HPLC测定黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含量

黄柏胶囊收载于中华人民共和国卫生部药品标准《中药成方制剂》第五册,系由中药材黄柏加工而成的单方制剂。具有清热燥湿,泻火除蒸,解毒疗疮之功效。用于湿热泻痢,黄疸、带下、热淋、脚气、盗汗、遗精、骨蒸痨热、疮疡肿毒,湿疹瘙痒等症[1,2 ] 。由于原部颁标准制订时间较早,无含量测定项目,不利于该品种的质量控制。文献报道测定盐酸小檗碱含量的方法很多[1 4 ] 。本文采用HPLC法测定黄柏胶囊中盐酸小檗碱分离效果好,灵敏、快     

黄柏胶囊中小檗碱的含量测定

采用薄层层析－紫外分光光度法测定黄柏胶囊中小檗碱的含量,作为产品质量控制的指标之一。     

HPLC梯度洗脱测定黄柏中盐酸小檗碱与盐酸黄柏碱的含量

目的:研究黄柏药材中盐酸小檗碱与盐酸黄柏碱的含量测定方法,为其质量评价提供依据。方法:采用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法,在同一色谱条件下测定含量。色谱条件:AgilentTC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相流速1 mL/min,柱温25℃,检测波长284 nm(盐酸黄柏碱)。结果:两种成分均能达到基线分离,线性良好。结论:经过系统的方法学考察,该方法操作简便、结果准确、重现性好,适用于黄柏药材2010版中国药典规定的这两种主要生物碱类成分的含量测定。     

川黄柏中盐酸小檗碱的含量测定研究

目的：建立用反相高效液相色谱(RP—HPLC)测定川黄柏中盐酸小檗碱的含量测定的方法，为川黄柏药材质量控制提供科学依据。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶柱Kromasil C18，流动相为甲醇-乙腈-水（40：20：40）（含0.05mol/L十二烷基硫酸钠及0.037mol/L酒石酸）；检测波长：346nm；流速；1ml/min；柱温：50℃。结果：在0.082-0.492μg范围内，盐酸小檗碱峰面积积分值v与进样量x线性关系良好；具有较好的精密度、重复性和稳定性。结论：RP-HPLC测定川黄柏药材中盐酸小檗碱的含量，不仅操作简便、准确，而重现性好。三批药材的含量为1.24%、1.97%、2.08%。     

川黄柏中盐酸小檗碱的含量测定研究

目的 :建立用反相高效液相色谱 (RP -HPLC)测定川黄柏中盐酸小檗碱的含量测定的方法 ,为川黄柏药材质量控制提供科学依据。方法 :采用十八烷基硅烷键合硅胶柱KromasilC18,流动相为甲醇 -乙腈 -水 (4 0 :2 0 :4 0 ) (含 0 .0 5mol/L十二烷基硫酸钠及 0 .0 37mol/L酒石酸 ) ;检测波长 :346nm ;流速 :1ml/min ;柱温 :5 0℃。结果 :在 0 .0 82～ 0 .4 92 μg范围内 ,盐酸小檗碱峰面积积分值y与进样量x线性关系良好 ;具有较好的精密度、重复性和稳定性。结论 :RP -HPLC测定川黄柏药材中盐酸小檗碱的含量 ,不仅操作简便、准确 ,而重现性好。三批药材的含量为 1.2 4 %、1.97%、2 .0 8%。     

HPLC法测定黄柏提取液中盐酸小檗碱含量

目的:测定黄柏提取液中盐酸小檗碱的含量.方法采用HPLC法,选用GL Wondasil C18柱(250mm×4.6nm,5μm),乙腈-0.033mol/L KH2PO4溶液(40∶60)为流动相,流速为0.8mL/分,检测波长为345 nm,柱温为40℃.结果:回归方程为:Y=2×106X +375 618,R=0.999 9(n =5),线性范围为:1.745μg-8.725μg.平均回收率99.33％,RSD=1.66％.结论:经过系统的方法学考察,该方法具有简便、稳定、可重复的特点.可用于黄柏提取液在化妆品中添加量的控制.     

黄柏不同炮制品中小檗碱含量测定

黄柏不同炮制品中小檗碱含量测定辛宁，甄汉深广西中医学院５３０００１南宁市明秀东路２１号黄柏为常用中药，具有清热燥湿，泻火除蒸，解毒疗疮之功效［１］；历版中国药典均有收载。黄柏地制品传统有生用、盐制、炒制、蜜制、人乳汁炒、童便炒、煅制或酒制等［２，３］...     

HPLC测定黄连中盐酸小檗碱含量

为测定黄连中盐酸小檗碱含量，用耐酸性ZOBAX Eclipse SDB—C8色谱柱，在较低pH下，以乙腈-O．05mol磷酸二氢钠(磷酸调pH为2．5)(30：70)为流动相，于345nm处测定。结果显示盐酸小檗碱平均回收率为99．31％。此法简便快速，准确稳定，重现性好，成本低。     

康胃欣胶囊中盐酸小檗碱的含量测定

康胃欣胶囊由黄连、半夏、陈皮、鸡内金、玄明粉等中药制成,该方系民间名老中医的经验方,临床疗效可靠.为了控制该制剂的质量,笔者测定了胶囊中的黄连小檗碱的含量,现报道如下.     

HPLC法测定金英胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的：建立HPLC法测定金英胶囊中黄柏的总盐酸小檗碱含量。方法：采用HypersilBDS—C-18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,0．05mol／L磷酸二氢钾溶液一乙腈（78：22）为流动相,检测波长为346nm,流速为1．0mL／min。理论板数按盐酸小檗碱计算应不低于3500。结果：本品每粒含黄柏以盐酸小檗碱计,不得少于1．0mg。结论：该方法操作简单,重现性好,适用于金英胶囊的质量控制。     

HPLC法测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立四方胃胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用HPLC法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（25：75）为流动相，检测波长230nm。理论塔板数按盐酸小檗碱计算应不低于3000。结果该含量测定方法线性良好，线性范围0．2016～1．008μg（，=0．9998）；加样回收率为98．7％，RSD=1．24％（n=5）。结论该方法简单、准确，分离度及重复性好，可用于四方胃胶囊的质量控制。     

HPLC法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0),流速1.0mL·min-1,检测波长为345nm,进样量10μL。结果盐酸小檗碱在9.957⁹9.57μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1.000 0);平均加样回收率为99.71%,RSD=0.99%(n=6)。结论高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量,简便、准确、灵敏度高、重复性好。     

毛细管电泳法同时测定清肺抑火丸中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱含量

目的:建立同时测定清肺抑火丸中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱含量的毛细管电泳法.方法:以盐酸伪麻黄碱为内标,采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(75 μm×55 cm,有效长度47 cm),运行缓冲液100 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液+40％乙醇(pH 5.75),分离电压23 kV,重力进样15 s(高度15 cm),检测波长208 nm.结果:盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱分别在40.5～81.0,0.896～3.584,6.0～36.0 mg·L-1线性关系良好,回收率分别为96.0％,100.5％,97.8％,RSD均＜1.85％.结论:该方法专属性强、结果准确可靠、重复性好,可用于清肺抑火丸的质量控制.     

HPLC测定舒通安泰胶囊中小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀含量

目的建立舒通安泰胶囊中小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀的高效液相色谱测定方法。方法采用Thermo C18色谱柱(5μm,4.0 mm×250 mm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节pH值为4.0),检测波长为345 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果盐酸小檗碱的进样量在0.180 34~0.90168μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 8。结论本测定方法简便、准确、重复性好,可用于舒通安泰胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定二妙丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立二妙丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,DiamonsilODSlC18柱,以乙腈-0．1％磷酸溶液（50：50,每100mL加十二烷基磺酸钠0．1g）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长265nm。结果盐酸小檗碱在0．1386～2．772μg范围内呈良好线性,回归方程为,：2572．354X＋79．851,r=0．9997。平均加样回收率为98．67％,RSD=1．26％（n=6）。结论方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为二妙丸中盐酸小檗碱的定量分析提供了科学有效的方法。     

高效液相色谱法测定芍药汤中盐酸小檗碱的含量

目的建立芍药汤中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:AgilentXDBC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液-三乙胺(30∶70∶0.14);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:345nm。结果盐酸小檗碱在0.07～1.40μg范围呈良好的线性关系,平均回收率为98.63%,RSD=1.21%(n=6),盐酸小檗碱的平均含量为1.55%。结论本法准确、灵敏、重复性好,为芍药汤的质量控制提供了依据。     

HPLC法测定复方五指柑胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的通过测定复方五指柑胶囊中盐酸小檗碱的含量，为其质量控制提供稳定、可靠的测定方法。方法采用高效液相色谱法，Diamonsil ODS（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈-0．033mol／L磷酸二氢钾水溶液（30：70），流速1．0mL／min，检测波长347nm，柱温30℃。结果盐酸小檗碱在2．52—12．6gg／mL范围与峰面积呈良好的线陛关系，该制剂中的盐酸小檗碱平均含量为1．686mg／粒。结论本法简便、准确，可作为该制剂含量控制方法。     

高效液相色谱法测定痔疮洗剂中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的采用高效液相色谱法对痔疮洗剂中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量进行测定,以控制本品的质量。方法采用Kromasil100—5C18（150mm×4．6mm,5um）色谱柱,以0．1％磷酸溶液-乙腈（50：50,每100mL含十二烷基磺酸钠0．1g）为流动相;检测波长：265nm。结果盐酸小檗碱和盐酸巴马汀分别在0．02～1．0ug和0．0172～0．861ug范围内线性关系良好。盐酸小檗碱的平均回收率为97．79％,盐酸巴马汀的平均回收率为99．22％。结论该法准确、稳定性好,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定痛风巴布剂中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC法测定痛风巴布剂中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为磷酸盐缓冲液[0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05 mol/L十二烷基磺酸钠溶液(1:1)]-甲醇(65:35),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为340 nm,柱温为室温。结果盐酸小檗碱含量在0.05~0.50 mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.33%,RSD为1.68%。结论该方法可靠,简单可行,可作为痛风巴布剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定消幽胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立消幽胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为SHIMADZU RP-ODSCl8(4.6mm×250mm,10μm)柱,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3)-乙腈(70∶30),检测波长265nm,柱温40℃,流速1.0mL/min。结果盐酸小檗碱在0.01073～0.2146μg之间呈良好的线性关系。平均加样回收率为99.87%,RSD=1.43%。结论方法简便可靠,分离度好,可用于消幽胶囊的质量控制。