微分电位溶出法测定作业场所空气中的锰

长期吸入较高浓度的锰烟及锰尘 ,可引起锰中毒。锰的测定目前多采用磷酸—高碘酸钾比色法和火焰原子吸收光谱法。本文采用同位镀汞膜电极微分电位溶出法测定作业场所空气中的锰。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　ＭＰ -Ⅰ型微分电位溶出仪 (山东电讯七厂 )玻碳电极 ;饱和ｋｃｌ甘汞电极 ;铂电极 ;ＭＣＰ -ⅠＴ极谱工作台 (山东电讯七厂 )。锰标准贮备液 :1ｍｇ/ｍｌ,用时稀至10 0 μｇ/ｍｌ硝酸汞溶液 :0 .1ｍｏｌ/ＬＨ3 ＢＯ4 -ＮａＯＨ :0 .2ｍｏｌ/ＬＨ3 ＢＯ4中加入 1ｍｏｌ/ＬＮａＯＨ调ｐＨ =8.21 2　测定方法1 2 1　试液测定仪器条件…     

微分电位溶出法直接测定酱油中铅

酱油中铅的国家标准分析方法ＧＢ/Ｔ5 0 0 9 39-1996 ,采用原子吸收分光光度法、氢化物原子荧光法、二硫腙比色法 ,示波极谱法等。本文介绍给酱油不经化学前处理 ,用微分电位溶出法直接测定试液中铅 ,操作简便、结果满意。1　实验部分1 1　仪器与试剂　ＭＰ -1型溶出分析仪 (山东电讯七厂 ) ,ＣＤＴ -1ＰＰ40打印机 ,ＭＣＰ -1Ｔ极谱工作台 ,三电极系统(玻碳电极、铂电极、饱和甘汞电极 )。镀汞液〔Ｈｇ2 10 -4 ｍｏｌ/Ｌ—ＫＮＯ3 0 2 5ｍｏｌ/Ｌ—ＨＮＯ30 0 1ｍｏｌ/Ｌ〕 ;铅标准使用液 ( 5 μｇ/ｍｏｌ) ;盐酸 ( 1 1)。1 2　玻碳电…     

极谱法测定蔬菜中甲胺磷

目前甲胺磷的测定有化学法[1] 、气相色谱法[2 ] 等方法 ,化学法特异性差 ,操作繁琐、费时 ;气相色谱法仪器价格昂贵 ,不能在基层单位推广。本文报道用单扫描极谱法测定蔬菜中甲胺磷残留量 ,该法具有方便、快速、准确、灵敏等优点。1　实验部分1 1　仪器与试剂　ＭＰ 2型溶出分析仪 ,极谱工作台 ,饱和甘汞电极、铂电极、滴汞电极。乙酸乙酯(ＡＲ) ,ｃ (ＮａＯＨ) =0 1ｍｏｌ/Ｌ ,2 0ｍｇ/ｍｌ甲胺磷标准液。1 2　实验条件　Ｅ起 0 30Ｖ ,Ｅ扫 0 5 0Ｖ ,二次微分 ,灵敏度 5～ 10。1 3　样品处理　取样品 2 0 0 ｇ切碎后置于 15 0ｍｌ三…     

微电位溶出分析法测定食品及水样中镉、铅、锌、铜

由于各金属溶出电位不同 ,以 Zn+ +、Cd+ +、Pb+ + 、Cu+ + 次序先后溶出 ,记录荧光屏上的峰高 ,以标准曲线法或标准加入法进行定量。本文用微电位溶出分析法 ,检测食品及小样中镉、铅、锌、铜 ,现将结果报告如下。1　材料与方法1 .1　仪器 :(1 ) MP- 1溶出分析仪 ,山东电讯七厂产品。 (2 ) MCP- 1 T极普工作台 ,山东电讯七厂产品。 (3)三电极系统 :玻碳电极 ;饱和甘汞电极 ;铂电极。 (4 ) 5 0 ml烧杯。 (5 )实验中所用的玻璃容器实验前需用 1 +1硝酸浸泡 1 2小时以上。1 .2　试剂 (1 )镀汞液 :称取分析纯 (AR)以上 Hg(N0 3 ) 2 · H…     

化妆品中亚硫酸盐及亚硫酸氢盐测定方法的探讨

亚硫酸盐及亚硫酸氢盐是化妆品的限用物质 ,含量 (以ＳＯ2 计 )不得超过 0 2 %。目前尚没有国家标准检验方法。参考有关文献 ,对各类化妆品中的亚硫酸盐及亚硫酸氢盐的测定方法进行探讨 ,其精密度、准确度等结果均令人满意。1　实验部分1.1　主要仪器与试剂　分光光度计 ;四氯汞钠吸收液[1 ,2 ] (称取 2 7.2ｇ氯化高汞及 11 9ｇ氯化钠和 0 0 6 6ｇ乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至 10 0 0ｍｌ,放置过夜备用 ) ;二氧化硫标准溶液 (称取 0 5ｇ亚硫酸氢钠或 0 2ｇ亚硫酸钠 ,溶于 2 0 0ｍｌ四氯汞钠吸收液中 ,放置过夜 ,上清液用定量滤纸过…     

吡咯啶二硫代氨基甲酸铵电化学修饰玻碳电极测定尿中铅的研究

〔目的〕用电化学方法制作吡咯啶二硫代氨基甲酸 电化学修饰玻碳电极。研究铅在该电极上阳极溶出伏安特性,建立一个简便快速的尿中铅的新方法。〔方法〕经配位体ＰＤＣＡ与甲醛来修饰的玻碳电极,在含铅磷酸盐缓冲溶液中,经循环伏安测定铅的阳极溶出峰。〔结果〕本方法的最低检出限为０．０００１μｇ／ｍｌ,在浓度０．０００２５￣０．８５μｇ／ｍｌ,基峰高与铅浓度成良好的线性关系,其相关系数ｒ＝０．９９６,相对偏差ｓ＝０．０５。〔结论〕该方法具有灵敏度高,选择性、重现性好,简便快速及测定中无汞的污染的优点。对尿中铅的分析,不需对样品进行消化而直接测定。     

冷原子吸收测定尿汞预处理方法探讨

尿汞的测定是衡量人体汞中毒程度的重要指标之一 ,目前我国尚未建立可行的尿汞标准检验方法。为更好的开展对尿汞的监测 ,以控制样品中汞污染程度 ,笔者参照文献[1] 对冷原子吸收法测定尿汞的方法进行了研究 ,结果如下。1　材料与方法1 1　仪器　Ｆ732Ｇ型测汞仪 ;汞发生瓶 ,恒温水浴。1 2　试剂　实验中所用试剂未加注明者均为优级纯。所用纯水为去离子水。1 2 1　汞标准贮备液　准确称取干燥过的二氯化汞 (ＨｇＣｌ2 )0 .135 4ｇ,用 5 0ｇ/ｌＨＮＯ3 0 .5ｇ重铬酸钾 (Ｋ2 Ｃｒ2 Ｏ7)溶液定容至10 0ｍｌ,贮存于塑料瓶中备用 ,此液Ｈｇ2 …     

毛细管柱气相色谱法测定月饼中富马酸二甲酯残留量

本文采用毛细管柱气相色谱法测定月饼中富马酸二甲酯(ＤＭＦ)残留量 ,获得了较好的结果。1　材料与方法1 1　原理　样品经三氯甲烷提取后 ,用附ＦＩＤ检测器的气相色谱仪进行分离鉴定 ,与标准系列比较定量。1 2　仪器　美国ＰＥ -ＡＵＴＯＳＹＳＴＥＭ -ＸＬ气相色谱仪、ＦＴＤ检测器、ＴＣ4色谱工作站、捣碎机。1 3　试剂1 3 1　三氯甲烷 (Ａ .Ｒ)1 3 2　中性氧化　 (层析用 6 0～ 80目 )1 3 3　ＤＭＦ标准溶液　准确称取 0 .10 0 0ｇＤＭＦ标准品 ,用三氯甲烷稀释并溶解至 10 0ｍｌ,此溶液 1ｍｌ相当于 1.0ｍｇＤＭＦ。1 3 4　ＤＭＦ标准…     

电位溶出分析法检出限表示方法的探讨

电位溶出分析法在计算电位溶出分析检出限时,没有统一的电解富集时间或在表示检出限时未标出电解富集时间,电位溶出分析的检出限也就没有可比性。我们通过实验证实电位溶出分析在计算检出限时应统一电解富集时间或标出电解富集的时间。一、材料与方法１．仪器：ＤＰＳＡ３型微分电位溶出分析仪（山东电讯七厂）、玻璃电极、饱和氯化钾甘汞参比电极、铂对极。２．试剂：（１）底液：０．０１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ;（２）铅、镉标准溶液：１００μｇ／ｍｌ;（３）预镀汞液：４０ｍｇ／ＬＨｇ２＋。３．方法：玻碳电极预镀汞膜后,底液２５ｍ…     

乳山市1996～2000年"四苗"损耗情况分析

随着人们生活质量的提高 ,健康意识的增强 ,要求各种疫苗的接种率和接种质量不断提高。为探索出既能降低疫苗损耗又能保证高接种率和接种质量的接种方式 ,对乳山市 1996～ 2 0 0 0年卡介苗 (ＢＣＧ)、脊髓灰质炎疫苗 (ＯＰＶ)、百白破三联制剂 (ＤＰＴ)、麻疹疫苗(ＭＶ)的损耗情况进行分析。1　资料与方法乳山市 1996～ 2 0 0 0年疫苗出入库登记表 ,16处预防接种门诊基础免疫、加强免疫、强化免疫各年度汇总报表。每人次接种剂量 ,ＢＣＧ为 0 1ｍｌ,ＯＰＶ为 1粒 ,ＤＰＴ为 0 5ｍｌ,ＭＶ为 0 2ｍｌ。某种疫苗损耗系数 =某种疫苗实际领用…     

化妆品中铅测定前处理方法的改进

在化妆品卫生规范中 ,电位溶出法测定铅的前处理只有湿式消解法[1] ,在实际工作中遇到大量样品时费工费时。通过多次试验 ,对化妆品中铅进行浸提消解后按标准方法进行检验 ,结果无差异。1　实验部分1 1　仪器与试剂　山东电讯七厂MP 2型溶出分析仪。玻碳电极镀汞液、称取 6 8 5mgHg(NO3) 2 ·H2 O和 2 5 3gKNO3混合溶于去离子水中 ,加入 0 6 3mlHNO3,用去离子水定容至 10 0ml;铅标准使用液 :取一定量铅标准储备液配成 10 0 μg/ml;硝酸 (ρ2 0 =1 4 2 g/ml,优级纯 ) ;高氯酸 [ω (HClO4 ) =70 %～72 % ,优级纯 ];过氧化氢 [ω(H2 …     

溶出伏安法测定水中铅镉

水中铅镉的测定方法常用双硫腙比色法和原子吸收法[1],前者灵敏度较低,操作繁琐;后者仪器条件要求高,难以普及。本实验采用溶出伏安法,代替上两法测定水中铅镉,现将结果报道如下:1　试验部分11　原理经消化处理后的水样中的铅(Ｐｂ2+),镉(Ｃｄ2+)被电富集在玻碳汞膜电极的汞膜中,形成汞齐[2]。精密定时富集后,记录电极电位正向变化过程中的溶出伏安曲线,铅镉的溶出峰高与溶液中铅镉离子浓度成线性关系,标准曲线法定量。12　仪器与试剂121　ＰＳ20微机极谱仪(齐齐哈尔卫防分析仪器研究所)。122　ＤＴＤ-3型数字恒温消解仪(齐齐哈尔卫防分析仪…     

康宁644离子分析仪试剂的研制与临床应用

康宁 644离子分析仪是临床常用于测Ｋ+、Ｎａ+、Ｃｌ- 浓度 ,因原装试剂价格昂贵 ,我们对其进行了研究 ,自行配制试剂 ,经过近 2年的临床应用观察 ,效果满意 ,现报道如下。1　材料和方法1·1　仪器　康宁 644Ｋ+、Ｎａ+、Ｃｌ- 分析仪。1·2　试剂　本试剂相应的配套试剂 :自配试剂⑴定标液 :Ｋｃｌ 0 2 982 ｇ ,ＮａＣｌ 5 6112 ｇ ,ＮａＡｃ 3 61ｇ ,加蒸馏水溶解至 10 0 0ｍｌ容量瓶内 ,加曲拉通 1ｍｌ。⑵斜标液 :Ｋｃｌ 0 5964ｇ ,ＮａＣｌ 13 62 ｇ ,ＮａＡｃ 3 94 ｇ ,Ｍｇ(Ａｃ) 2 2 4 115ｇ ,加蒸馏水溶解至 10 0 0ｍｌ容量瓶内…     

线扫伏安法测定食盐中碘酸根

我国大部分缺碘地区一般采用食盐中加入碘酸根弥补 ,碘酸盐在食盐中化学性质稳定 ,故可以通过测量碘酸盐的含量控制食盐加碘量。测定碘酸盐有离子色谱法[1] 、溶出伏安法[2 ,3 ] 、动力学催化分光光度法[4] 、容量法 (ＧＢ5 461 92 )等 ,下面报道一种极为简便的线扫伏安法。一、材料和方法1 仪器和试剂 :ＪＰ -3 0 3型极谱分析仪 (成都分析仪器厂 ) ;恒温磁力搅拌器 ;ＰＨＳ -3Ｄ型ｐＨ计 ;ＣＨＩ1 0 4玻碳电极(直径 3ｍｍ ,美国进口 ) ;饱和甘汞电极 ;铂电极。 1 0ｍｌ电解池 ,0 0 1 0 0ｍｏｌ/Ｌ碘酸钾标准溶液 :称取优级纯碘酸钾 0 2…     

十六烷基三甲基溴化铵存在下锑膜修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定尿中痕量铅、镉

目的考察并优化同位镀锑膜修饰玻碳电极同时测定Pb2+、Cd2+的方法。方法采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为增敏剂,以锑膜修饰玻碳电极作为工作电极差分脉冲溶出伏安法测定尿中痕量Pb2+、Cd2+。结果 Pb2+、Cd2+在锑膜电极上可得到灵敏的溶出峰,溶出电位分别为-0.48 V和-0.73 V。当富集时间为180 s时,Pb2+、Cd2+的线性范围为0~100μg/L(r≥0.991),检出限分别为0.47μg/L和0.78μg/L,Pb2+、Cd2+的加标回收率分别为92.0%~104.3%和94.0%~102.6%,相对标准偏差(RSD)分别为4.1%~5.0%和2.8%~6.1%。利用该方法测定了尿样中Pb的含量,结果令人满意。结论该方法灵敏度高,精密度、准确性好,锑膜修饰玻碳电极可作为一种新的环保膜电极代替汞膜电极用于尿样中Pb含量的检测。     

原子荧光法测汞容器的不同处理方法对比

原子荧光法测定汞灵敏度高 ,线性测量范围可达到 3个数量级 ,检出限ＤＬ达 1 6× 10 -11ｇ/ｍｌ(ＲＳＤ =1 5 0 % ) [1] ,因而备受环境卫生监测工作者的青睐 ,但分析过程中干扰因素很多 ,必须予以高度重视。在诸多影响因素中 ,实验用玻璃容器的污染及记忆效应对测定结果的精密度、准确度影响较大。Ｈｇ2 + 在溶液中很不稳定 ,既可在还原气化过程中损失 ,也可因容器或溶液中胶体杂质的吸附而影响测定结果 ,因此汞贮备液、标准使用液及试样中常加入适量保护剂 ,以保证溶液中的汞以Ｈｇ2 + 离子状态存在 ,从而便于测定。通常所选用的保护剂为酸…     

恒电流微分电位溶出法测定水中痕量汞的研究

测定水中痕量汞现行的标准方法有冷原子吸收法、原子荧光法及双硫腙比色法。汞的溶出分析曾用Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７或ＫＭｎＯ４和Ｃｒ（Ⅵ）联合作氧化剂或Ｃｕ（Ⅱ）作敏化剂等［１,２］。本文详细探讨了汞的溶出分析条件,建立了一种恒电流微分电位溶出测定水中痕量汞的分析方法。本法操作简便、快速,无需氧化剂,在２－４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中,用金膜电极在电压－０－４Ｖ下富集１５０ｓ时,汞的最低检出浓度高达０－８μｇ／Ｌ。１　材料与方法１－１　仪器ＭＰ１型溶出分析仪（山东电讯七厂）、玻碳电极、铂电极、外盐桥（饱和ＫＮＯ…     

电子捕获检测器测定1605、六六六、DDT的气相色谱法

气相色谱法测定六六六、ＤＤＴ常用电子捕获检测器(ＥＣＤ) ,测定 160 5常用火焰光度检测器 (ＦＰＤ)或氮磷检测器(ＮＰＤ) 〔1,2〕。本文探讨了用ＥＣＤ同时测定水中 160 5、六六六、ＤＤＴ的气相色谱法。选用内装 1 5 9%ＯＶ - 17+2 2 1%ＱＦ - 1/ＧａｓｃｈｒｏｍＱ(60～ 80目 )的 1 5ｍ× 3ｍｍ玻璃柱 ,将甲基 160 5、乙基 160 5、六六六、ＤＤＴ8个异构体等 10个组分分离 ,用ＥＣＤ测定各组分含量。实验证明 ,ＥＣＤ对 160 5有机磷农药有较高的敏感度 (10 -12 ｇ/ｍｌ) ,最低检出量可达 10 -11ｇ。1　实验部分1 1　试剂与仪器　 (1)Ｏ…     

硫代碳酰肼直接火焰原子法检测鸡蛋中的镍钴

对镍 (Ｎｉ)、钴 (Ｃｏ)的检测通常用石墨炉原子法 ,但由于大多数稀土元素易与碳反应生成碳化物 ,原子化时不能全部挥发 ,造成严重的记忆效应 ,影响检测结果。在ｐＨ值 3～ 4条件下 ,Ｃｏ、Ｎｉ经 1,5 双 (二 2 吡啶亚甲基 )硫代碳酰肼 (ＤＰＴＨ) 甲基异丁基甲酮(ＭＩＢＫ)络合萃取 ,直接火焰原子法检测 ,能够克服上述缺点 ,效果十分理想。一、实验方法1 主要仪器和试剂 :ＷＦＸ 1Ｅ2型原子吸收仪 ;Ｃｏ空心阴极灯 ;Ｎｉ空心阴极灯 ;1ｇ/ＬＤＰＴＨ液 :0 1ｇＤＰＴＨ溶于 9ｍｌＮ ,Ｎ 二甲基甲酰胺后 ,用ＭＩＢＫ定容至 10 0ｍｌ;0 5…     

大米、小米、小麦中矿物油检测方法的探讨

有些不法业户在大米等粮食中掺入矿物油 ,长期食用后可引起腹泻。 2 0 0 0年 11月以来 ,结合实际条件进行了大米、小米、小麦中矿物油的检测。1　实验部分1 1　仪器与试剂　水浴锅 ,测汞回流装置 ,ＵＶ 8三用紫外线仪 (36 5 0ｎｍ) ,10 0 0ｍｌ具塞三角烧瓶 ,10 0ｍｌ锥形瓶 ,5 0ｍｌ比色管 ,石油醚 (沸程 30～ 6 0℃ ,ＡＲ) ,无水乙醇 (ＡＲ) ,6 0 0 ｇ/Ｌ氢氧化钾溶液。1 2　样品处理　参照ＧＢ/Ｔ 5 0 0 9 5 6 - 1996的分析方法 ,取约 5 0 0ｇ样品于 10 0 0ｍｌ具塞三角瓶中 ,加石油醚 10 0ｍｌ,盖塞振摇 2ｍｉｎ ,浸泡 2ｈ ,再振摇 2ｍ…