复方石乌止血散质量标准研究

目的 建立复方石乌止血散的质量标准.方法 采用显微鉴别法对蒲黄炭和海螵蛸进行鉴别;采用薄层色谱法对大黄、三七进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法测定制剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量.结果 显微鉴别蒲黄炭和海螵蛸特征明显;薄层鉴别大黄及三七斑点清晰,阴性无干扰;三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在0.16~1.58μg(r=0.9998)、0.58~5.81μg(r=0.9999)、0.33~3.29μg(r=1.0000)范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.51%、97.80%、98.22%,RSD值分别为1.81%、2.04%、1.45%.结论 该法准确、简单、重复性好,适用于复方石乌止血散的质量控制.     

复方补乌糖浆的HPTLC图谱研究

目的研究复方补乌糖浆(补骨脂、川芎、当归、生首乌等)高效薄层色谱,用于质量控制。方法复方补乌糖浆用碳酸钠溶液溶解,乙酸乙酯和正丁醇萃取,不同极性部位进行特征图谱研究,用Chromafinger软件进行相似度分析。结果对10批复方补乌糖浆进行了考察,乙酸乙酯部位确定了12个共有峰,各批样品特征图谱相似度均大于0.99;正丁醇部位确定了10个共有峰,各批样品特征图谱相似度均大于0.97,共有峰中包括补骨脂素、异补骨脂素、大黄素、丹参酮ⅡA、丹酚酸B和阿魏酸等6个色谱峰。结论此方法未发现复方补乌糖浆中左旋紫草素、齐墩果酸和藁本内酯。     

复方杏苏糖浆的薄层检识方法改进

目的:对复方杏苏糖浆的薄层检识方法进行改进。方法:采用聚酰胺薄膜为吸附剂,三氯甲烷-丙酮-甲醇-冰醋酸(5∶1∶1∶0.02)为展开剂,进行检测。结果:薄层色谱分离效果好,斑点清晰,阴性对照无干扰。结论:该方法适用于复方杏苏糖浆中陈皮和枳壳的鉴识。     

HPLC法同时测定复方姜黄微囊中姜黄素和胡椒碱的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定复方姜黄微囊中姜黄素和胡椒碱的含量。方法:以乙腈-3%磷酸水溶液(40∶60)为流动相,Zorbax Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为固定相,流速为0.7 mL.min-1,检测波长为425 nm,343nm。结果:姜黄素在0.073 44~0.367 20μg之间、胡椒碱在0.003 39~0.016 95μg之间呈线性关系,回收率分别为97.84%和97.40%,RSD分别为1.80%和1.03%。结论:该方法简单,灵敏度高,可用于复方姜黄微囊中姜黄素和胡椒碱的含量检测。     

反相高效液相色谱法测定复方小檗片中盐酸小檗碱的含量

目的采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定复方小檗片中盐酸小檗碱的含量。方法用Krom asil色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相∶乙腈-水-磷酸二氢钾-十二烷基磺酸钠(500 m l∶500 m l∶3.0 g∶1.5 g),流速:1 m l.m in-1,柱温:40℃,检测波长为345 nm。结果在0.021 2~0.233 2μg之间,峰面积与进样量的线性关系为Y=3 513 092.99X-15 938.76(r=0.999 9),平均回收率为97.22%。测得3批片剂中盐酸小檗碱的含量分别为0.772,0.748,0.749 mg/片。结论所建方法简便、准确、重复性好,可用于复方小檗片中盐酸小檗碱的含量测定。     

芪贞慢咽宁颗粒的质量标准研究

目的建立芪贞慢咽宁颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的黄芪、女贞子进行鉴别,采用高效液相色谱法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、特女贞苷、木蝴蝶苷B的含量。用C18柱(4.6mm×250 mm,5μm)。毛蕊异黄酮葡萄糖苷:流动相为乙腈-0.1%甲酸(16∶84),检测波长260 nm。特女贞苷:流动相为乙腈-水(18∶82),检测波长224 nm。木蝴蝶苷B:流动相为甲醇-0.1%磷酸(38∶62),检测波长276 nm。结果黄芪、女贞子的薄层色谱特征斑点分离清晰,阴性无干扰。毛蕊异黄酮葡萄糖苷、特女贞苷、木蝴蝶苷B分别在0.053 4~1.067 1μg,0.193~3.865μg,0.064 6~1.292μg线性关系良好,回收率分别为99.22%、97.50%、101.17%,RSD分别为0.99%、1.65%、1.10%。结论该方法操作简便、准确可靠、专属性强,可用于芪贞慢咽宁颗粒的质量控制。     

复方人参片中人参皂苷的定性鉴别与含量测定

目的:建立复方人参片中人参皂苷Re的定性鉴别与人参皂苷Rb1的含量测定方法,为复方人参片的质量控制提供依据。方法:采用薄层色谱法,以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇为显色剂,对人参皂苷Re进行定性鉴别。采用高效液相色谱法,Aglient Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(30∶70)为流动相,检测波长为203nm,对人参皂苷Rb1进行含量测定。结果:薄层色谱分离良好,斑点清晰。人参皂苷Rb1在4.82~24.10μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率98.54%,RSD为2.73%。结论:所建立的方法灵敏度高、专属性强、准确、可靠,能有效地控制复方人参片的质量。     

HPLC测定复方茵陈糖浆中龙胆苦苷

目的:建立以高效液相色谱法测定复方茵陈糖浆中龙胆苦苷含量的方法。方法:色谱柱为Diamond C18(4.60 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(25∶75),流速为1 mL·min-1,检测波长为270 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:龙胆苦苷在1.257 5～12.575μg(r=0.999 9)与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率为99.24%(RSD 1.84%)。结论:方法灵敏度高、简便、准确,可用于复方茵陈糖浆的质量控制。     

玉竹的质量控制方法

目的:建立玉竹薄层色谱鉴别方法,并以玉竹中含有的主要甾体皂苷类成分为指标建立含量测定的方法,对玉竹质量进行有效控制。方法:采用薄层色谱法对玉竹进行真伪鉴别;采用HPLC-ELSD对其皂苷类成分(25 S/R)-spirost-5-ene-3β-ol 3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-[β-D-xylopyranosyl-(1→3)]-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-β-D-galactopyranoside(简称POD I)进行含量测定。薄层色谱条件:3个展开系统1石油醚-三氯甲烷-甲醇-甲酸(1∶9∶0.65∶0.05);2三氯甲烷-丙酮-甲酸(7∶1.1∶0.05);3环己烷-乙酸乙酯-正丁醇-甲酸(5∶2∶0.3∶0.03)。显色剂1%铁氰化钾溶液和1%三氯化铁乙醇溶液1∶1混合。HPLC-ELSD条件:Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-甲醇-水(48∶5∶47),流速1.0 mL·min-1,进样量10μL,检测器ELSD,雾化气N2,流速1.6 L·min-1,漂移管温度42.6℃,Gain值为4。结果:薄层色谱能区分玉竹及伪品;POD I在0.514 5~9.261 0μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为103.09%,RSD 1.52%。结论:该方法简便、准确、可靠,可以为更有效的控制玉竹质量提供依据。     

蓝红胶囊中三七的质量控制方法

目的建立蓝红胶囊(蓝刺头、杜仲、红花、三七和珍珠)中三七的质量控制方法。方法对蓝红胶囊正丁醇提取液进行薄层色谱定性鉴别,以正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)上层溶液为展开剂,硫酸溶液105℃加热显色。用高效液相色谱-蒸发光散射检测的色谱条件为C18色谱柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,柱温25℃,体积流量1mL/min。ELSD漂移管温度110℃,载气体积流量2.5 L/min。结果薄层色谱中斑点清晰,阴性对照无干扰。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd分别在0.196 8¹.968 0μg、0.188 11.968 0μg、0.188 1⁷.524 3μg、0.138 37.524 3μg、0.138 3⁰.691 4μg、0.082 60.691 4μg、0.082 6³.130 4μg和0.088 43.130 4μg和0.088 4¹.767 2μg范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999 3,平均回收率分别为99.38%、101.2%、98.08%、102.5%、102.1%,RSD分别为1.69%、2.15%、6.43%、1.02%、1.10%。结论本方法可行,专属性强、重复性好,能有效地控制该制剂的质量。     

HPLC法测定不同批号复方玄驹胶囊中淫羊藿苷含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定不同批次复方玄驹胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为BDS HYPERSIL C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液（58∶42）,流速为1.0mL/min,检测波长为270nm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果：淫羊藿苷进样0.4995~4.995μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;平均加样收回率为98.2%,RSD为2.19%（n=6）。结论：所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于复方玄驹胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方葛斛胶囊中葛根素含量

目的:测定复方葛斛胶囊中葛根素的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法)。色谱柱为C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水为流动相,检测波长为250nm。结果:葛根素在0.104~1.04μg范围内线性关系良好,加样回收率为98.73%,RSD为0.69%。结论:HPLC法快速、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法同时测定复方丹参片中4种皂苷的含量

目的：建立复方丹参片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rd的含量测定方法。方法：采用HPLC-ELSD法,使用C_18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min~-1,柱温25℃,蒸发光散射检测器漂移管温度50℃,载气流速1.5L·min~-1。结果：目标峰分离良好,三七皂苷R1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rd的线性范围分别为5.14～102.80μg·mL~-1、20.16～322.56μg·mL~-1、40.24～402.40μg·mL~-1、10.06～100.60μg·~mL-1,平均回收率分别为98.1%、96.7%、101.5%和98.1%。结论：该方法简便、准确、耐用性好,可用于复方丹参片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd含量的测定。     

RP-HPLC法测定复方金银花颗粒中黄芩苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定复方金银花颗粒中黄芩苷含量的方法。方法：采用Zorbax ODS（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以甲醇：水：磷酸（47∶53∶0.2）为流动相,流速1.0 ml.min^-1,检测波长为280nm,用甲醇提取复方金银花颗粒中黄芩苷。结果：黄芩苷在12.65-63.25ng（r=0.9996）范围内线性关系良好,平均回收率为97.02%,RSD为1.37%。结论：本方法操作简便、精密度好,适用于复方金银花颗粒的质量控制。     

HPLC法测定小儿感冒宁糖浆中黄芩苷的含量

目的：采用高敢液相色谱法测定小儿感冒宁糖浆中黄芩苷的含量。方法：用十八烷基硅烷键合相硅胶为填料；以甲醇-水-磷酸（50：50：0．28）作为流动相；检测波长为276nm。结果：黄芩苷在0．020928～0．20928ug范围内线性关系良好，平均回收率为99．8％，RSD=1．7％。结论：该检测方法简便准确，可用于该制剂中黄芩苷的测定。     

HPLC测定妇血康糖浆中原儿茶酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定妇血康糖浆中原儿茶酸的含量。方法1．采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;以甲醇-l％醋酸溶液（20：80）为流动相,流速为1mL·min^-1;柱温：25℃;检测波长：256nm。结果：原儿茶酸在0．109-0．872睇范围内线性关系良好（r=O．9999）,平均加样回收率为100．04％,RsD为1．71％。结论：此法简便、快速。适用于妇血康糖浆中原儿茶酸含量的测定,为控制其质量提供了简便易行的方法。     

HPLC法测定复方益肝灵片中水飞蓟宾的含量

目的建立复方益肝灵片中水飞蓟宾的含量测定方法。方法采用HPLC法；流动相：甲醇-水-冰醋酸（48：52：1）；检测波长：286nm。结果水飞蓟宾在0．2380～2．380μg范围内线性关系良好，其回归方程为：Y=2．146×10^6X＋1．818×10^3，r=0．9999，平均加样回收率为98．17％，RSD=1．3％。结论该方法简单、准确、重复性好，可作为复方益肝灵片的质量控制方法。     

复方鹿仙草颗粒含量测定方法研究

目的:建立测定复方鹿仙草颗粒中苦参碱和氧化苦参碱含量的HPLC方法,用以控制复方鹿仙草颗粒的质量.方法:色谱柱为氨基柱;流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸(81∶9.5∶9.5);检测波长为220nm;流速1.0mL/min.结果:苦参碱在0.0676-2.028μg范围内,氧化苦参碱0.1533-4.599μg范围内线性关系良好(r苦参碱=0.99994,r氧化苦参碱=0.99999),平均加样回收率苦参碱为102.5%,氧化苦参碱为97.4%(RSD苦参碱=2.1%,RSD氧化苦参=0.97%,n=6).结论:本法灵敏、快速、准确,可用于复方鹿仙草颗粒的质量控制.     

HPLC法测定不同批号复方玄驹胶囊中淫羊藿苷含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定不同批次复方玄驹胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为BDS HYPERSIL-C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液（58∶42）,流速为1.0mL/min,检测波长为270nm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果：淫羊藿苷在进样量0.4995～4.995μg范围内与峰面积呈良好线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;平均加样回收率为98.2%,RSD为2.19%（n=6）。结论：该实验所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于复方玄驹胶囊的质量控制。     

复方蒲黄肠康胶囊中五倍子的质量标准研究

目的:建立复方蒲黄肠康胶囊中五倍子的质量标准。方法:用TLC法鉴别制剂中的五倍子,用HPLC法测定制剂中没食子酸的含量。色谱柱为C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇:0.1%磷酸溶液(10∶90);检测波长为273nm。结果:在TLC色谱中能检出五倍子,没食子酸在26~56μg/ml范围内,线性关系良好(r2=0.9999),平均回收率为98.99%,RSD为1.22%。结论:所建鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确,可用于复方蒲黄肠康胶囊中五倍子的质量控制。