甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的分析方法研究

 目的 建立甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相测定方法。方法 以乙腈为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱净化,乙酸乙酯-正己烷（15∶85）洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性,以HP-5毛细管柱定量,GC-ECD检测器进行检测。结果 样品3水平添加时的50种有机氯及拟除虫菊酯农药平均回收率在70.3%～115.6%,相对标准偏差在1.1%～13.1%,符合农药残留分析的要求。结论 本方法重复性及净化效果好,可用于甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量检测。     

荭草药材中12种有机氯及拟除虫菊酯农药残留分析

目的:建立荭草中12种有机氯和拟除虫菊酯的固相萃取-毛细管气相色谱的分析法。方法:样品以正己烷-丙酮为提取剂,采用超声提取,Florisil固相萃取柱净化。采用HP-5弹性石英毛细管色谱柱(0.32 mm×30 m,0.25μm)程序升温,电子捕获检测器检测,内标法定量。结果:12种农药能在31min内获得良好分离,9种有机氯农药标准品在1～200μg.L-1,3种拟除虫菊酯在5～1 000μg.L-1线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996,低、中、高3个添加水平的回收率分别为82.0%～104.4%,79.1%～106.8%,82.1%～106.4%,相对标准偏差(RSD)为0.2%～7.9%,0.8%～6.1%,0.7%～6.1%,检出限为0.15～13μg.kg-1。对15个批次的样品测定结果均未检出有机氯及拟除虫菊酯农药残留。结论:本方法简便快速,适合荭草中痕量的有机氯及拟除虫菊酯农药残留的同时测定。     

根茎类中药材有机氯及菊酯类农药多残留分析

目的 建立测定根茎类中药材中50种有机氯及菊酯类农药多残留分析的方法.方法 以乙腈为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱净化,乙酸乙酯-正己烷(15∶85,v/v)洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱分离,GC-ECD检测器进行检测.结果 在5种根茎类中药材样品基质、3水平添加条件下,50种农药的回收率大多在70.0％ ～120.0％,相对标准偏差小于15％,检测限大多低于10 μg/kg,符合农药多残留检测的要求.结论 本方法灵敏度高,稳定性好,可用于根茎类中药材中有机氯及拟除虫菊酯类农药多残留的检测.     

灵芝、茯苓中5种拟除虫菊酯农药残留分析

目的：目的：比较研究不同来源真菌类中药材灵芝、茯苓中5种拟除虫菊酯农药残留。方法：收集不同地区流通品种，规范化GAP基地栽培及野生的药材，灵芝、茯苓各10批次，用石油醚一丙酮混合溶剂超声提取，固相萃取法净化，用气相色谱一电子捕获检测器（ECD）测定。结果：10批次灵芝样品中，9批次灵芝均未检出5种拟除虫菊酯农药残留，仅有1批检出氰戊菊酯，并未超标；10批次茯苓样品均未检出5种拟除虫菊酯农药残留。结论：真菌类中药材灵芝、茯苓基本无拟除虫菊酯农药残留问题。     

水蛭、海马药材拟除虫菊酯类农药残留分析

目的:分析不同来源动物性药材水蛭、海马的5种拟除虫菊酯农药残留。方法:收集不同地区药材市场流通的水蛭11批、海马5批,用石油醚-丙酮混合溶剂超声提取,固相萃取法净化,气相色谱-电子捕获检测器(ECD)测定。结果:11批次水蛭样品中均检出氯氰菊酯农药残留,另有4批检出氰戊菊酯,但未超标;5批次海马样品均未检出5种拟除虫菊酯农药残留。结论:动物性药材海马不存在拟除虫菊酯农药残留问题,水蛭的氯氰菊酯农药残留问题应引起重视,分析其污染来源,加以控制。     

气相色谱-质谱联用法测定杭白菊中32种残留农药

目的建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定杭白菊中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类等32种农药残留。方法采用乙腈提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化处理杭白菊样品,GC-MS选择离子模式(SIM)对农药特征离子扫描检测。结果32种农药方法回收率在68.41%~99.05%,RSD在1.35%~10.33%。结论本法用凝胶渗透色谱纯化和GC-MS选择离子模式(SIM)解决了富含油脂类成分的杭白菊中农药残留检测的难题,实现了多种残留农药同时快速分析。对于富含油脂类成分的其他中药的农残检测具有借鉴作用。     

固相萃取GC-ECD法同时测定5种中药材中26种农药残留量

目的：采用GC-ECD法建立5种药材中包括21种有机氯和5种拟除虫菊酯类在内的26种农药残留量的同时测定方法。方法：采用弗罗里硅土固相萃取净化样品,GC-ECD测定,HP-5弹性石英毛细管柱程序升温分离,载气为高纯 N2,柱流量1.0 mL·min-1,恒流方式控制气流,进样口温度260 oC, ECD温度330 oC。结果：弗罗里硅土固相萃取能有效净化药材样品中杂质,26种农药检测限为0.386~2.500 ng·g-1,定量限为 0.879~6.250 ng·g-1, 平均回收率为69.61%~112.80% （RSD=2.43%~15.18%,n=9）。结论：所建立的方法能同时测定 5 种药材中 26 种农药残留量, 可被参照应用于其它类似药材中的农药残留量检测。     

GC-ECD法分析金银花中有机氯和拟除虫菊酯类农药的残留状况

目的建立气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法分析金银花Lonicera japonica Flos中有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留状况。方法 GC-ECD法同时测定42批样品中29种有机氯和8种拟除虫菊酯类农药,并进行风险分析。结果所有样品均检出农药残留,共有16种。其中,有机氯类10种,拟除虫菊酯类6种,前者整体检出率低于后者,%ADI为0.001%~0.555%。结论金银花中农药的检出率较高,但均在可接受范围内,需尽快建立金银花中农药的最大残留限量标准以及安全使用规则。     

分散固相萃取-气相色谱质谱联用法测定穿山龙中23种农药残留

 目的 本实验建立了穿山龙中有机氯,有机磷,拟除虫菊酯类等23种农药残留的（QuEChERS提取及其气相色谱质谱分析法。方法 样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA、石墨化碳黑(GCB进行分散固相萃取净化,气相色谱-电子轰击离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。结果 在5、20和50 μg·kg^-13个添加水平下所有农药的平均回收率在 80.2%～118.5%,RSD在1.6%～8.5%,可以满足农药残留分析的要求。结论 方法简便、快速,可应用于穿山龙药材中农药多残留的检测。     

新疆甘草中有机氯农药残留量检测研究

目的将一种新型样品预处理技术底物固相分散法(MSPD)用于甘草中有机氯农药的残留研究,建立了甘草中六六六及滴滴涕7种异构体残留量同时检测的气相色谱分析方法。方法采用HP-50毛细管柱(30 m×0.32 m×0.25μm),程序升温,进样口温度:240℃。检测器温度:280℃,电子捕获检测器。样品在优化了MSPD的实验条件下无需进一步净化即可用于气相色谱检测。结果甘草中7种有机氯农药在3个添加水平的回收率均大于80%,相对标准偏差小于5%(n=5)。结论该方法样品前处理操作简便,试剂用量少,灵敏度高。     

有机氯农药残留量的气相色谱检测方法研究

建立了西洋参中有机氯农药残留量的气相色谱的分析方法。样品以丙酮提取，在NaCl存在下，以二氯甲烷进行液液分配，提取液以浓H2SO4净化，采用SE－54弹性石英毛细管柱，GCECD检测有机氯（六六六，DDT异构体及七氯，艾氏剂）农药的残留量，最低检测浓度为3．2×10－2ng／g～1．4ng／g，添加回收率在80％～133．18％，并对北京及东北产西洋参药材进行了实际残留量测定。     

黄芪、三七和西洋参中多种有机氯农药残留量分析

目的 :测定黄芪、三七和西洋参中15种有机氯农药残留量。方法 :样品经混合溶剂超声提取、Florisil硅土柱层析净化后 ,采用毛细管气相色谱 电子捕获检测器分析被测农药。结果和结论 :2水平的平均加标回收率在 77.30 %～130.1% ,RSD为0.75 %～31.9%。各被测样品中均含有机氯农药残存。     

不同中药材中有机氯农药残留量测定

目的 检测45种共70份药材中17种有机氯农药残留状况.方法 药材经过超声提取及磺化处理,采用GC - ECD法检测药材中有机氯农药含量.结果 有69份样品检出有机氯农药残留,检出率98.57％.依据]中国药典》2005版及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,有6份药材DIT严重超标,超标率为8.57％.结论 在收集到的绝大部分药材中,有机氯农药残留量低于相关规定的最高浓度.     

气相色谱法测定罗汉果中有机氯农药残留量

 目的测定不同栽培品系、不同产地、不同栽培方法的罗汉果药材中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、艾氏剂等10种有机氯农药的残留量,为罗汉果药材质量控制提供科学依据。方法样品经药典方法提取后,GC测定,DB-1701石英毛细管柱经程序升温技术分离及⁶³Ni电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果首次对罗汉果药材中农药残留量进行了分析,发现被测样品均有不同程度的农药残留;采用药典方法平均回收率均在90%～100%之间,RSD小于10%。结论本方法快速、简便、准确,可以用于罗汉果中有机氯农药残留量的测定。     

中药材农药残留及脱除方法研究进展

近年来,随着中药材种植过程中农药的使用,中药材农药残留现象日益凸显。目前中药材农药残留已危及到中药材的品质,对中药的使用安全和药材出口产生不良影响。中药材中有机氯农药、有机磷农药和拟除虫菊酯类农药的残留不容忽视。对近10年中药材中3种主要残留农药的研究进展进行综述,同时对目前可行的农残脱除方法进行统计,显示物理方法的使用频率高于化学脱除方法,而生物方法尚未在中药材中普及。针对中药材农药残留特点及其脱除方法的特殊性对不同农药脱除方法进行评价,建议推广绿色、高效、不破坏中药材有效成分和对环境友好的基因工程脱除农残技术,并对改善中药材农药残留现象的可行措施进行展望。     

GC-MS用于广西三七炮制品中有机氯农药残留测定方法的研究

目的：测定广西三七炮制品中有机氯农药的残留量。方法：采用气相色谱-质谱联用的选择离子检测（SIN）方法,测定广西三七炮制品中九种有机氯类农药残留量。结果：九种有机氯类农药定量测定的线性关系在0．01ng-0．1ng的范围内良好,方法回收率为96．75％-101．84％,RSD％〈3．73％。所测定的16个不同品种中有机氯农药残留量均小于2×10^-7s/s。结论：该方法准确可靠、重复性好,可较好地对三七炮制品中有机氯农药残留量进行控制。     

ASE—GC—ECD法快速检测叶类中药材中25种有机氯类农药多残留

目的：建立快速同时测定叶类中药材中25种有机氯农药多残留分析的方法。方法：采用加速溶剂萃取技术提取,优化了萃取条件。提取液直接经浓硫酸磺化净化,采用DB-5与DB1701毛细管色谱柱双柱分离定性,GC—ECD检测器进行检测,外标法定量。结果：在4种叶类中药材样品基质、3水平添加条件下,25种农药的回收率大多在68．9％～115．6％,相对标准偏差小于13％,检测限大多低于10μg·kg^-1,符合农药多残留检测的要求。结论：方法快速、灵敏、准确,适合批量样品的分析。     

底物固相分散法测定肉苁蓉中有机氯的残留研究

目的建立肉苁蓉中多种有机氯类农药同时检测的方法。方法运用底物固相分散(MSPD)法、气相色谱法同时测定肉苁蓉中六六六及滴滴涕七种异构体。结果六六六及滴滴涕七种异构体的加标回收率均大于80%,RSD<5%,肉苁蓉样品在优化的MSPD的实验条件下,无需进一步净化即可用于气相色谱检测。结论该方法具有试剂用量少,操作简便,快速等特点。