反相-高效液相色谱法测定软膏剂中葡萄糖酸氯己定含量

目的 采用反相-高效液相色谱法测定葡萄糖酸氯己定软膏中葡萄糖酸氯己定的含量。方法 采用资生堂CAPCELLPAK C₁₈MGⅡ(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-磷酸盐溶液(磷酸调pH至3.0)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为239 nm,柱温为30℃。结果 在8.044～64.352μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 996);四家企业样品的平均回收率(n=9)分别为100.5%、100.5%、98.7%、100.0%,RSD分别为0.5%、0.5%、0.7%、0.1%;仪器精密度实验,连续6针峰面积的RSD为0.5%;按照信噪比10∶1计算,葡萄糖氯己定定量限为0.58μg;稳定性实验,24 h内峰面积的RSD为0.5%;重复性实验,测定6份样品含量的RSD为1.3%。结论该方法可消除基质对测定结果的影响,专属性强、重复性好,有利于更好地控制该药品质量。     

高效液相色谱法同时测定复方樟脑乳膏中樟脑和水杨酸甲酯的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定复方樟脑乳膏中樟脑和水杨酸甲酯含量的方法,并与气相色谱(GC)法比较。方法 HPLC法采用Alltima C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,紫外检测器,乙腈-10%甲醇水(50∶50)为流动相,流速为0.8 mL·min~(-1),樟脑和水杨酸甲酯的检测波长分别为287 nm和304 nm。GC法采用Rtx-wax色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),FID检测器,柱温为120℃,保持20 min,萘为内标。结果 HPLC法中樟脑和水杨酸甲酯分别在0.202～2.0175mg·mL~(-1)和0.025 24～0.8076 mg·mL~(-1)与相对应色谱峰峰面积线性关系良好;GC法中樟脑和水杨酸甲酯分别在0.5038～3.779 mg·mL~(-1)和0.3929～2.947 mg·m L-1与其峰面积与内标峰面积的比值线性关系良好。水杨酸甲酯和樟脑的平均回收率分别为98.7%～99.3%,99.1%～99.5%(HPLC法);100.1%～100.7%,99.4%～100.6%(GC法);RSD值均<2.0%(n=3)。样品测定结果进行统计分析,差异无统计学意义。结论 HPLC法与GC法均可以用于复方樟脑乳膏中樟脑和水杨酸甲酯的含量测定,GC法略优于HPLC法,但HPLC法更适合医疗机构中含樟脑和水杨酸甲酯成分制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方替硝唑氯己定含漱液中醋酸氯己定含量

目的 建立测定复方替硝唑含漱液中醋酸氯己定含量的高效液相色谱法.方法 采用美国Agilent 1260型高效液相色谱仪,流动相为三乙胺缓冲液(0.05 mol/L,用磷酸调pH至3.5)-乙腈-甲醇(42:13:45),流速为1.0 mL/min,检测波长为259 nnl.结果 醋酸氯己定在该条件下实现基线分离,质量浓度线性范围为10.4～82.9μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为103.25%,RSD=0.32%(n=6).结论 所用方法简便快速、结果准确可靠,可作为复方替硝唑氯已定含漱液的质量控制方法.     

复方氯己定含漱液中葡萄糖酸氯己定含量测定方法的改进

目的规范复方氯已定含漱液中葡萄糖酸氯己定含量测定的方法。方法在部颁标准中的分光光度法基础上进行改进。结果葡萄糖酸氯己定的平均回收率分别为99．9％,RSD为0．57％（n=9）。结论改进后的测定方法准确性、重复性较好。     

高效液相色谱法同时测定复方氯己定溶液中3组分的含量

目的应用高效液相色谱法同时测定复方氯己定溶液中水杨酸、苯甲酸和氯己定的含量.方法采用色谱柱为Kromasil-C18,甲醇(A)-水(B)(1 000 mL水加10 mL三乙胺,用85%磷酸溶液调pH至3.0)为流动相,线性梯度洗脱0～6 min60%～90%A,6～9 min90%～60%A.流速1mL·min-1,检测波长259 nm.结果上述3组分线性范围分别为37.5～600 mg·L-1(r=0.999 7),37.5～600.0 mg·L-1(r=0.999 9),5～80 mg·L-1(r=0.999 8),平均回收率分别为94.0%,100.8%和94.6%.精密度RSD分别为1.4%,0.5%和1.9%.供试液在室温存放至少24 h内稳定.结论本法特异性、准确性、精密度高,快速简便,适用于本制剂中3组分的含量测定.     

高效液相色谱法测定醋酸氯己定缓释凝胶中醋酸氯己定的含量

目的:高效液相色谱法测定醋酸氯已定缓释凝胶中醋酸氯己定的含量.方法:色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250mm),流动相为甲醇-水-三乙胺(63:37:0.7,用磷酸调pH至2.8),检测波长为261nm.结果:醋酸氯己定在11.74～53.7 mg·L-1范围内线性良好,回收率99.8%,RSD1.2%.其他成分不干扰其测定.结论:该方法简便、快速,回收率高,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定醋酸氯己定痔疮栓的含量

目的建立测定醋酸氯己定痔疮栓中酸酸氯己定含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.8%三乙胺（冰醋酸调pH至4.9）-甲醇（40：60）,流速1.0mL/min,检测波长259nm。结果醋酸氯己定质量浓度在16～120μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999,n=5）,平均回收率为98.67%,RSD=1.36%（n=6）。结论所用方法简单、准确、重现性好,可用于醋酸氯己定痔疮栓的含量测定。     

甲硝唑氯己定洗剂中葡萄糖酸氯己定测定条件的探讨

目的：探讨甲硝唑氯己定洗剂中葡萄糖酸氯己定的含量测定方法。方法：紫外-可见分光光度法。结果：葡萄糖酸氯己定含量测定条件得到控制。结论：改进后的测定方法准确、重复性好。     

高效液相色谱法测定甲硝唑氯己定含漱液中两组分含量

目的建立同时测定甲硝唑氯己定含漱液中甲硝唑和醋酸氯己定含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用美国Waters高效液相色谱仪,流动相为甲醇-己腈-0．05mol／L用磷酸调节pH值至2．5的三己胺缓冲液（45：10：45）,流速1．0mL／min,检测波长259nm。结果甲硝唑和醋酸氯己定在此条件下可实现基线分离,线性范围分别为32．9-131．7μg／mL（r=0．9999）和17．2～69．0μg／mL（r=0．9998）,平均回收率分别为95．2％（RSD=1．4％）和93,6％（RSD=1．2％）。结论所用方法简便快速,结果准确可靠,可作为甲硝唑氯己定含漱液的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定酮甲霜中酮康唑含量

目的建立测定酮甲霜中酮康唑含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（74∶26）,检测波长为239 nm。结果酮康唑质量浓度在30～70μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=24 616X-135 469,r=0.999 5（n=5）;平均回收率为99.89%,RSD=0.93%（n=9）。结论该方法简便、准确,可用于酮甲霜中酮康唑的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定复方甲硝唑乳膏中三组分含量

目的 :建立同时测定复方甲硝唑乳膏中三组分含量的反相高效液相色谱法。方法 :采用 Kromasil C1 8(2 5 0mm× 4.6 mm,5 μm) ,甲醇 - 6 0 mmol/ L 醋酸水溶液 (80∶ 2 0 )为流动相 ,检测波长 2 5 0 nm。结果 :复方甲硝唑乳膏中三组分甲硝唑、克霉唑、马来酸氯苯那敏线性范围分别为 0 .10～ 1.0 0 mg/ ml(r=0 .9996 ) ,0 .0 8～ 0 .80 mg/ ml(r=0 .9998) ,0 .0 8～ 0 .80 mg/ ml (r=0 .9996 )。平均回收率分别为 97.1%、98.0 %和 98.3%。 RSD分别为 1.42 %、1.11%和 1.5 2 %(n =9)。结论 :本法可同时测定 3种成分的含量 ,且简便、灵敏、可靠 ,辅料无干扰。     

气相色谱法测定樟霜中樟脑和薄荷脑的含量

目的：建立气相色谱法测定樟霜中樟脑、薄荷脑的含量。方法：色谱条件为聚乙二醇（10%PEG-20M）填充柱（3m&#215;3．8mm&#215;8μm）；载气为氮气，柱温：150℃；FID检测器；内标为萘。结果：樟脑在0．1～2．0mg&#183;ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）；薄荷脑在0．08～1．6mg&#183;ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率樟脑为100．7％，RSD=0．6％；薄荷脑为100．4％，RSD=0．6％。结论：方法简便、灵敏、准确、重复性好，可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方甲硝唑乳膏中两主药含量

目的:建立复方甲硝唑乳膏中甲硝唑和乳酸环丙沙星含量测定的高效液相色谱法.方法:采用C18色谱柱,流动相为甲醇-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH3.5)(30:70),检测波长为277nm,流速为1.0mL·min-1.结果:两者分离完全,甲硝唑浓度在5.00～50.00mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为(99.00±0.67)%.乳酸环丙沙星浓度在2.00～20.00 mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为(98.29±1.44)%.结论:本法简便、快捷,结果准确,适用于该制剂的质量分析检验.     

HPLC法测定复方酮康唑乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量

高效液相色谱法同时测定复方酮康唑乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量。采用Hypersil ODS色谱柱,流动相为0.05mol.L-1醋酸铵溶液—甲醇(26∶74)(用稀醋酸调pH至6.5);检测波长239nm。酮康唑的线性范围4.0~20.0μg,r=0.9999:丙酸氯倍他索的测定线性范围0.16~0.60μg,r=0.9999。平均加样回收率酮康唑为99.89%,RSD=1.06%;丙酸氯倍他索为100.52%,RSD=1.52%。本法精密度好,结果准确可靠。     

HPLC法测定复方保健药液Ⅰ号中醋酸洗必泰的含量

采用高效液相法测定复方溶液中醋酸洗必泰的含量,以ＨＹＰＥＲＳＩＬ ＢＤＳ为固定相,甲醇－水相（取磷酸二氢钾４ｇ,三乙胺２．５ｍｌ,十二烷基苯磺酸钠１ｇ,加水至１００ｍＬ,并用磷酸调节ｐＨ至２．５）（８０：２０）为流动相,紫外检测波长为２６０ｎｍ,平均回收率为９６．２５％,ＲＳＤ为０．６２％。方法简单,准确。     

HPLC法测定复方硫唑乳膏中甲硝唑含量

目的建立高效液相色谱法测定复方硫唑乳膏中甲硝唑的含量。方法采用Agilent C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇-水(20∶80)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长320 nm,柱温30℃。结果甲硝唑进样量在0.809 3～5.665 1μg范围内呈良好线性关系(r=1),平均回收率100.7%,RSD=1.3%。结论本方法结果准确,专属性强,重现性好,可作为复方硫唑乳膏中甲硝唑的含量测定方法。     

HPLC法测定复方烧伤膏中没食子酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方烧伤膏中没食子酸的含量。方法色谱柱:Ultimate C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.5mL.L-1磷酸溶液(10∶90);检测波长:270nm;流速:1.0mL.min-1。结果没食子酸进样量在0.183～3.656μg之间与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7);平均加样回收率为97.3%,RSD为2.5%(n=5)。结论该法准确、简便、重复性好,能有效控制质量,可用于对复方烧伤膏的质量控制。     

HPLC法测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑和氯霉素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑和氯霉素的含量。方法：采用Hypersil BDS C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）,以0．1％三乙胺-甲醇（70：30,用磷酸调节pH至5．5）为流动相;检测波长为278nm。结果：甲硝唑在0．29～2．34μg（r=0．9999）的范围内线性关系良好,平均回收率（n=9）为100．0％,RSD=0．1％;氯霉素在0．10～0．82μg（r=0．9999）的范围内线形关系良好,平均回收率（n=9）为100．2％,RSD=0．1％（n=9）。结论：方法简便、结果准确,可以有效控制该试剂中甲硝唑和氯霉素的含量。     

HPLC法测定玻璃酸钠滴眼液中的葡萄糖酸氯己定含量

目的:研究玻璃酸钠滴眼液中的抑菌剂葡萄糖酸氯己定的含量测定方法。方法:用C18柱,磷酸盐溶液(取磷酸二氢钠0.7 g和高氯酸钠12.2 g,加水适量使溶解,加10%磷酸溶液3 ml,加水至1 000 ml,混匀)-乙腈(60∶40)为流动相;流速1.0ml.min-1;柱温40℃;检测波长:254 nm;进样量:20μl;采用外标法计算。结果:葡萄糖酸氯己定浓度在1.005～3.015μg.ml-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.999 7);平均回收率为100.8%(RSD=0.7%)。结论:所用方法操作简便、准确可靠,可用于玻璃酸钠滴眼液中葡萄糖酸氯己定的含量测定。