HPLC法测定刺五加中游离异嗪皮啶和总异嗪皮啶的含量

目的建立刺五加含量测定方法。方法 :采用DiamonsilC18柱 ( 2 0 0mm× 4 8mmi d ,5 μm) ,流动相为乙腈 甲醇 水 冰醋酸 (V∶V∶V∶V =1 7∶3∶80∶1 ) ,流速 0 9mL·min-1,检测波长3 44nm。结果异嗪皮啶在 1 2 4～ 49 6mg·L-1内质量浓度与峰面积呈良好线性关系 ,游离型异嗪皮啶和总异嗪皮啶的平均回收率分别为 1 0 0 7% ,98 8% ,RSD分别为 2 5 %和 1 9%。结论本法可作为刺五加质量控制的手段之一。     

RP-HPLC法测定刺五加中紫丁香苷和异秦皮啶的含量

目的建立高效液相色谱法测定刺五加中紫丁香苷和异秦皮啶的含量。方法采用KromasilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-体积分数为1%乙酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm(0 min),341nm(11 min)。结果紫丁香苷和异秦皮啶质量浓度分别在26.0～435 mg.L-1(r=0.999 7)和0.270～4.50 mg.L-1(r=0.999 6)内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.01%(RSD=1.2%,n=6)和97.53%(RSD=1.1%,n=6)。结论该方法可同时测定刺五加药材中紫丁香苷和异秦皮啶的含量。     

HPLC法同时测定不同产地白芷中2种香豆素的含量

目的采用HPLC法同时测定不同产地白芷中 2种香豆素的含量。方法色谱柱为岛津UL TRONVX ODS (2 5 0mm× 4 6mm ) ,5 μm柱 ,流动相为乙腈 水 (V∶V =6 5∶ 35 ) ,流速为0 8mL·min-1,检测波长 2 4 9nm。结果欧前胡素在 5～ 5 0mg·L-1(r =0 9999) ,异欧前胡素在2～ 2 0mg·L-1(r =0 9998)内线性关系良好 ,欧前胡素和异欧前胡素平均回收率分别为 98 4 %、96 3% ,RSD分别为 1 2 %、1 7%。结论不同产地白芷中 2种香豆素总量存在较大差异 ,可为评价不同产地白芷质量提供依据     

HPLC法同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法采用HPLC法 ,色谱柱为HiQsilC18V (4 6mm× 15 0mm ,5 μm) (带预柱 ) ,流动相为甲醇 四丁基溴化铵(2 0mmol·L-1) 三乙胺 (V∶V∶V =90∶10∶0 0 2 ) (用冰醋酸调pH 6 9) ,检测波长 2 10nm ,流速0 3mL·min-1,进样量 2 0 μL。结果齐墩果酸和熊果酸分别在 9 80～ 15 6 8mg·L-1(r =0 9999)和 33 5～ 6 70mg·L-1(r =0 9999)内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系 ;平均回收率 (n =9)分别为 98 3% (RSD =1 3% )和 98 0 % (RSD =1 4 % )。结论此方法可为不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定提供科学的依据     

肿节风药材中反丁烯二酸和异秦皮啶的含量测定

目的　建立肿节风药材中反丁烯二酸和异秦皮啶的含量测定方法。方法　采用RP -HPLC外标法 ,AgilentZorbaxE clipseXDB -C18色谱柱 (4.6mm× 15. 0mm ,5 μm) ,以 2 %乙腈和 0 .1%磷酸溶液为流动相A ,以乙腈为流动相B ,梯度洗脱 ,检测波长 2 .10nm。结果　反丁烯二酸在 11.6 6～ 1 .17× 10. 3 μg范围内线性关系良好 ,平均回收率为 10 1.5 % ,RSD =2 .5 % ;异秦皮啶在 4 0 .10～ 96 2 .4 0 μg范围内线性关系良好 ,异秦皮啶平均回收率为 98.9% ,RSD =3.3%。 结论　所用方法简便、准确 ,重复性好 ,在同一色谱条件下可同时测定反丁烯二酸和异秦皮啶的含量。     

高效液相色谱法测定刺五加脑灵液中异秦皮啶含量

目的:探讨刺五加脑灵液中异秦皮啶的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为DanmonsilC18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-甲酸(17:80:0.5),检测波长为254 nm.结果:异秦皮啶的线性范围为0.015 46～0.386 4 μg,r=1.000 0(n=6),平均加样回收率为97.2%,RSD=0.33%(n=5).结论:高效液相色谱法简便、准确,可用于刺五加脑灵液的质量控制.     

不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量测定

目的建立龙胆中龙胆苦苷的RP HPLC定量分析方法 ,并对 3 8批不同产地的龙胆进行含量测定。方法采用DiamonsilC18色谱柱 ( 5 μm,2 0 0mm× 4 6mmi d ) ,以乙腈 水 醋酸 (V∶V∶V =1 0∶80∶1 )为流动相 ,流速为 1 0mL·min-1,紫外检测波长为 2 70nm ,柱温为室温 ,内标物为对羟基苯甲酸 ( 1 0 0mg·L-1)。结果龙胆苦苷在 1 2 8～ 1 5 3 6mg·L-1质量浓度内线性关系良好(r=0 9999) ,方法回收率为 99 1 % ,RSD为 0 4% (n =9)。 3 8批龙胆中龙胆苦苷的含量差异较大。结论该方法可用于质量控制 ,并为不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量比较提供了依据。     

HPLC法测定喘复康软胶囊中2组分含量

目的测定喘复康软胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸异丙嗪的含量。方法HPLC法 ,采用shim packVp ODS色谱柱 ,流动相分别为甲醇 0 0 5moL·L-1磷酸二氢钾 三乙胺 (V∶V∶V =2 0∶80∶0 0 2和V∶V∶V =5 5∶4 5∶0 0 2 ,用磷酸调节 pH =3 4 ) ,检测波长分别为 2 0 6nm和 2 5 1nm。结果盐酸麻黄碱在 0 0 18～ 0 10 7mmol·L-1、盐酸异丙嗪在 0 0 14～ 0 0 37mmol·L-1内峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,其回归方程分别为Y =3 2 13× 10 4X +2 83× 10 2 (r =0 9999)、Y =8 72 9× 10 4X +3 16 2× 10 3 (r =0 9999) ;回收率分别为 99 3% (RSD =0 6 % )和 99 4 % (RSD =0 6 % )。结论该方法可用于喘复康软胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸异丙嗪 2种组分的含量测定     

反相高效液相色谱法测定滋肾丸中芒果苷、盐酸小檗碱含量

目的采用反相高效液相色谱法测定滋肾丸中芒果苷、盐酸小檗碱的含量。方法色谱柱 :Hy persilC18柱 ;芒果苷流动相为甲醇 水 醋酸 (2 2∶78∶0 6,V∶V) ,检测波长 :3 2 0nm ;盐酸小檗碱流动相为甲醇 乙腈 水 三乙胺 (1 0∶2 3∶70∶0 2 ,V∶V) ,用磷酸调pH =4,检测波长 :3 40nm。结果芒果苷平均回收率为 97 3 % ,RSD =1 9% (n =5 ) ;盐酸小檗碱平均回收率为 1 0 0 8% ,RSD =2 8% (n =5 )。结论本法简便 ,准确 ,为滋肾丸的质量控制提供一定依据。     

HPLC法测定大鼠肌肉中醋酸地塞米松含量

目的 :建立一种用于测定大鼠肌肉中醋酸地塞米松含量的HPLC法。方法 :固定相为ZorbaxXDB -C8柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇∶水 =6 5∶35 (V/V)。肌肉组织样品匀浆后用二氯甲烷提取 ,流动相溶解残留物 ,氢化可的松为内标 ,在 2 4 2nm处紫外检测。结果 :在 1 0 2 2～ 30 6 6 μg·g-1浓度范围内 ,醋酸地塞米松线性方程为Y =0 0 2 4 4 +0 0 12 1X(r =0 9998) ,日内RSD≤ 3 91% ,日间RSD≤ 7 4 7% ,回收率 >95 % ,最低检测限为 4 5ng·g-1。结论 :本方法能简单、快速、准确地测定大鼠肌肉中醋酸地塞米松的含量     

HPLC法同时测定无梗五加果中东莨菪内酯和异嗪皮啶的含量

目的建立同时测定无梗五加(Acanthopanax sessiliflorus(Rupr.et Maxim.)Seem.)果中东莨菪内酯和异嗪皮啶含量的HPLC法。方法采用Zirchrom Kromasil ODS C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈甲醇水冰醋酸(体积比为13∶1∶86∶1),流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温,检测波长为344 nm。结果东莨菪内酯和异嗪皮啶分别在0.975~7.80 mg.L-1和0.360~2.88 mg.L-1内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为A=2.150×104ρ-2.964×102(r=0.999 1)和A=1.776×104ρ-1.947×103(r=0.999 7),平均回收率分别为101.2%和98.8%,测得样品中东莨菪内酯和异嗪皮啶的含量分别为30.5μg.g-1(RSD=1.7%)和7.90μg.g-1(RSD=2.4%)。结论方法准确、可靠,可为无梗五加果的质量控制提供参考依据。     

刺五加药理作用研究进展

目的对刺五加国内外药理作用的研究进行全面总结。方法根据国内外有关文献 ,按照药理作用进行分类。结果总结发现刺五加具有免疫调节、抗肿瘤、抗衰老等药理作用。结论刺五加具有开发成新型中药保健品及药品的价值     

无梗五加果中总香豆素和6,7-二甲氧基香豆素的含量测定

目的测定无梗五加果中总香豆素及6,7二甲氧基香豆素的含量。方法以东莨菪内酯为对照品,采用分光光度法,于348 nm处测定总香豆素含量。采用HPLC法测定6,7二甲氧基香豆素含量。色谱柱为Hypersil BDS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇磷酸水溶液(pH3.0)乙腈四氢呋喃(体积比为15∶77∶6∶2),检测波长为340 nm。结果总香豆素质量浓度在3.44~12.9 mg.L-1(r=0.999 2)内、6,7二甲氧基香豆素质量浓度在1~40 mg.L-1(r=0.999 9)内线性关系良好;平均回收率分别为100.6%、97.7%;总香豆素和6,7二甲氧基香豆素的质量百分含量分别为0.12%、0.0037%。结论方法准确、可靠,可为无梗五加果的质量控制提供参考依据。     

刺五加茎的化学成分

目的对五加科五加属植物刺五加Acanthopanaxsenticosus (Rupr etMaxim )Harms茎的提取物的化学成分进行了分离和鉴定。方法刺五加茎的乙醇提取物经D1 0 1大孔树脂以水及不同浓度乙醇洗脱 ,硅胶柱色谱分离得到 6个化合物 ,通过波谱 (1H NMR ,13 C NMR)分析和化学方法进行结构鉴定。结果 6个化合物分别被鉴定为香草酸 (vanillicacidⅠ )、丁香酸 (syringicacidⅡ )、对羟基苯乙醇(tyrosolⅢ )、异香草醛 (isovanillinⅣ )、异秦皮啶 (isofraxidinⅤ )、丁香苷 (syringinⅥ )。结论对羟基苯乙醇和异香草醛为首次从五加属植物中分离得到的已知化合物。     

刺五加叶挥发性化学成分的提取与气相色谱-质谱分析

目的:比较不同提取方法对刺五加叶中挥发性化学成分的得率,并对其挥发性化学成分进行分析。方法:采用同时蒸馏萃取法(SDE)与常规提取法(水蒸气蒸馏法、溶剂法)对刺五加叶药材挥发性化学成分的提取收率进行比较研究,用GC/MS法对其挥发性化学成分进行分离鉴定,用峰面积归一化法得出各化学成分在挥发性组分中的相对百分含量。结果:共分离出51个成分,确认了其中39种化学成分,主要为萜类及其含氧衍生物(68.85%)和芳香族类化合物(6.32%),其中,(+)匙-叶桉油烯醇含量最高,达19.89%,其余依次为1甲-基-5亚-甲基-8-[1甲-基乙基]-1,6环-癸二烯(7.02%)和1甲-基-1乙-烯基-2,4二-异丙烯基-环己烷(5.59%)等。结论:同时蒸馏萃取法是提取刺五加叶挥发性物质的优良方法。采用GC-MS法可以高效、适用、准确地分析、鉴定药材中挥发性物质的组成,对深入探索中药的药用价值具有积极的促进作用。     

Simultaneous determination of protocatechuic acid, syringin, chlorogenic acid, caffeic acid, liriodendrin and isofraxidin in Acanthopanax senticosus Harms by HPLC-DAD

A high performance liquid chromatography (HPLC) method was developed for the first time to quantify simultaneously the six major active ingredients in Acanthopanax senticosus (Rupr. et Maxim.) Harms, namely protocatechuic acid, syringin, chlorogenic acid, caffeic acid, liriodendrin and isofraxidin. The analysis was performed by a reverse phase gradient elution with an aqueous mobile phase (containing 0.05% phosphoric acid) modified by acetonitrile and diode-array multiple-wavelength UV detector (DAD). Six regression equations showed good linear relationships between the peak area of each marker and concentration. The recoveries of the markers listed above were 92.3%, 93.9%, 90.3%, 93.1%, 94.3% and 90.7%, respectively. The relative standard deviation of intra-day and inter-day were less than 2.7% and 3.1%, respectively. This method was validated for specificity, accuracy, precision and limits of quantification. Medicinal materials of ten commercial brands were analyzed and found to contain different amounts of the six bioactive markers. The method developed can be used for the quality control of Acanthopanax senticosus (Rupr. et Maxim.) Harms.     

刺五加茎叶化学成分

目的：研究五加科植物刺五加Acanthopanax senticosus (Rupr.et Maxim.) Harms茎叶中的化学成分。方法：利用各种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果：得到3个化合物,分别鉴定为刺五加酮(ciwujiatone, III),异秦皮定(isofraxidin, I),五加甙B₁(eleutheroside B₁, II)。结论：III为新化合物。     

刺五加新木脂素的研究

自刺五加〔Ａｃａｎｔｈｏｐａｎａｘｓｅｎｔｉｃｏｓｕｓ（Ｒｕｐｒ，ｅｔＭａｘｉｍ．）Ｈａｒｍｓ．〕的茎叶中分离、鉴定了一个新木脂素化合物———新刺五加酚（ｎｅｏｃｉｗｕｊｉａｐｈｅｎｏｌ）．     

刺五加种子的化学成分

目的分离鉴定五加科五加属植物刺五加(Acanthopanaxsenticosus(Rupr .etMaxim .)Har rms)种子的75 % ( φ)乙醇提取物中的化学成分。方法用硅胶柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果得到4个化合物,分别鉴定为:3 Оrhamnopyranosyl ( 1 2 ) ara binopyranosyloleanolicacid(化合物Ⅰ)、hederagenin 3 O βglucuronopyranoside(化合物Ⅱ)、oleanolicacid 3 O βglucuronopyranoside(化合物Ⅲ)和齐墩果酸(化合物Ⅳ)。结论化合物Ⅱ、Ⅲ为首次从该属植物中分得     

刺五加茎叶化学成分研究

目的:研究五加科植物刺五加Acanthopanax senticosus(Rupr.et Maxim .) Harms 茎叶中的化学成分。方法:利用各种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果:得到3 个化合物,分别鉴定为新刺五加酚(neociwujiaphenol,IV),阿魏酸葡糖苷(feruloylsucrose,V) ,丁香苷(syringin,VI)。结论:IV 为新化合物,V为自然界中首次分离。