山东不同产地丹参饮片中丹参酮Ⅱ_A含量分析

目的:建立丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量测定方法,并测定不同产地丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量。方法:采用高效液相色谱法,Kromasil C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(80∶20),流速1.0mL.min-1,检测波长270nm。结果:线性回归方程为A=340.6C+104.9,r=0.999 9,线性范围为0.055~0.275μg,平均回收率为97.2%。10个不同产地丹参饮片,丹参酮ⅡA含量为0.296 8~0.235 9g.(100g-1)。结论:本方法简便、稳定、可靠,可用于丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量测定。不同产地丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量存在一定差异,以淄博、临沂产丹参饮片含量较高。     

不同产地丹参药材的丹参酮ⅡA含量比较研究

目的比较不同产地丹参药材中丹参酮ⅡA的含量。方法采用RP-HPLC法,选用Agilent C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-水(80∶20)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为270nm。结论验证了山东为丹参的道地产区,丹参酮ⅡA线性范围为0.08～0.80μg,回归方程Y=3030x-15.4,r=0.9996,平均加样回收率98.5%,RSD=1.7%(n=5)。结论丹参药材的质量与产地关系较大,此研究可作为丹参饮片选择、采购的依据。     

高效液相色谱法快速测定丹参中5种活性成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法快速测定丹参中丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量。方法:采用Kinetex核-壳技术色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm),以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为280 nm(丹酚酸B)和254 nm(丹参酮类)。结果:丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA5个成分浓度分别在3.40～850μg.mL-1(r=0.9998),0.96～240μg.mL-1(r=0.9999),2.04～255μg.mL-1(r=0.9995),0.27～68μg.mL-1(r=0.9998),1.12～210μg.mL-1(r=0.9997)范围内与峰面积呈现良好的线性;平均回收率(n=3)在97.32%～104.9%之间,RSD≤4.7%。结论:该方法快速、简便、灵敏,可用于丹参药材的质量控制。     

不同酒制工艺对丹参中丹参酮ⅡA含量的影响

目的：考察不同酒制工艺对丹参中丹参酮ⅡA含量的影响,筛选最佳炮制工艺。方法：取二年生丹参,分为原药材、酒炙品、酒蒸品、酒炖品4组样品,分别用相应方法炮制、提取,采用高效液相色谱法对4组样品中丹参酮ⅡA进行含量测定。结果：丹参酮ⅡA含量：原药材（5．89μg·ml^-1）〉酒炖品（4．59μg·ml^-1）〉酒蒸品（3．99μg·ml^-1）〉酒炙品（3．39μg·ml^-1）,酒炖、酒蒸、酒炙样品中丹参酮ⅡA损失率分别为22．07％、32。26％、42．44％。结论：酒制使丹参在祛除寒性、引药上行同时也使丹参酮ⅡA含量有所降低,酒炖为最佳炮制工艺。     

HPLC法测定参松养心胶囊中的丹参酮含量

目的测定参松养心胶囊中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量。方法采用Hypersil-C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱;甲醇-0.5%甲酸(80∶20,v/v)为流动相,流速为1.0mL·min-1;紫外检测波长为270nm;柱温35℃。结果二氢丹参酮Ⅰ在线性范围0.0145～1.45μg·mL-1(r=0.9998)、隐丹参酮在线性范围0.0356～3.56μg·mL-1(r=0.9999)、丹参酮Ⅰ在线性范围0.0223～2.23μg·mL-1(r=0.9997)及丹参酮ⅡA在线性范围0.0724～7.24μg·mL-1(r=0.9999)都具有良好的线性关系,平均回收率分别为98.40%、99.54%、98.57%和98.46%,4种化合物的日内精密度RSD分别为1.24%、0.67%、1.45%和1.13%。结论所建立的含量测定方法简便可行,结果准确可靠,可用于参松养心胶囊中丹参酮成分的含量测定。     

不同生长条件下丹参的质量比较研究

目的了解不同生长条件的丹参质量.方法利用性状、显微结构比较和高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA含量.结果市场品种的丹参酮ⅡA百分含量为0.62%,拟野生环境的栽培丹参酮ⅡA百分含量3.23%.结论拟野生条件下栽培品种的丹参酮ⅡA含量高于市场品种.     

超声法提取丹参药材中丹参酮ⅡA的工艺优化

目的优选丹参酮ⅡA提取工艺。方法以丹参酮ⅡA含量为检测评价指标,用HPLC法测定其含量,对其提取条件进行正交试验分析。结果丹参酮ⅡA的最佳提取工艺为：采用超声法,以70%乙醇提取4次,30 min.次-1。丹参酮ⅡA在4.02~100.4μg.mL-1与峰面积线性关系良好。结论使用超声法提取丹参中丹参酮ⅡA,效果好,省时省力,可用于批量生产。     

高效液相色谱法测定复方丹参喷雾剂中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方丹参喷雾剂中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量。方法采用高效液相色谱法测定,测定丹酚酸B色谱柱为ultimate XB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（29∶9∶1∶61）,流速为1 mL.min-1,检测波长为286 nm,柱温为室温;测定丹参酮ⅡA色谱柱为ultimate XB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm,流动相为甲醇-水（76∶24）,流速为1 mL·min^-1,检测波长264 nm,柱温为室温。结果丹酚酸B在7.2-460μg·mL^-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.0%,RSD为6.0%（n=6）;丹参酮ⅡA在3.8-245μg·mL^-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为97.3%,RSD为8.3%（n=6）。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可作为评价复方丹参喷雾剂质量的方法。     

参茶软胶囊中丹参酮ⅡA和总黄酮的含量测定

目的：研究并建立参茶软胶囊中丹参酮ⅡA和总黄酮的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定丹参酮ⅡA含量,色谱柱为Optimusil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（75：25）,流速为0.8 ml·min-1,检测波长为270 nm;采用紫外可见分光光度法测定总黄酮含量,以芦丁为对照品,于360 nm波长处测定。结果：丹参酮ⅡA在0.23.6μg·ml-1范围内呈良好的线性关系（r=0.999 8）,芦丁在0.002 90.029 5 mg·ml-1范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 9）;丹参酮ⅡA和芦丁的加样回收率分别为98.77%、99.21%,RSD分别为0.337%、0.353%。三个批号的参茶软胶囊中丹参酮ⅡA和总黄酮的平均含量分别为141.92μg·g-1,25.22 mg·g-1。结论：本方法简便易行,准确可靠,重复性好,可以用于参茶软胶囊及其类似产品中丹参酮ⅡA和总黄酮的质量控制。     

不同产地丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A的含量比较

目的:建立测定不同产地丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为KromasilTMC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速为1mL·min-1,检测波长为270nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA进样量的线性范围分别为1.45～10.19、2.16～15.12、3.15～22.06μg(r分别为0.9998、0.9996、0.9997);平均回收率分别为99.44%、99.48%、99.34%,RSD分别为0.2%、0.1%、0.1%(n均为6)。不同产地丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量差别较大。结论:本方法稳定、可靠、重复性好,可用于丹参的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方丹参分散片中丹参酮ⅡA的含量

目的建立复方丹参分散片中丹参酮ⅡA的高效液相测定方法。方法采用Kromosil ODS C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以甲醇-水（87：13）为流动相，检测波长：270nm，流速：1．0mL·min^-1，进样体积：10μL，温柱：30℃。结果丹参酮ⅡA在0．16064～0．56224μg具有良好的线性关系（r=0．9998），平均回收率为98．34％，RSD=0．65%（n=5）。结论该方法准确度高，重现性良好，可作为复方丹参分散片中丹参酮ⅡA的含量测定方法。     

不同产地丹参及丹参配伍黄芪前后有效成分含量测定

目的:测定不同产地丹参药材中丹参酮ⅡA与丹酚酸B的含量,考察丹参与黄芪配伍前后丹参中有效成分的含量变化情况。方法:采用高效液相色谱法对丹参酮ⅡA与丹酚酸B进行含量测定。测定丹参酮ⅡA的色谱柱为Waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),检测波长为270 nm;测定丹酚酸B的色谱柱为Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59),检测波长为286 nm。结果:不同产地丹参中丹参酮ⅡA的含量大多数低于药典规定,丹酚酸B的含量有高有低;丹参配伍黄芪后可提高丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的提取率。结论:不同产地丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量无相关性,其含量差异说明丹参的栽培技术有待加强;丹参配伍黄芪后有效成分含量的变化说明了二者配伍具有科学性与合理性。     

七味抗体散质量标准研究

目的:建立七味抗体散的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中黄芪、当归、丹参3味药材进行定性鉴别;用高效液相色谱法对方中丹参的主要成分丹参酮ⅡA进行含量测定。结果:TLC特征斑点明显。丹参酮ⅡA的检测浓度在5.44～32.64μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为99.54%,RSD=0.96%(n=9)。结论:所建质量标准可用于七味抗体散的质量控制。     

复方牡蛎合剂的质量控制

目的 建立复方牡蛎合剂的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法（TLC法）对当归、白芍、丹参进行定性鉴别,用高效液相色谱法（HPLC法）测定丹参中丹参酮ⅡA的含量.结果 薄层色谱中斑点清晰,易于识别;丹参酮ⅡA线性范围是0.080 26～0.480 15μg,r=0.997 84（n=6）,平均回收率为99.7%,RSD为0.64%（n=6）.结论 该法简便、重现性好,可用于复方牡蛎合剂的质量控制.     

复方丹参片中丹参酮ⅡA的胶束RP-HPLC法测定

建立了复方丹参片中丹参酮ⅡA的胶束RP-HPLC测定方法.采用C18柱,流动相为甲醇-3%十二烷基磺酸钠水溶液（80：20）,检测波长270nm.丹参酮ⅡA浓度在10～1lOμg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（γ=0.9999）,平均回收率98.0%,RSD为1.67%.     

HPLC法测定不同采收期丹参中丹参酮ⅡA及丹酚酸B含量

目的测定同一产地不同采收期丹参药材中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量。方法以丹参酮ⅡA和丹酚酸B为定量评价指标,高效液相色谱法进行含量测定。结果 6批次丹参药材中丹参酮ⅡA质量分数为0.23%～0.36%,平均为0.29%;10批次丹参中丹酚酸B的质量分数为3.59%～4.48%,平均为3.97%。结论相同产地不同采收期丹参药材中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量存在一定差异。     

高效液相色谱法测定丹参胶囊中8种有效成分的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 m L·min-1,检测波长为280 nm。结果丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在0.120~2.40μg(r=0.996 7)、0.174~3.480μg(r=0.999 9)、0.176~3.52μg(r=0.999 9)、0.802~16.0μg(r=0.998 6)、0.080 0~1.60μg(r=0.999 9)、0.162~3.24μg(r=0.999 9)、0.260~5.20μg(r=0.999 9)和0.176~3.52μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率在97.8%~99.4%。结论该方法稳定性好,重复性好,可用于丹参胶囊质量的控制。     

市售不同产地丹参饮片中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ及丹参酮Ⅱ_A的含量比较

目的研究市售不同产地丹参饮片中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量和测定方法。方法用HPLC法测定,在甲醇-水（75：25）、流速1ml·min-1、检测波长270nm,柱温30℃、进样量10μl的色谱条件下,隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的保留时间分别为15.9min、17.3min和27.4min。结果所测3种成分的平均回收率均大于98%,RSD小于1.0%,线性良好。结论本分析方法稳定可靠,重现性好。     

复方补骨脂酊的定性定量方法研究

目的建立复方补骨脂酊定性定量方法。方法采用TLC对复方补骨脂酊中补骨脂、白芷、丹参进行定性鉴别,采用HPLC进行含量测定,使用安捷伦TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长246 nm,进样量10μL。结果薄层色谱斑点清晰,样品与对照药材和对照品在相应的位置上,分别显示相同颜色的荧光斑点;本品中补骨脂素、欧前胡素和丹参酮ⅡA平均含量分别为25.3425、10.1203、24.0054μg·mL~(-1),补骨脂素、欧前胡素和丹参酮ⅡA分别在10.4325~166.92μg·mL~(-1)(r=1.0000)、2.625~42μg·mL~(-1)(r=0.9998)及10.335~165.36μg·mL~(-1)(r=0.9999)与峰面积具有良好的线性关系,且平均加样回收率分别为99.9%(RSD=1.0%)、99.0%(RSD=0.80%)及99.7%(RSD=1.1%)。结论 TLC法可以用于本品补骨脂、白芷、丹参的鉴别,HPLC法可用于本品中补骨脂素、欧前胡素和丹参酮ⅡA的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定丹参中6种化学成分的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用Thermo C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲酸水和乙腈进行梯度洗脱;柱温30℃;流速1mL·min-1;检测波长为270nm。结果迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的线性范围分别为:0.336~3.36μg(r=0.999 9),4.772~47.72μg(r=0.999 8),0.019 3~0.192 8μg(r=0.999 8),0.072~0.72μg(r=0.999 7),0.077 2~0.772(r=0.999 8)和0.174 4~1.744μg(r=0.999 9);平均加样回收率分别为:100.2%,100.4%,98.6%,100.0%,99.3%和99.1%,RSD值分别为1.58%,1.25%,1.09%,1.21%,1.10%和1.06%。结论该法同时测定了丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ及丹参酮ⅡA6种化学成分的含量,结果准确可靠。