HPLC-ELSD测定吉祥草中皂苷A的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定吉祥草中皂苷A含量的方法.方法:采用Aglient Eclipse-XDB-C18色谱柱(4.6 mm ×150mm,5μm),甲醇-水(46:54)为流动相,流速1.0 mL· min-1,柱温40℃,ELSD漂移管温度40℃,雾化空气压力0.30 MPa.结果:皂苷A进样量在0.618 ～9.888 μg呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.11％,RSD 2.47％.结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于吉祥草中皂苷A含量测定.     

HPLC-ELSD测定猪肺表面活性物质及其冻干粉中7种磷脂组分含量

 目的建立猪肺表面活性物质及其冻干粉中7种磷脂组分的含量测定方法。方法采用硅胶柱,梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测。结果磷脂酰甘油(PG)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰丝氨酸(PS)、二棕榈酰磷脂酰胆碱(DP-PC)、鞘磷脂(SPH)、浴血磷脂酰胆碱(LPC)7种磷脂的线性回归方程的相关系数分别为0.999 0,0.998 4,0.999 0,0.999 3,0.999 8,0.998 8,0.998 1;日内精密度分别为2.1%,2.3%,2.8%,1.7%,1.5%,2.3%,2.3%;回收率分别为99.57%,101.03%,100.02%,100.17%,98.51%,100.65%,97.76%。结论本方法可同时测定猪肺表面活性物质及其冻干粉中7种磷脂组分的含量,专属性强、准确度高。     

HPLC-ELSD测定肉苁蓉及管花肉苁蓉中半乳糖醇含量

目的建立肉苁蓉及管花肉苁蓉中半乳糖醇含量的测定方法,为肉苁蓉质量标准的制定提供依据。方法通过建立半乳糖醇的高效液相色谱含量测定方法,对20个批次的肉苁蓉和管花肉苁蓉中半乳糖醇进行分析。色谱条件:采用Alltech Pevail Carbohydrate ES色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL/min;进样量为10μL;蒸发光散射检测器漂流管温度为80℃,载气流速为3.0 L/min。结果半乳糖醇在89.6～1120 mg/L范围内峰面积对数值与进样量对数值有良好的线性关系(r=0.9990),方法检出限为15.998 mg/L,定量限为79.903 mg/L,肉苁蓉和管花肉苁蓉中半乳糖醇的平均回收率(n=5)分别为100.34%和101.11%,RSD分别为1.72%和1.33%。结论该方法简便准确,灵敏度高,重复性好,可以作为肉苁蓉的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定复方苦参注射液中的3种生物碱

复方苦参注射液是由山西金晶药业有限公司研制生产的抗癌纯中药制剂,是由苦参、白土苓经加工提取浓缩而制成,其成分主要为苦参碱、槐定碱及氧化苦参碱。部颁标准[1] 采用酸碱滴定法测定其中的生物碱总含量;苦参碱的测定方法文献报道的有薄层色谱扫描法[2 ] 、高效液相色谱法[3 ,4] 等,但未见有报道同时分离测定复方制剂中的这3种生物碱。本研究建立了一种可同时测定复方苦参注射液中的3种主要成分苦参碱,槐定碱及氧化苦参碱的高....     

HPLC-ELSD测定超细珠黄凝胶中胆酸的含量

目的建立超细珠黄凝胶中活性成分胆酸的含量测定方法。方法用高效液相色谱联用蒸发光散射检测法测定凝胶中胆酸含量。色谱柱为Lichrospher C18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(80∶20∶0.01),流速:1.0 mL/min;ELSD参数:漂移管温度105℃,雾化气体(N2)流速:2.05 SLPM。结果样品浓度在90.2~902.0μg/mL范围内,线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为100.5%,RSD为2.5%。结论本方法简便、准确,可作为该制剂的质控方法。     

HPLC-ELSD测定咽速康气雾剂中胆酸的含量

目的 :建立咽速康气雾剂中胆酸的含量测定方法。 方法 :利用HPLC-ELSD 法,采用Cromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相甲醇-0.1%冰醋酸水溶液梯度洗脱;漂移管温度 75 ℃;氮气流速33 psi。 结果 :胆酸对照品在0.6542~16.355 μg内,进样量与峰面积间的对数值呈良好的线性关系, r = 0.9998,平均回收率100.27%,RSD为2.13%。 结论 :本方法结果准确,重复性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定骨炎灵丸中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)测定骨炎灵丸中黄芪甲苷的含量的方法。方法:采用ODS色谱柱(C185μm,150mm×4.6mm,Shimadzu),以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速为0.8mL.min-1。ELSD参数:漂移管温度为98.5℃,载气流速为2.7L.min-1。结果:黄芪甲苷的线性范围为1.416~9.44μg(r=0.9996),平均回收率(n=5)为97.79%(RSD=2.37%)。结论:本方法准确、可靠、重现性好。     

HPLC-ELSD测定复方甘草酸铵注射液中2种未衍生氨基酸的含量

目的:用HPLC-ELSD法直接测定复方甘草酸铵注射液中2种未衍生氨基酸的含量.方法:使用Agilent-ODS C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A(乙腈)-B(5.0 mmol· L-七氟丁酸的0.7％三氟醋酸溶液),梯度洗脱(0～5 min,0％A;5～10 min,15％A;10～25 min,35％A),ELSD漂移管温度80℃,氮气流量2.0 L·min-1,流速0.8 mL· min-1,柱温35℃,进样10 μL.结果:甘氨酸进样量在4.858 ～29.145 μg,盐酸半胱氨酸进样量在0.386～2.316 μg时,其对数值与峰面积对数值线性关系良好,回收率分别为97.43％,96.99％.结论:测定方法简便,结果准确,可用于复方甘草酸铵注射液中2种氨基酸的测定.     

HPLC-ELSD法测定黄芪及其注射液中黄芪皂苷Ⅳ,Ⅲ,Ⅰ的含量

目的　研究以HPLC ELSD法测定 6种黄芪及黄芪注射液中黄芪皂苷Ⅳ ,Ⅲ ,Ⅰ的含量。方法　色谱柱 :Shim packODS柱 (15 0mm× 6mm) ;流动相 :乙腈 水 (36∶6 4) ;流速 :0 .8mL·min-1;柱压 :4.90MPa ;ELSD参数 :漂移管温度为 90℃ ,氮气压力 0 .15MPa。结果　黄芪皂苷Ⅳ ,Ⅲ ,Ⅰ的平均回收率分别为 99.2 5 % ,99.91% ,10 0 .6 0 % ,RSD分别为 3.35 % ,3.0 0 % ,2 .91%。结论　此法简便 ,快捷 ,结果可靠 ,分离效果好 ,无干扰 ,可用于黄芪及其制剂的品质评价 ,并验证了以黄芪皂苷Ⅳ为母核的黄芪皂苷经碱处理可转化为黄芪皂苷Ⅳ。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药板蓝根中精氨酸的含量

目的 :建立中药板蓝根中精氨酸的含量测定方法。方法 :以LunaC1 8(4 6mm× 15 0mm ,5 μm)色谱柱为固定相 ,柱温2 5℃ ;以水 三氟醋酸 (99 8∶0 2 )为流动相 ,流速 0 2ml·min- 1 ;蒸发光散射检测器检测 ,漂移管温度 10 5℃ ,气体流速 3 0 0L·min- 1 。结果 :精氨酸在 0 5 0 4 μg～ 2 5 2 μg范围内线性关系良好 ,r=0 9992。平均加样回收率为 99 3% ,RSD =0 9% (n =5 )。结论 :该方法简便、准确 ,重复性好。     

HPLC-ELSD测定复方芪参片中黄芪甲苷的含量

目的:建立复方芪参片的质量控制方法.方法:采用RP-HPLC法,Kromasil 100A C18色谱柱(200 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(30:70);漂浮管温度:40℃.流速:1.0 mL·min-1,载气流速:2.8 L·min-1.结果:在0.844 4 ～ 13.510 4μg范围内,黄芪甲苷峰面积与进样量有良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为98.48％,RSD=0.42％.结论:本方法灵活、简便、准确,可用于复方芪参片中黄芪甲苷含量的质量控制.     

HPLC—ELSD法测定甘露醇注射液中甘露醇的含量

目的建立甘露醇注射液中甘露醇的含量测定方法。方法采用HPLC法,使用氨基柱,流动相为乙腈．水（83：17）;ELSD漂移管温度70℃;氮气流速2．0L／min：柱温30℃。结果甘露醇与相邻峰得到很好分离,进样量在1．008-6．048μg时线性关系良好,回归方程为Y=1．6206X＋4．13;r=0．9992;平均加样回收率：99．24％,RSD为2．01％。结论本法结果准确,便于操作,可作为甘露醇注射液的质量控制方法之一。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器法测定参附注射液中人参皂苷的含量

目的:用HPLC—ELSD法测定参附注射液(红参、附片)中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。方法:HPLC—ELSD法,色谱柱:Waters symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水,梯度洗脱,ELSD漂移管(气化室)温度120℃,氮气流速1.8 mL/min。结果:该方法测定参附注射液中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量,线性范围为0.322~3.22μg(人参皂苷Rg1)、0.290~2.90μg(人参皂苷Re)、0.508~5.08μg(人参皂苷Rb1)。结论:本方法简便、准确、有效、可行,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定乙肝宁颗粒中黄芪甲苷含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定乙肝宁颗粒(黄芪、白花蛇舌草、党参等)中黄芪甲苷含量.方法:采用Agilent C18(250 mm×4.0 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(75:25);流速:1.0 mL·min-1;检测器:SEDEX75.结果:黄芪甲苷在0.5984～2.3936μg范围内具有良好的线性关系,回收率为95.41%(RSD为1.1%,n=5).结论:本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,是测定黄芪甲苷含量的较好方法.     

HPLC-ELSD法测定黄龙咳喘胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）测定黄龙咳喘胶囊中黄芪甲苷的含量。方法采用岛津C18柱（150mm×4．6mm，5μm）；以乙腈-水（35：75）为流动相；ELSD参数：漂移管温度115℃，N2载气，流速1．5L·min^-1.结果黄芪甲苷在0．41-10．25μg范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为99．5％（RSD=0．4％，n=6）。结论本法操作简便快捷、灵敏准确，可有效控制黄龙咳喘胶囊的质量。     

HPLC-ELSD法测定屏风生脉胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立屏风生脉胶囊中黄芪甲苷的含量测定。方法应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法，测定屏风生脉胶囊中黄芪甲苷的含量。结果黄芪甲苷在3.97-19.85μg·L^-1范围内呈良好的线性关系，r=0.9998，平均回收率为99.10％，RSD=1.90％。结论本文所建立的方法快速正确，重现性好，专属性强，可用于屏风生脉胶囊的质量控制。     

HPLC-ELSD测定芪休颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:制定芪休颗粒(黄芪、丹参、赤芍等)中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:用HPLC-ELSD法,Alltima C18色谱柱,流动相乙腈-水(34:66),流速1mL·min-1;ELSD参数:漂移管温度100℃,气流量2.7L·min-1(压缩空气).结果:线性范围为3.73～13.59μg,回归方程为y=-4.40×105 2.07×105X,r=0.9992,回收率为100.73%,RSD为3.97%.结论:本研究建立的方法简便、可靠、准确,可以作为芪休颗粒的质量控制方法.     

HPLC-ELSD法测定巴戟天有效成分巴戟甲素含量

目的 建立HPLC-ELSD法测定巴戟天中巴戟甲素的含量.方法 色谱柱:Columns Inertsil NH2(4.6mm×250 mm,5μm);柱温:室温;流动相:甲醇-水(20:80);流速:1.0 mL·min-1;漂移管温度:104℃;N2流速:2.9 L·min-1.结果 巴戟甲素进样量在2μg～20μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为98.1%(n=9),RSD为1.8%.结论 该法灵敏、准确,重复性好,可用于巴戟天中巴戟甲素含量测定及其质量控制.     

HPLC-ELSD法测定阿拉伯糖的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定阿拉伯糖含量的方法。方法采用SHISEIDONH2分析色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温:30℃,流动相:乙腈-水(70:30),流速:0.8mL/min,ELSD参数:漂移管温度为80℃,N2流速为2.0L/min。结果阿拉伯糖在12.00～27.99μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.4%,RSD=0.8%,定量限为200μg/mL(S/N=10)。结论HPLC-ELSD法简便,快捷,无干扰,灵敏度高,重现性好,可用于阿拉伯糖的含量测定。     

HPLC-ELSD测定芪鹿益肾片中黄芪甲苷的含量

目的:建立用高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定芪鹿益肾片(黄芪、鹿衔草、白术、茯苓、党参等)中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用HIQsil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(34:66),流速为1.0mL·min-1;柱温:25℃;ELSD参数:漂移管温度100℃,氮气流速2.6mL·min-1.结果:黄芪甲苷在2.288～22.88μg范围内线形关系良好,r=0.999,平均回收率为98.8%,RSD为1.2%.结论:本方法简便可行,重现性好,适用于该制剂的质量控制.