高效液相色谱法测定复方四环素片中盐酸四环素含量

目的建立了复方四环素片中盐酸四环素的含量测定方法。方法采用飞罗门ODS色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），用氨试液调节pH至8．3的0．1mol／L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0．2mol／L磷酸氢二铵溶液（68：27：5）为流动相，流速为1．0mL／min，柱温为35℃，检测波长为280nm。结果盐酸四环素进样量线性范围是1．3664—13．6640μg，r=0．9999（n=6）。结论高效液相色谱法专属性强、灵敏度高、重现性好，能有效控制产品质量。     

RP-HPLC测定盐酸奈必洛尔含量和有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔含量和有关物质。方法采用的色谱柱为ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇为溶剂,进样浓度:0.5 g.L-1,0.05 mol.L-1的磷酸盐缓冲液(2%三乙胺,pH=3.5)∶乙腈∶甲醇=200∶115∶40为流动相;检测波长为280 nm。结果盐酸奈必洛尔峰与杂质峰分离良好,盐酸奈必洛尔浓度在31.71～158.55 mg.L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),最低检检测限为5 ng。方法精密度RSD为0.35%。结论采用反相高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔含量及其有关物质方法快速简便,结果准确。也可用于该品制剂中有关物质和含量的测定。     

HPLC法测定盐酸四环素片的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸四环素片的含量.方法采用Hypersil BDS C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5m),以0.05 mol·L-1草酸铵溶液一二甲基甲酰胺-磷酸氢二铵溶液(75205)为流动相,检测波长为280nm,流速为1.0 ml·min-1.结果盐酸四环素的线性范围为0.01-0.15 mg·ml-1,平均回收率为99.5%,RSD=0.7%(n=5).结论该方法简便、快速、准确.     

HPLC法测定盐酸班布特罗胶囊含量及有关物质

建立用高效液相色谱法测定盐酸班布特罗胶囊含量及其有关物质的方法。色谱柱为资生堂Capceupak C18柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(0.02%庚烷磺酸钠,0.025mol.L-1磷酸氢二铵,磷酸调pH值至5.4)(25∶75),流速1.0mL.min-1,检测波长为220nm。盐酸班布特罗在10~130μg.mL-1的范围内线性关系良好,r=1.000,平均回收率为100.5%,RSD为100.5%;各杂质峰和主峰分离良好。方法简便、准确、专属,适用于盐酸班布特罗胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时检测盐酸林可霉素和硝酸咪康唑

目的采用高效液相色谱法同时测定盐酸林可霉素和硝酸咪康唑。方法Hypersil-CN色谱柱(4.6mm×200mm,5μm);流动相:0.05mol.L-1硼砂溶液(用磷酸调节pH至6.0)-甲醇(85∶15);检测波长214nm;流速1.0mL.min-1。结果盐酸林可霉素和硝酸咪康唑的线性范围分别为0.08~3.2mg.mL-1(r=0.9999)和0.08~1.6mg.mL-1(r=0.9993),平均回收率分别为100.0%、99.4%。结论该法简便准确,可用于盐酸林可霉素和硝酸咪康唑复方制剂含量的同时测定。     

HPLC法测定盐酸伊伐布雷定胶囊的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸伊伐布雷定胶囊含量的方法。方法采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用氢氧化钠试液调节pH值为6.8)-乙腈(70∶30),检测波长为285 nm,流速为1.0 mL·min-1。结果伊伐布雷定在0.06⁰.12 mg·mL-1的浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.3%,RSD为1.3%(n=9)。结论本法简便、快速、准确,可用于盐酸伊伐布雷定胶囊的质量控制。     

HPLC法测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因的含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因含量的方法。方法采用高效液相色谱法,用Ultimate LP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%庚烷磺酸钠的0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.0)-甲醇(68∶32)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为290 nm。结果盐酸普鲁卡因线性范围为10.66¹06.6μg·mL-1(r=0.999 7),平均加样回收率为99.2%(RSD=0.8%)。结论该方法快速、方便,操作简单,其他成分无干扰,适用于测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因的含量.     

HPLC法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质的方法。方法采用Welchrom-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01 mol.L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH值至7.0)-乙腈(50∶50),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为248 nm。结果盐酸氨溴索在0.091～0.212 mg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.60%(n=9)。结论采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定盐酸多西环素脂质体凝胶中盐酸多西环素的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸多西环素脂质体凝胶中盐酸多西环素的含量。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱,以0.05 mol.L-1草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol.L-1磷酸氢二铵溶液(65∶50∶5),用氨试液调节pH 8.0±0.2为流动相;柱温40℃;在280 nm波长处检测。结果多西环素在0.329 8~16.492 0μg.mL-1浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),方法平均回收率为99.9%(n=3),RSD为1.18%。结论该法简便、可靠、专属性强,适合于该制剂的含量测定及产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸金霉素眼膏中有关物质

目的建立HPLC法测定盐酸金霉素眼膏中有关物质。方法色谱柱为C8柱(250×4.6mm,5μm);柱温:45℃;流动相为高氯酸-二甲亚砜-水(8∶525∶467);检测波长为280nm。结果该方法盐酸四环素在0.016mg.mL-1~0.160mg.mL-1的范围内具有良好的线性,直线回归方程为A=4.0×107C-6.9367×103,相关系数r=0.99995,平均回收率为101.3%,RSD为1.1%。4-差向金霉素在0.0080mg.mL-1~0.0803mg.mL-1的范围内具有良好的线性,直线回归方程为A=3.0×107C-1.029×104,相关系数r=0.99995,平均回收率为97.3%,RSD为2.5%。结论该法简便、可靠、准确,可作为盐酸金霉素有关物质的方法。     

差示分光光度法测定盐酸四环素片含量

采用差示分光光度法测定了四环素片含量。样品分别用盐酸 (0 0 1mol/L)和氢氧化钠(0 0 0 1mol/L)稀释成相同的浓度 ,以前者为参比液 ,后者为样品液 ,在 394nm波长处测定吸收度差值 (ΔA) ,四环素浓度在 0 4～ 2 8μg/mL范围内呈线性 ,平均回收率为 10 0 8% ,(RSD =0 87% ,n =6 )。测定 3批样品与微生物检定法结果一致     

Effect of zinc sulphate on the absorption of tetracycline and doxycycline in man

Summary A possible interaction between zinc sulphate and tetracycline or doxycycline was examined in a cross-over study in seven volunteers. A single dose of zinc sulphate (45 mg Zn⁺⁺) was given simultaneously with tetracycline hydrochloride (500 mg) or doxycycline chloride (200 mg). The serum concentration of tetracycline, the area under the serum tetracycline concentration-time curve and the excretion of tetracycline in urine were reduced by about 30% (p<0.05) from the respective control values. The absorption of doxycycline was not influenced significantly by zinc sulphate. The clinical significance of the zinc-tetracycline interaction seems to be of limited importance.     

HPLC法测定四环素可的松眼膏中盐酸四环素的含量

目的：建立HPLC法测定四环素可的松眼膏中盐酸四环素的含量。方法：盐酸四环素经0.01mol/L盐酸溶液提取后，采用Komasil C18柱，0.1mol/L草酸-铵-N，N-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵（68：27：5）（用氨试液调pH值为8.3）为流动相，280nm为检测波长。结果：盐酸四环素平均回收率为100.1%，RSD=0.9%(n=8)。结论：本方法简便，快速，结果准确。     

肿瘤化疗患者骨髓抑制发生情况调查与分析

目的建立HPLC同时测定复方四环素片中盐酸四环素、甲氧苄啶、维生素B1、维生素B6 4个组分含量测定的方法。方法采用Phenomenex C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.05%庚烷磺酸钠溶液-三乙胺（用冰醋酸调pH至3.5）（20∶80∶0.3）,流速：1 mL.min-1,检测波长246 nm。结果盐酸四环素、甲氧苄啶、维生素B1、维生素B6的线性范围分别为20~160μg.mL-1,8~64μg.mL-1,1~8μg.mL-1,1~8μg.mL-1,r都为0.999 9,平均加样回收率分别为100.1%,100.3%,99.3%,100.5%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定复方四环素片中4个组分的含量。     

四环素软膏薄层色谱鉴别法的改进

目的 对四环素软膏薄层色谱鉴别法进行改进。方法 用0.1 mol/L盐酸液,水浴加温提取,冷却后直接点样。结果 避免了盐酸四环素在加热蒸干过程产生降解产物时鉴别结果的影响。结论 方法简单可行,结果准确可靠。     

上颌矢状扩弓的动物实验模型的建立

目的：建立新西兰大白兔上颌矢状扩弓动物模型,为临床及科研提供实验依据。方法8周龄新西兰大白兔15只,体重1．5～1．7 kg,随机分成实验组8只,对照组7只。用0．40 mm的澳丝加垂直曲弯制上颌扩弓器,将扩弓器的两个游离臂末端插入第一、二磨牙邻接点之下,打开垂直曲使其产生150 g的扩张力,对照组不做任何处理。所有动物分2次按25 mg/kg经耳缘静脉注射盐酸四环素。主动加力2周后分别对大鼠上颌腭部区域进行成骨细胞计数和四环素荧光积分光密度测算。结果 HE染色可见实验组上颌骨腭部骨边缘成骨细胞增生活跃,呈带状聚集,成骨细胞数量明显多与对照组（ P ＜0．05）。同时四环素积分光密度分析实验组荧光标记沉积带较多,强度也高于对照组（ P ＜0．05）。结论新西兰大白兔上颌矢状扩弓动物模型能客观反映骨改建,且操作简单、可重复性强。     

Effect of altered urinarypH on tetracycline and doxycycline excretion in humans

The effect of altered urinary pH on the excretion of single doses of orally administered tetracycline hydrochloride and doxycycline hyclate was studied in humans. Alkalinization of the urine significantly enhanced the cumulative renal excretion of both tetracycline and doxycycline as compared to acidic urine treatments. Altered tubular reabsorption was assumed to have caused this effect, since tetracyclines have been shown to be more lipid soluble at their isoelectric pH (approximately the pH of the acidic urine treatment) as compared to more alkaline pHs. The renal clearance of doxycycline was significantly increased by urinary alkalinization.     

The influence of drugs on the properties of gels and swelling characteristics of matrices containing methylcellulose or hydroxypropylmethylcellulose

The cloud points, matrix swelling and gel layer formation in matrices containing cellulose ethers and indomethacin, propranolol hydrochloride or tetracycline hydrochloride have been investigated. The two hydrochloride salts contributed to the matrix swelling and gel layer formation, maintaining the integrity of matrices containing methylcellulose. Gel layer formation, measured by thermomechanical analysis was most rapid, and the layer thickest, in matrices containing propranolol hydrochloride. This mimicked cloud point determination where propranolol salted the cellulose ethers into solution to a greater extent than tetracycline. The poorly soluble indomethacin failed to contribute to swelling and gel layer formation. Studies, using U-tube viscometry, indicated that the viscosity of gels containing HPMC E4M, HPMC F4M, HPMC K4M and methylcellulose reduced on storage. This appeared to be further catalysed by the inclusion of drugs, and especially of tetracycline hydrochloride in the gels.     

色谱柱参数对盐酸四环素有关物质HPLC分析的影响研究

摘要：目的 分析色谱柱参数对盐酸四环素有关物质HPLC分析的影响，筛选影响关键杂质分离度以及理论塔板数的主要 柱参数。方法 针对《中国药典》2020版中盐酸四环素有关物质检查的色谱条件，使用多个品牌不同型号的色谱柱进行色谱分 析，使用SPSS软件进行模型回归，得到柱参数与目标因子分离度及理论塔板数的回归方程，并用实测值进行验证。结果 色谱 柱参数C是影响杂质4-差向四环素和土霉素分离度(R12)的重要参数，利用柱参数C可快速预测不同色谱柱的相似度，进而筛选 适宜四环素分析的色谱柱；探讨了金霉素理论塔板数(R5N)与柱参数之间的关系，其中参数B2对R5N影响较大。结论 建立柱参 数与色谱分析目标因子之间的联系，为盐酸四环素有关物质测定选择合适的色谱柱提供便利与指导。     

盐酸四环素对白色念珠菌胞外磷脂酶的体外抑制作用研究

目的比较观察盐酸四环素对致病株白色念珠菌菌丝相胞外磷脂酶的体外抑制作用。方法在37℃下，用蛋黄平板法培养并测量菌株产生沉淀圈的大小。用沉淀圈比值（Pz值）比较磷脂酶活力的变化。结果对照组与盐酸四环素不同浓度组（依次为0．18％、0．36％、0．54％和0．72％）的PZ值分别为0．387±0．039．0．480±0．086，0．824±0．070，0．899±0．081．0．959±0．027；盐酸四环素各浓度组（除0．18％组外）与对照组比较均有显著差异（P〈0．001．）。盐酸四环素不同浓度组间PZ值比较．0．18％和0．36％、0．18％和0．54％、0．18％和0．72％、0．36％和0．72％组间有显著差异（P〈0．05）。结论盐酸四环素对白色念球菌菌丝相胞外磷脂酶只有体外抑制作用。