苯丙胺类药物的气相色谱及气质联用检测

本文报道苯丙胺等１１种类似药物，用气相色谱及气质联用方法进行同时分离、检测和鉴定。志愿者尿样中母体药物及其代谢物的研究，可准确判断未知尿样中此类药物的存在。     

人尿中脱氢睾酮代谢物的GC/MS分析

本文用GC/MS方法,对人尿中脱氢睾酮(boldenone)代谢物进行了研究。志愿者口服20 mg脱氢睾酮后,收集阳性尿。尿样经过包括XAD-2树脂柱吸附、酶水解、有机相萃取及三甲基硅烷衍生化反应的预处理后,用毛细管气相色谱与质谱检测器联用进行分析,鉴定了脱氢睾酮的几个主要代谢物和它们的代谢模式;总结了兴奋剂检测中具有意义的代谢物及其碎片离子;对收集的阳性尿中脱氢睾酮浓度进行测定;对预处理方法的回收率进行了研究。     

刺激剂类药物及代谢物的分离鉴定

报道了41种刺激剂的气相色谱和质谱数据以及人尿中原药和它们的游离型和结合型代谢物的分离和鉴定方法。用分辨率高的毛细管气相色谱分离,以灵敏度高专属性好的氮磷检测器检测志愿者24 h尿样中游离型母体药及代谢物。选择部分时间收集尿样进行直接气质联用分析以及采用三氟醋酰化、三甲基硅烷化和两者并用的衍生化方法鉴定母体药及游离型代谢物。尿样酸水解后,再进行以上选择性衍生化,可测定它们的结合型代谢物。     

气相色谱—质谱联用法在体内药物分析中的应用

目的:综述气相色谱-质谱联用法在体内药物分析中的应用。方法:查阅国内外文献。结果:(GC-MS)是一种高效能、高选择性、高灵敏度的分离分析方法。质谱检测模式有全离子扫描(SCAN)模式和选择离子扫描(SIM)模式,气相色谱-质谱联用选择离子检测(GC-MS-SIM)常被用作定量分析,且能提高灵敏度,降低样品浓度检测限。结论:拓展GC-MS在众多领域的应用。     

串联质谱新技术及其在药物代谢研究中的应用进展

促蛋白合成甾类是目前一类重要的滥用药,它在生物体内广泛代谢,在尿样中的主要代谢物包括硫酸和葡糖苷酸结合物。用GC-MS方法测定要进行酶水解、衍生化等步骤,既耗费时间,又影响测定的准确性。Bean等［23］提出了用LC-MS/MS直接测定尿样中睾酮和表睾酮的葡糖苷酸和硫酸结合物。通过液固萃取将代谢物提出,采用毛细管高效液相色谱-离子喷雾串联质谱技术,监测母离子-子离子转变,定性、定量分析人体尿液中睾酮和表睾酮的硫酸和葡糖苷酸结合物,获得了满意结果。     

脱氢氯甲睾酮人体内代谢研究

本文叙述了用GC-MS联用技术研究脱氢氯甲睾酮人体内代谢的方法。尿样中的甾体化合物经大孔树脂吸附提取后,酶解。浓缩并衍生化,进行GC-MS分析。在服药后8～30h的尿样中,检出了脱氢氯甲睾酮原型,并发现了七个代谢产物。分析色谱和质谱数据,得到了这些代谢物的结构及其浓度变化趋势,推测了脱氢氯甲睾酮可能的体内代谢模式,确定了筛检尿中脱氢氯甲睾酮的特定代谢物和特征检测离子,比较了不同的样品处理方法对分析结果的影响。     

国内离子色谱技术在化学药品质控中的应用

摘 要离子色谱技术因其分离机制独特,可弥补液相色谱或气相色谱对离子型药物分析时的不足,使其在药品检测领域中的应用越来越广泛。本文综述了离子色谱技术以及国内近年来在化学药品质量控制中的应用。     

稳定同位素标记结合离子阱质谱鉴别大鼠尿中胍丁胺及其乙酰化代谢产物

目的：识别大鼠给予胍丁胺后尿中药物原形及其代谢产物，推测其可能的代谢途径。方法：采用同位素^2H标记药物，尿样经固相提取后利用液相色谱-电喷雾离子阱质谱进行分离检测，利用离子簇技术和离子阱MS^n技术对药物原形及其代谢产物进行识别。结果：在大鼠尿中检测到胍丁胺原形，并发现其乙酰化代谢产物，作者未见文献报道。结论：胍丁胺在大鼠尿中主要以原形和乙酰化产物2种途径排泄。     

人尿中几种雄激素及蛋白同化激素的HPLC测定

对HPLC分离及定量测定人尿中雄激素及蛋白同化激素的方法进行了初步研究。确定了六种甾体激素的分离条件及内标定量方法。固定相为C₈键合硅胶,甲醇—乙腈—水(4:5:6)恒溶剂洗脱,程序流速。紫外检测器波长254 nm。检测限可至1 ng以下。本法采用Sep-Pak C₁₈小柱进行尿样净化,回收率高而且稳定。操作简便快速。对尿样中甾体葡萄糖醛酸甙结合物的酶促水解条件也进行了初步探索。     

兴奋剂检测中睾酮／表睾酮的测定

兴奋剂检测中睾酮／表睾酮的测定杨树民（国家体委运动医学研究所，国家兴奋剂检测中心）前言自１９８２年国际奥委会（ＩＯＣ）引入第一个内源性甾体指标睾酮／表睾酮（Ｔ／Ｅ）做为外源性睾酮及睾酮衍生物（睾酮酯）的阳性判据以来，内源性甾体在兴奋剂检测中所引发的问...     

阿片类成瘾者尿中吗啡的测定及代谢产物的鉴定

建立了阿片类生物碱系统的气相色谱一质谱分离分析方法。在所选色谱条件下八种阿片类生物碱均能得到良好的分离，并用所建方法对阿片类成瘾者尿样进行了吗啡的测定及代谢产物的鉴定，尿中检测出吗啡、可待因、６－单乙酰基吗啡及微量的乙酰可待因，从而确定该吸毒者吸食的毒品为海洛因粗提物。     

苯甲吗啉类药物的代谢及代谢产物的研究

本文报道苯甲吗啉类药物的气相色谱与气质联用检测方法。用HP-5890A气相色谱仪、氮专属性检测器,对服药后不同时间排尿中原型药及主要代谢产物,以内标法定量测定,绘制尿累积排泄曲线.醚提取物用三氟醋酐衍生化、气相色谱、气质联用分析比较衍生化前后保留时间及质谱数据,鉴定主要代谢产物苯甲吗啉,微量代谢产物去甲麻黄素、去甲伪麻黄素、麻黄素和伪麻黄素,方法灵敏、结果可靠,适用于此类药物的临床监测与运动员尿样检测。     

液相色谱-大气压化学电离质谱联用在小分子药物代谢研究中的应用

目的：建立可用于尿样检测的小分子药物代谢分析的液相色谱-大气压化学电离质谱联用(LC/APCI/MS)方法。方法：对14种小分子药物服用者的尿样经前处理后,考察尿样中原药和代谢产物;收集克罗帕米1次给药后24h的尿样,考察尿样中原药量与时间的关系;对1种小分子药物的葡萄糖醛酸结合物进样1μg,考察APCI／MS行为。结果：在本实验的LC/APCI/MS条件下,14种小分子药物服用者的尿样全部给出了原药或代谢产物的准分子离子峰,大多数峰为基峰,少数峰为强峰,极少数为弱峰,末发生漏检;克罗帕米服用者的尿样显示,24h内从尿样中可明确检出原药,其中3．0h和11．0h的尿样中原药浓度达峰值;雌酮的葡萄糖醛酸结合物在APCI/MS条件下既给出明确的3—O-葡萄糖醛酸—1β—基雌酮的准分子离子峰,又给出明确的雌酮碎片和β—葡萄糖醛酸碎片的互补离子蜂。结论：LC/APCI/MS用于小分子药物代谢和排泄研究既可分析经前处理的尿样,又可分析未经处理的尿样,灵敏度高,有广阔应用前景。     

液相色谱-质谱联用法检测体液中三唑仑及其代谢产物

建立了鉴别体液中三唑仑及其主要代谢物的液相色谱 质谱联用法。采用液相色谱 电喷雾离子阱质谱法 ,得到三唑仑和羟基化代谢物及其葡萄糖苷酸型结合物的色谱、质谱信息以及特征碎片离子。三唑仑的最低检测限小于 0 1ng。用本法分析了一例怀疑服用过量三唑仑的麻醉抢劫案例所取证的血样及尿样 ,并与健康受试者服药后尿样及家兔灌胃三唑仑后所取的血样及尿样比较 ,得到了当事人服用三唑仑的可靠数据。该方法可靠、快速、简便 ,尤其适用于需快速响应的法医学和毒理学分析     

β-环糊精及其衍生物用于天然产物分析的研究进展

β-环糊精在色谱分离中应用广泛,主要用于对映体选择性分离的研究.本文综述了近年来β-环糊精及其衍生物在天然产物对映体分离中的应用实例,包括了在液相色谱、薄层色谱、气相色谱、毛细管电泳色谱、质谱等方面的应用.     

离子色谱在制药分析中的新进展

本文简要综述了离子色谱分离和检测的原理以及近年来该技术在药物及合成中间体的分析、复杂组分中的某一组分鉴定、药物离子的价态及形态分析等方面的应用,为进一步扩大离子色谱技术在制药分析领域中的应用提供参考。     

LC-MS~n法研究雷诺嗪在比格犬尿中的主要代谢物

灌胃给予健康比格犬雷诺嗪(30 mg.kg 1)后,收集不同时段的尿样,经C18小柱固相萃取,采用LC-MSn法对比格犬尿样中雷诺嗪和代谢物进行测定。通过与雷诺嗪及其3个代谢物对照品比较,将空白尿样和给药后尿样的总离子流色谱图和选择离子监测色谱图比较,并分析各个色谱峰的保留时间、准分子离子和多级碎片离子,在比格犬尿样中共检测到31种代谢物,包括17种I相代谢物和14种II相代谢物,其中16种为首次在生物体内发现的雷诺嗪代谢物。结果表明,雷诺嗪在比格犬体内的主要代谢途径为O-去甲基化、O-去芳基化、羟基化、N-去烷基化、酰胺水解、葡糖醛酸化和硫酸化。为深入研究雷诺嗪在人体内的代谢情况提供了可靠的分析方法和研究方向。     

体内药物分析中的手性拆分方法

综述了近年来药物对映体的手性拆分方法在体内药物分析中的进展情况 ,介绍了气相色谱、高效液相色谱、毛细管电泳等方法在药物对映体拆分上的应用及其发展方向     

LC-MS~n法研究曲马多在大鼠尿中的代谢产物

研究曲马多在大鼠尿中的主要代谢产物。健康大鼠腹腔注射盐酸曲马多(剂量为9.0 mg.kg-1),收集0～36 h不同时间段的尿样,经固相萃取法预处理后,直接采用LC-MSn法对曲马多和代谢产物进行分析。通过比较空白尿样和给药后尿样的总离子流色谱图和选择离子监测色谱图,与3个代谢产物对照品比较,并分析各个色谱峰的色谱保留时间、准分子离子和多级碎片离子,在大鼠尿样中共检测到13种代谢产物,包括9种I相代谢产物,4种II相代谢产物,其中1种为首次在生物体内发现的曲马多代谢产物,证明曲马多在大鼠体内的主要代谢途径为O-去甲基化、N-去甲基化、羟基化、N-氧化和葡糖醛酸化反应。本文所建立的LC-MSn方法可进一步研究曲马多在其他动物和人体内的代谢产物。     

睾丸素母液中两个新差向异构体的分离与结构鉴定睾丸素母液中两个新差向异构体的分离与结构鉴定

目的研究药物睾丸素中所含的杂质。方法应用柱色谱方法进行分离和纯化，NMR和MS等波谱解析化学结构。结果从睾丸素母液中分离得到2个化合物。结论化合物1,2为新差向异构体，其结构分别鉴定为：3α-乙氧基雄甾-4-烯-17β-醇(1),3β-乙氧基雄甾-4-烯-17β-醇(2)。