近红外特征谱段相关系数法检测胶囊剂中添加的盐酸西布曲明

目的利用近红外特征谱段相关系数法对胶囊剂中是否添加盐酸西布曲明进行快速定性分析。方法以盐酸西布曲明化学对照品的近红外光谱为参照光谱,选择特定谱段,根据盐酸西布曲明被掺入胶囊中的起效浓度建立待测样品光谱与参照光谱在该谱段的相似系数阈值,定性判断待测样品是否含有盐酸西布曲明。结果选定7 521.7～5 453.7谱段为特征谱段,设定阈值为95%,用20个含盐酸西布曲明的市售样品进行验证,相关系数大于95%的有17个,占样品总量的85.00%。结论该方法具有较好的预测能力,可作为市场上检测胶囊剂中是否非法添加盐酸西布曲明的快速、有效检查手段。     

近红外光谱相关系数法测定野木瓜片中异性有机物

目的:利用近红外特征谱段相关系数法对野木瓜片中是否含有异性有机物进行快速定性分析。方法:使用近红外光谱仪的光纤附件测定光谱,以不含有异性有机物的野木瓜片的近红外光谱为参照光谱,选择特定谱段,建立待测样品光谱与参照光谱在该谱段的相似系数阈值,定性判断待测样品是否含有异性有机物。结果:选定6022～5587 cm-1谱段为特征谱段,设定阈值为65%,用54个含异性有机物的样品进行验证,相关系数小于65%的有49个,占样品总量的90.74%。结论:此方法具有较好的预测能力,可用于药品检测车现场的快速筛查。     

近红外光谱特征谱段相似系数法快速检测冬凌草片中异性有机物

目的：利用近红外光谱特征谱段相似系数法对冬凌草片中是否含有异性有机物进行快速检测。方法：使用近红外测定,以不含有异性有机物的冬凌草片的近红外光谱为参照光谱,选择特定谱段,建立待测样品光谱与参照光谱在该谱段的相似系数阈值,快速判断待测样品是否含有异性有机物。结果：在8802～4430 cm-1特征谱段,设定阈值为70%,用78批样品进行验证,52批含异性有机物,相似系数小于70%的有51个,占样品总数的98.08%。结论：此方法简便、快捷、易操作、准确率高,适用于药品检测车现场的快速筛查,具有一定的推广价值。     

基于近红外特征谱段相关系数法鉴别真伪龙齿

目的：利用近红外特征谱段相关系数法建立定性模型对真伪龙齿进行快速鉴别。方法：在传统性状鉴别的基础上,使用近红外光谱仪的光纤附件采集光谱,以正品龙齿的近红外光谱为参照光谱,选择特征谱段,设定合适阈值,建立真伪龙齿定性鉴别模型,通过模型快速判断待测龙齿样品的真伪。结果：选定5000~4200 cm-1谱段为特征谱段,计算训练集样品中真伪龙齿的相关系数,设定阈值为92.67%,用10批验证集样品对模型进行验证,预测正确率为90%。结论：利用近红外特征谱段相关系数法建立的定性鉴别模型具有较好的预测能力,可以做为快速鉴别真伪龙齿的方法。     

近红外光谱技术测定非法添加的格列本脲

摘 要 目的:建立非法添加格列本脲产品的近红外检测方法。方法: 以格列本脲对照品近红外光谱图为参照光谱,选择特征谱段,根据已知样本的近红外光谱与参照光谱的相关系数、格列本脲的有效剂量,确定阈值,建立检测模型。结果:通过验证,检测模型准确率较高。结论:通过近红外特征谱段相关系数法建立的检测模型,可用于非法添加格列本脲产品的快速检测。     

近红外光谱法快速筛查清咽类制剂中非法添加的6种化学药物

摘要：目的:基于红外光谱振动的基本原理和不同化合物基团在近红外区的吸收谱带不同,通过近红外光谱检测仪器,探索化学药物残留近红外光谱检测方法,再结合近红外光谱分析技术和化学计量学,利用近红外特征谱段相关系数法建立同时检测清咽类制剂中非法添加6种化学药物的方法,为快速检测提供新思路。方法:以6种化学药物对照品的近红外光谱图为参照光谱,通过比照及对图谱进行处理分析找出化学药物近红外光谱中特征谱段,根据样本近红外光谱和参照光谱的相关系数确定阈值,建立检测模型。结果:近红外特征谱段相关系数法可以快速、准确鉴别清咽类制剂中非法添加的化学药物,检测结果与液质联用结果比较,6种化学成分的总体正确率为92.6%。结论:该方法快速、简便、灵敏、结果准确,通过近红外特征谱段相关系数法建立的检测模型,适用于快速鉴别清咽类制剂中是否非法添加化学药物成分,在日常监督中有实际应用价值。     

快速筛查检测中成药及保健品中添加的3种双胍类化学降糖药物

目的：建立HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加的盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍和盐酸苯乙双胍等3种化学降糖药物.方法：采用高效液相色谱-二极管阵列检测器光谱法,以Zorbax Extend-C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）为色谱柱;甲醇-0.1％乙酸溶液（含10 mmol· L-1辛烷磺酸钠）（60：40）为流动相,通过保留时间、DAD紫外吸收光谱以及质谱的分子离子峰和二级碎片信息,对降糖类中成药及保健品中非法添加的3种双胍类降糖药物成分进行鉴定,通过测定235 nm处紫外吸收的峰面积代入线性方程,准确计算出添加物的含量.结果：12批降糖类样品中,5批检出盐酸二甲双胍、5批检出盐酸丁二胍、2批检出盐酸苯乙双胍.结论：本方法简单高效、灵敏度高、结果准确可靠,可同时快速筛查检测中成药及保健品中非法添加的3种双胍类化学降糖药物.     

近红外特征谱段相关系数法鉴别保健品中非法添加枸橼酸西地那非的研究

目的：快速准确鉴别保健品中是否非法添加枸橼酸西地那非。方法：用近红外特征谱段相关系数法快速鉴别保健品中非法添加枸橼酸西地那非。结果：近红外特征谱段相关系数法可以快速、准确鉴别保健品中非法添加枸橼酸西地那非,总体正确率达到94.4%。结论：该方法快速、简便、灵敏、结果准确,适用于现场监督检查时快速鉴别保健品中是否非法添加枸橼酸西地那非,值得在现场监督检查时推广应用。     

近红外光谱相关系数法鉴别消渴丸真伪

目的应用近红外光谱相关系数法对消渴丸进行真伪鉴别。方法使用真品消渴丸的近红外光谱图作为参照光谱,选择合适的特征谱段及预处理方法,建立待测样品光谱与参照光谱在该谱段的相关系数阈值,定性判断待测样品的真伪。结果选择谱段：7240—7140／cm;6200～5500／cm;5000—4700／cm,预处理方法为二阶导数化,平滑点数：17,相关系数的阈值为99．0％。结论使用近红外相关系数法可以显著区分消渴丸的真伪,且快速简便,可以作为假劣药品的快速筛查方法。     

近红外透射法检测降压类中成药中添加尼莫地平和尼群地平

目的基于近红外相关系数法快速检测降压类中成药中的尼莫地平和尼群地平。方法采用近红外透射光谱法,以无水乙醇为提取溶剂,6080⁶045cm^-1为特征谱段,阈值80%,混合对照品溶液为参考光谱,建立尼莫地平和尼群地平混合成分相关系数定性模型。结果采用近红外透射定性模型分析20批样品,判定样品均不含有尼莫地平和尼群地平。结论建立的定性模型是可行的,该法快速、简单、准确度高,可用于降压类中成药非法添加物质的快速筛查。     

药包材双向拉伸聚丙烯真空镀铝流延聚丙烯复合膜近红外光谱快速鉴别方法研究

目的：建立双向拉伸聚丙烯/真空镀铝流延聚丙烯复合膜的近红外光谱快速鉴别方法。方法：采用近红外光谱仪,对26批复合膜的正、反面光谱分别建立聚类分析、一致性检验及相关系数模型。结果：通过聚类分析与一致性检验,参考样品与验证样品得到了很好的区分;通过相关系数分析,参考样品相关系数均在阈值98%以上,不同材质的验证样品相关系数均低于阈值98%。结论：通过采用其他4种不同材质样品,包括双向拉伸聚丙烯/聚酯/聚乙烯复合膜、聚酯/镀铝/聚乙烯复合膜、聚酯/镀铝聚酯/聚乙烯复合膜、非参考样品材质的复合膜样品,对模型的验证结果来看,本方法快速、准确,可用于对双向拉伸聚丙烯/真空镀铝流延聚丙烯材质复合膜的快速筛查。     

薄层色谱-显微红外光谱(TLC-Micro IR)联用技术检测减肥保健食品中非法添加盐酸芬氟拉明

目的: 建立减肥保健食品中非法添加盐酸芬氟拉明的定性检测方法。方法: 供试品用甲醇超声提取, 以硅胶GF₂₅₄铝合金薄层板(5 cm×10 cm)为固定相, 以三氧甲烷-甲醇-氨水(11:1:0.12)为展开剂, 在紫外灯254 nm下检视, 用薄层色谱法(TLC)快速初筛后, 再联用显微红外光谱法(Micro IR)对其进行定性检测。结果: 在检查下的9批供试品中有2批含有盐酸芬氟拉明。结论: 所建立的方法专属性强、灵敏度高、重现性好, 可以作为该类保健食品非法添加盐酸芬氟拉明的快速检测方法。     

减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的定性定量检测

目的建立准确检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的定性定量方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以0.1%甲酸的甲醇溶液和水溶液为流动相,通过分子离子峰、二级质谱的碎片离子、多反应检测模式的色谱峰等信息,对盐酸西布曲明和酚酞进行定性鉴别和定量测定。结果 4批保健食品中均检出盐酸西布曲明和酚酞。结论该方法准确可靠、专属性强、灵敏度高,可作为检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的有效方法。     

非法添加抗痛风类化学药检测方法的研究

目的：建立中成药和保健食品中非法添加抗痛风药的检测方法。方法：针对投诉样品抗痛风胶囊,采用HPLC-二极管阵列法（DAD）结合电子版药品标准管理系统进行筛查,并用红外光谱法进一步确证。结果：HPLC-DAD法结合电子版药品标准管理系统能快速、准确地检出投诉样品中非法添加的抗痛风类化学药物醋酸泼尼松和双氯芬酸钠。结论：本方法简便、快速、准确,专属性强,可用于中成药和保健食品中非法添加抗痛风类化学药物的检测。     

近红外漫反射光纤光谱结合偏最小二乘法快速测定黑果小檗皮中盐酸小檗碱含量

目的应用近红外漫反射光纤光谱结合偏最小二乘法(NIR-PLSR)对黑果小檗皮中盐酸小檗碱进行快速定量分析。方法建立NIR-PLSR数学模型对黑果小檗皮中盐酸小檗碱进行快速定量分析。结果黑果小檗皮中盐酸小檗碱的内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.810 2,内部交叉验证决定系数为0.987 1,预测平均回收率为101.4%,统计学检验表明NIR预测值与标准方法测定值之间的差异无统计学意义。结论利用NIR-PLSR对黑果小檗进行定量分析可行。     

盐酸地芬尼多片近红外光谱定量模型的建立

目的:利用近红外光谱法建立盐酸地芬尼多片的定量分析模型。方法:采集盐酸地芬尼多片近红外光谱,采用偏最小二乘法(PLS)进行回归,通过建立近红外光谱与高效液相色谱(HPLC)法测定值之间的多元校正模型,预测盐酸地芬尼多片的含量。结果:33批样品HPLC法含量范围为19.36²6.65(mg/mg),近红外光谱谱段范围为7 50226.65(mg/mg),近红外光谱谱段范围为7 502⁶ 800 cm-1,定量模型的内部验证决定系数R2为93.1,内部交叉验证均方根误差为0.51。结论:本方法快速、简便、对样品无损,结果准确,适用于药品的现场筛查及样品在流通过程中的质量监控。     

减肥保健食品中非法添加盐酸西布曲明的检测

目的建立减肥保健食品中非法添加化学成分盐酸西布曲明的检测方法。方法采用LC-MS/MS联用技术。采用Zorbax Eclipse PlusC18色谱柱,0.02 mol/L醋酸铵-0.1%酸酸水溶液/乙腈（20∶80）为流动相,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,电喷雾电离（ESI）,正离子横式,多重反应监测（MRM）扫描方式对西布曲明的母离子（m/z 280.0）及其子离子（m/z 125.0和m/z 139.0）进行检测。结果建立了检测减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的检测方法,检测限低于0.03 ng。在抽取的115批次市售减肥保健食品中,有49批次检出了盐酸西布曲明。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的筛选与确证工作。