂酊制剂的质量控制.     

退白汤中补骨脂素和异补骨脂素含量测定方法研究

目的:建立双波长薄层扫描法测定退白汤中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法:选用补骨脂素λS=272nm,λR=305nm;异补骨脂素λS=275nm,λR=310nm;以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15:2:1)为展开剂,并在365nm紫外灯下检视。结果:补骨脂素在0.27~1.62μg呈良好的线性关系(γ=0.9987),平均回收率99.46%,RSD=1.34%(n=5);异补骨脂素在0.25~1.50μg呈良好的线性关系(γ=0.9992),平均回收率99.60%,RSD=1.37%(n=5)。结论:本法简便、快捷,可用于退白汤中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定。     

HPLC法同时测定北沙参不同部位中3种香豆素的含量

目的:建立HPLC法同时测定北沙参不同部位中3种香豆素的含量。方法:色谱柱为Phenomenex—C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65:35),流速为1.0ml/min,检测波长248nm。结果:补骨脂素在0.043-1.72μg(r=0.9999),欧前胡素在0.033-1.32μg(r=0.9999),异欧前胡素在0.030-1.20μg(r=0.9998)内线性关系良好;补骨脂素、欧前胡素和异欧前胡素平均回收率分别为97.59%、98.23%、96.94%,RSD分别为1.16%、1.36%、0.98%。结论:北沙参不同部位中3种香豆素含量存在明显差异,这为北沙参的产地加工与质量评价提供了科学依据。     

HPLC法测定白斑颗粒中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的:建立HPLC法测定白斑颗粒中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法:采用HPLC法测定白斑颗粒中补骨脂素和异补骨脂素含量,以Hypersil C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.2%冰醋酸(25:75)为流动相,流速:0.8ml/min,柱温:35℃,检测波长为245nm。按外标法定量。结果:白斑颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的线性范围均为2.5～25μg/ml(r=0.999),平均回收率均约为98%,RSD均小于2%(n=5)。结论:为白斑颗粒中药物的定性与定量分析提供了准确、灵敏的方法。     

HPLC法同时测定壮骨关节丸中3种有效成分的含量

目的建立同时测定壮骨关节丸中淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素含量的HPLC方法。方法采用Zorbax SB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-0.05%甲酸水溶液（梯度洗脱）;检测波长：0→8 min为270 nm,8→15 min为246 nm;流速：1.0 mL/min;柱温为35℃。结果淫羊藿苷、补骨脂素、异补骨脂素分别在0.0223-0.713μg（r=0.9997）、0.0272-0.869μg（r=0.9998）、0.0213-0.681μg（r=0.9998）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为101.1%（RSD=3.27%）、97.66%（RSD=2.46%）、99.65%（RSD=2.13%）。结论该方法简便可行、重现性好、可作为壮骨关节丸的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定健骨口服液中补骨脂素、异补骨脂素与丹皮酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定健骨口服液中补骨脂素、异补骨脂素与丹皮酚的含量。方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-1%甲酸(52∶48),检测波长245 nm和274 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃,进样量10μl。结果补骨脂素的线性方程为Y=91580X-3255(r=0.999 9,2.5~15μg/ml),异补骨脂素的线性方程为Y=76426X+2691(r=0.999 9,2.5~15μg/ml),丹皮酚的线性方程为Y=54063X-2077(r=0.999 7,1.25~6μg/ml),线性关系良好,精密度实验中RSD均小于2%,加样回收率在89%~98%之间。结论该测定方法简便、准确,分离效果好,可用于健骨口服液的质量控制。     

HPLC法测定固本咳喘胶囊和补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量

[目的]采用高效液相色谱法测定固本咳喘胶囊和补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量.[方法]用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇:水(52:48)为流动相,检测波长246 nm.[结果]固本咳喘胶囊中补骨脂素平均回收率为96.35％(RSD=0.71％),异补骨脂素平均回收率为102.8％(RSD=1.30％).[结论]该方法简便、快速、准确,适用于固本咳喘胶囊和补骨脂的质量控制.     

HPLC法测定五指毛桃中补骨脂素、佛手柑内醋、芹菜素的含量

目的 建立同时测定五指毛桃中补骨脂素、佛手柑内酯、芹菜素含量的高效液相色谱方法.方法 应用Hypersil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(60:40),流速为1.0ml/min,检测波长为268.7nm,柱温为30℃.结果 补骨脂素的线性范围为10.0～30.0μg/ml(r=0.9998),样品的加样回收率为99.7%,RSD1.99%;佛手柑内酯的线性范围为15.0～45.0μg/ml(r=0.9998),样品的加样回收率为99.9%,RSD1.71%;芹菜素的线性范围为5.0～15.0μg/ml(r=0.9992),样品的加样回收率为100.3%,RSD1.78%.结论 本方法简便快速,回收率、重复性良好,可用于五指毛桃中补骨脂素、佛手柑内酯、芹菜素的含量分析.     

复方白蒺藜片质量标准的研究

目的:建立复方白蒺藜片的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法(TLC法)对复方白蒺藜片中黄芪和补骨脂的主要有效成分进行定性鉴别,应用高效液相色谱法(HPLC法)测定复方白蒺藜片中补骨脂的主要有效成分补骨脂素和异补骨脂素的含量。色谱柱为Intersil ODS-3(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(55:45V/V),流速为1.0ml/min,柱温为30℃,检测波长为246nm。结果:黄芪、补骨脂薄层图谱斑点清晰,分离效果良好,专属性强,阴性对照无干扰。在HPLC法中,补骨脂素、异补骨脂素的进样量分别在2.0~64.1μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2.5%;平均加样回收率分别为94.77%和96.21%,RSD分别为1.02%和2.17%(n均为9)。结论:该方法简便、准确,可用于复方白蒺藜片的质量标准控制。     

广东不同地区野生或市售五指毛桃中补骨脂素含量的测定

目的:分析广东不同地区野生或市售五指毛桃的质量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Hypersil C18(4.0mm×250 nm,5 μm);检测波长245nm,流动相为乙腈-水(35:65);流速为1.0 ml/min.结果:五指毛桃中补骨脂素在16.0～248.0μg/ml线性关系良好(r=999 2),平均回收率为102.08%,RSD=2.17%(n=6).结论:以高效液相色谱法测定五指毛桃中补骨脂素的含量,操作简便,专属性好,可用于五指毛桃的质量控制.     

骨疏灵胶囊中异补骨脂素的含量测定

【目的】通过测定骨疏灵胶囊中异补骨脂素的含量以控制制剂内在质量。【方法】采用高效液相色谱法,以甲醇．水(V甲醇：V水=48：52)为流动相,流速1.1mL/min,色谱柱为C18柱,检测波长为245nm。【结果】异补骨脂素在0．0342—0．2736μg线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为92.11％(RSD=1．89％,n=5),方法重现性好(RSD=2．05％)。【结论】以高效液相色谱法检测骨疏灵胶囊中的异补骨脂素含量,可避免制剂中其他化学成分的干扰,专属性好,且操作简便。     

高效液相色谱法测定槐黄丸中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定槐黄丸中大黄素、大黄酚含量的方法。方法:色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流速为1.0 mL/min;柱温:30℃;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长:254 nm;进样量:10μL。结果:大黄素在10.01～80.08μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率(n=6)为99.3%(RSD=0.6%);大黄酚在10.06～80.48μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率(n=6)为99.2%(RSD=0.7%)。结论:该方法简便、准确,专属性强,可作为槐黄丸的质量控制指标。     

HPLC法测定风痹丸中异补骨脂素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定风痹丸中异补骨脂素含量的方法。方法：采用Agela Promosil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水（50∶50）为流动相;流速：0.8 ml/min;检测波长：247 nm。结果：异补骨脂素在7.6～45.6μg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.09%,RSD=2.77%。结论：该法简便、易操作,专属性强,重复性好,可用于风痹丸中异补骨脂素的含量测定。     

白癜搽剂的制备和质量控制研究

目的 制备白癜搽剂并对其主要成分进行定性和定量检测.方法 以补骨脂、栀子等药材为主要原料加75%乙醇浸泡一周制成搽剂,同时采用薄层色谱法(TLC)对处方中的补骨脂、栀子进行定性鉴别,并用薄层扫描法对补骨脂素和异补骨脂素进行含量控制.结果 薄层色谱上均鉴别出制剂和各自药材的特征斑点,而空白对照色谱无此斑点;且补骨脂素和异补骨脂素在0.002μg/ml～0.006μg/ml浓度范围内线性关系良好,方法平均回收率补骨脂素为97.13%,RSD=5.84%;异补骨脂素为97.55%,RSD=5.2%.结论 制剂处方及制备工艺合理,简便;质量控制方法操作简单,重现性好,适用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测复方消白乳膏中补骨脂与曲安奈德的含量

目的：建立高效液相色谱法测定抗白霜中曲安奈德、补骨脂素的含量。方法：以C18柱作为色谱柱,甲醇-水（70：30）;甲醇-水（45：55）为流动相,流速1.0m l/m in,检测波长为240nm;246nm。结果：曲安奈德在1-100μg/m l浓度范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为100.7%,RSD为0.90%;补骨脂素在1~30μg/m l浓度范围内线性关系良好（r=0.9999）,补骨脂素的平均回收率为97.83%,RSD为0.71%。结论：本法简便、快速、准确,适用于该制剂的快速检验。     

RP—HPLC法测定补骨脂酊中补骨脂素的含量

目的:建立以RP-HPLC色谱法测定补骨脂酊中补骨脂素含量的方法.方法:色谱柱为Spheri-5 RP-18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流动相为甲醇-水(47∶53),流速为1.0 ml/min,检测波长为245 nm.结果:补骨脂素检测浓度在21.20～106.00 μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r＝0.999 9),平均加样回收率为99.86%,RSD为1.06%(n=9).结论:本方法简便快捷、灵敏度高、重现性好,可作为该制剂质量控制的方法.     

HPLC同时测定六味地黄浓缩丸中4种主要成分的含量

目的:建立一种同时测定六味地黄浓缩丸中丹皮酚、芍药苷、马钱苷、没食子酸4种活性成分含量的方法.方法:应用高效液相法进行测定活性成分的含量,色谱柱为Alltima C18柱(250 mm ×4.6 mm);流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱;流速为0.5 mL/min;检测波长为242 nm;进样量5μL;柱温为30℃.结果:丹皮酚、芍药苷、马钱苷、没食子酸线性范围分别为0.199～3.98μg(r=0.999 8)、0.073～1.172μg(r=0.999 5)、0.145～2.316μg(r=0.999 5)、0.103～1.648 μg(r=0.999 4);平均加样回收率分别为99.35%(RSD=1.22%)、98.16%(RSD=1.57%)、97.30%(RSD=1.77%)、98.96%(RSD=1.16%).结论:本法方便、稳定、可靠,可用于六味地黄浓缩丸的质量控制.