HPLC测定小活络丸(浓缩丸)中11-羰基-β-乙酰乳香酸

目的: 建立小活络丸(浓缩丸)中11-羰基-β-乙酰乳香酸的高效液相色谱含量测定方法。 方法: Inertsil ODS-3 C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1%冰醋酸 (80:20),流速1 mL·min^-1,检测波长249 nm,柱温30 ℃,外标法测定小活络丸(浓缩丸)中乳香主成分11-羰基-β-乙酰乳香酸。 结果: 11-羰基-β-乙酰乳香酸在25.95~207.6 mg·L^-1线性关系良好(R²=0.999 9);平均加样回收率为99.95%,RSD 3.29% (n=6)。 结论: 方法操作简便,结果准确,重复性良好,可用于小活络丸(浓缩丸)中乳香的质量控制。     

HPLC同时测定京大戟生品和炮制品中3种三萜类成分含量

目的: 建立同时测定京大戟生品和炮制品中甘遂甾醇、大戟二烯醇和24-亚甲基环阿尔廷醇含量的方法。 方法: 采用HPLC,Agilent XDB C₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-水(90:10),流速1.0 mL·min^-1,柱温35 ℃,检测波长205 nm。 结果: 甘遂甾醇、大戟二烯醇、24-亚甲基环阿尔廷醇分别在0.506~5.06 μg (r=1.000 0),1.052~10.52 μg (r=0.999 9)和1.124~11.24 μg(r=0.999 8)线性关系良好。平均加样回收率分别为99.7%(RSD 0.9%),99.4%(RSD 1.0%),99.4%(RSD 1.3%)。 结论: 方法简便、快速、灵敏度高、专属性好,为京大戟药材及其炮制品质量控制提供依据。     

高效液相色谱/串联质谱法测定肿节风分散片中异嗪皮啶含量

目的: 建立高效液相色谱/串联质谱法测定肿节风分散片中异嗪皮啶。 方法: 采用Agilent SB-C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),流动相甲醇-水(35:65),流速0.2 mL·min^-1。三重四级杆质谱检测器,正离子多反应监测模式(MRM),监测离子(m/z)222.9/189.7,222.9/161.9。 结果: 异嗪皮啶在0.48~2.40 mg·L^-1与峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 2),平均加样回收率为99.3%,RSD 0.55% (n=9)。 结论: 方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于肿节风分散片中异嗪皮啶的含量测定。     

HPLC同时测定消癌平注射液中7种主要成分的含量

目的: 测定消癌平注射液中新绿原酸、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、香草酸和4-香豆素的含量。 方法: Kromasil 100-5 C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.2% 磷酸,梯度洗脱,检测波长300 nm;柱温30 ℃,流速0.8 mL·min^-1。 结果: 新绿原酸、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、香草酸和4-香豆酸的线性范围分别为0.1~3.2 mg·L^-1(r=0.999 3)、0.025~0.8 mg·L^-1(r=0.999 9),0.1~3.2 mg·L^-1(r=0.999 8),0.075~2.4 mg·L^-1(r=0.999 9),0.037 5~1.2 mg·L^-1(r=0.999 9),0.02~0.64 mg·L^-1(r=0.999 9),0.01~0.32 mg·L^-1(r=0.999 9),加样回收率分别为99.6% (RSD 0.24%),100.0% (RSD 0.15%),98.7% (RSD 1.00%),99.1% (RSD 1.36%),96.4% (RSD 1.37%),98.3% (RSD 1.80%),97.3% (RSD 1.64%)。 结论: 该方法简便,准确,重复性好,可为消癌平注射液提供质量控制依据。     

狭基线纹香茶菜(溪黄草)咖啡酸和迷迭香酸的薄层鉴别与含量测定

目的: 建立狭基线纹香茶菜药材中咖啡酸和迷迭香酸的TLC鉴别及HPLC含量测定方法。 方法: 以正已烷-乙酸乙酯-甲酸(3:3:1)为展开剂,展开后取出晾干,于干燥器内放置过夜后于紫外灯(365 nm)下检视;Dikma Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.3%磷酸,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为329 nm。 结果: 在TLC色谱中咖啡酸和迷迭香酸斑点清晰,分离效果好;咖啡酸和迷迭香酸分别在0.045 4~0.908 0 μg(r=0.999 9)和0.219 2~4.384 0 μg(r=0.999 6)具有良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为96.57% (RSD 1.32%) 和99.48%(RSD 2.53%)。 结论: 该方法准确可靠,可用于狭基线纹香茶菜(溪黄草)药材质量控制。     

HPLC-ELSD测定猴枣牛黄散中乔松素、小豆寇明、西贝母碱和西贝母碱苷

目的: 采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定猴枣牛黄散(HZNHS)中乔松素、小豆寇明、西贝母碱和西贝母碱苷的含量。 方法: Hypersil C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流速0.9 mL·min^-1,流动相(乔松素和小豆寇明)A为甲醇,B为0.5% 磷酸溶液,检测波长300 nm;流动相(西贝母碱和西贝母碱苷)乙腈-水-二乙胺(65:35:0.5),ELSD漂移管温度80 ℃,载气(N₂)流速2.3 SLPM·min^-1。 结果: 乔松素和小豆寇明分别在0.052 7~1.054 μg(r=0.999 4),0.036 2~0.724 0 μg(r=0.999 8)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.14%,97.64%,RSD分别为1.10%,1.39%;西贝母碱和西贝母碱苷分别在0.057 1~1.142 μg(r=0.999 1),0.081 3~1.626 μg(r=0.999 5)进样量的自然对数值与峰面积的自然对数值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%,98.09%,RSD分别为1.75%,1.80%。 结论: 方法测定结果准确、灵敏、重复性好,可用于猴枣牛黄散中乔松素、小豆寇明、西贝母碱和西贝母碱苷的测定。     

双波长HPLC同时测定丹参中隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮ⅡA的含量

目的: 建立双波长HPLC测定丹参中隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮Ⅱ_A的含量的方法。 方法: 使用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长245 nm(丹参酮I)和269 nm(隐丹参酮和丹参酮Ⅱ_A)。 结果: 隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮Ⅱ_A分别在各自进样量范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数均在0.9997以上,各成分平均回收率均在98.0%~100.1%(n=6),各成分回收率RSD均不过3.0。 结论: 该方法快速、准确、简便,可作为丹参中主要菲醌类成分的质控与评价方法。     

栀子超微粉与细粉中栀子苷的体外溶出度比较

目的: 比较栀子超微粉和细粉中栀子苷的体外溶出度。 方法: 建立HPLC测定栀子超微粉和细粉中栀子苷在不同时间点的溶出量,计算累积溶出率,采用浆法进行体外溶出试验,色谱条件为Wondasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水(15:85),流速1.0 mL·min^-1,检测波长238 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。 结果: 栀子超微粉和细粉45 min时累计溶出率分别为92.82%,83.36%,T0.8分别为9.92,26.35 min,超微粉中栀子苷的溶出度和溶出速率均优于细粉。 结论: 栀子微粉化有利于有效成分的快速溶出。     

HPLC-MS联用分析不同制法四逆汤中化学成分

目的: 采用HPLC-MS联用技术对不同提取方法制备的四逆汤中主要化学成分进行结构指认。 方法: 以传统水提法、有效部位组合法制备四逆汤,采用C₁₈ 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈(含0.01% 醋酸)-2 mmol·L^-1醋酸铵溶液(含0.01% 醋酸)为流动相梯度洗脱,柱温30 ℃;流速0.6 mL·min^-1;进样量2 μL。质谱条件:正离子模式,干燥器流速:10 L·min^-1;雾化气压力:30 psi;碎片电压:70 V。 结果: HPLC-MS共定性出传统水提液28个化学成分,有效部位组合液中30个化学成分,并对各成分的药材归属进行了确认。 结论: 为明确四逆汤的药效成分物质基础提供了依据。     

高压炮制对何首乌中有效成分含量的影响

目的: 考察高压炮制对何首乌中大黄素、大黄素甲醚及二苯乙烯苷含量的影响。 方法: 何首乌采用高压清蒸法炮制,考察不同蒸制时间对何首乌中蒽醌类成分、二苯乙烯苷含量的影响,并观察其在炮制过程中性状变化。采用HPLC测定大黄素、大黄素甲醚含量,色谱条件为Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.1% 磷酸(80:20),流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL;二苯乙烯苷的HPLC测定条件为Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流速1.0 mL·min^-1,流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长320 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。 结果: 高压蒸制0,1,2,3,4,5,6 h时二苯乙烯苷质量分数(n=2)依次为4.55%,3.54%,2.20%,1.87%,1.52%,1.15%,0.76%。随着蒸制时间的增加,何首乌中结合蒽醌、二苯乙烯苷含量逐渐下降,游离蒽醌含量在一定蒸制时间内随蒸制时间的增加而增多。 结论: 何首乌作为补益药应用时宜采用高压蒸制4 h炮制品。