高效液相色谱法同时测定食品成品中的对位红和苏丹红

目的：建立食品成品中简便、易行的同时检测对位红和苏丹红系列的高效液相色谱方法。方法：样品中的对位红和苏丹红经正己烷提取、采用光谱分析选择合适测定波长、梯度洗脱、C18柱分离，外标法定量。结果：对位红、苏丹红I、Ⅱ最低检测限为0．3mg／ks，在0．3～20ms／kg范围内呈良好的线性关系。苏丹红Ⅲ、Ⅳ最低检测限为0．05ms／kg，在0．05—20mg／kg范围内呈良好的线性关系。5种色素相关系数均≥0．995，平均回收率在76．9％～127．0％范围内，RSD≤10％（n=6）。结论：采用本方法同时完成食品成品中对位红、苏丹红I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定，不需要固相萃取，从而简化样品前处理步骤，优化了色谱条件，缩短了测定时间。     

食品中苏丹红系列染料的液相色谱-质谱/质谱检测方法研究

目的 建立食品中苏丹红系列染料（苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹IV）灵敏、专一的液相色谱-质谱检测方法。方法 样品用乙腈提取过滤后，无需其它处理，直接用95％乙腈＋5％水（含0．1％甲酸）为流动相进行反相液相色谱分离，用电喷雾正离子源进行离子化，选择反应监测方式（SRM）对这四种物质各自的母离子（m/z249、277、353、381）及其四对子离子（m／z232和93、121和106、197和92、225和106）进行监测，三级四极质谱测定；用全扫描方式对每种物质进行了结构解析。结果 样品处理极其简单，7min内完成分离，方法抗干扰能力强，回收率98％～103％，检出限0．02～0．04μg/L，RSD0．8％～1．6％，相关系数0．9993-0．9998；同时首次发现食品中添加有与苏丹Ⅲ和IV结构极其近似的同分异构体存在，且其同分异构体也为红色物质。结论 方法适合各种食品样品中的苏丹红染料的测定，在进行市场监测时，不仅要检测常见的苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、IV，还要检测其同分异构体，以防止其作为食品染色剂非法使用。     

食品中苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的UPLC-ESI-MS/MS测定研究

目的：建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定食品中苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的方法。方法：采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测（MRM）定量法,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,建立了同步准确定量测定食品中苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的理想方法。结果：苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的最低检出限（LOD）分别为0.1、0.1、0.2、1.0μg/kg,在1.0-100.0 ng/ml的线性范围内,相关系数r均大于0.99,回收率在87.0%-109%。结论：采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,可快速测定食品样品中痕量的苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高。     

薄层色谱测定食品中苏丹红染料方法的探讨

目的：探讨一种测定食品中苏丹红染料的简便、快捷、灵敏、准确的方法。方法：利用薄层色谱法测定食品中苏丹红染料。结果：方法的最低检出限为0．6mg／kg，标准偏差（兄妨）为苏丹红Ⅰ：2．7％、苏丹红Ⅱ：2．5％、苏丹红Ⅲ：2.3％，平均回收率苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅲ均为88％。结论：用薄层色谱法测定食品中苏丹红，方法简便、易行，灵敏度、精密度、回收率较高，结果可靠。     

高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红的不确定度评定

目的建立高效液相色谱法测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ（GB／T19681—2005）的不确定度分析方法，以评定测定箩果的质量，找出主要影响因素。方法根据方法GB／T19681—2005，建立不确定度的数学模型，系统分析计算不确定度各分量。结果当苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ含量分别为0．30、0．22、0．38、0．40mg／kg时，其扩展不确定度分别为0．01、0．01、0．02．0．02ms／kg（k=2）。其中回收率对测量不确定度影响最大。结论此方法适应于评估按照GB／T19681—2005测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ含量的不确定度。     

HPLC-PDA-MS快速测定"染红食品"中苏丹红残留量方法的研究

[目的]建立“染红食品”中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ残留量的高效液相色谱（HPLC）初筛、质谱确认分析方法。[方法]以MerckRP-18柱为分析柱，流动相：乙腈：水=90：10，Waters-2996二极管矩阵检测器（PDA）和Finnigan LCQ Deca XP MAx质谱仪为检测器。[结果]回归方程和相关系数为：苏丹红Ⅰ：Y=0．163104x＋0．019217，r=0．99993；苏丹红Ⅱ：y=0．153674x-0．2212981，r=0．99993；苏丹红Ⅲ：Y=0．305919z-5．0810264，r=0．9997；苏丹红Ⅳ：y=0．239273x-5．260669，r=0．9997。平均回收率（％）：87．3、83．0、86．7和90．0。[结论]用HPI。C-PDA-MS法检测食品中的苏丹红方法简便，重现性好，灵敏度高，定性准确，定量精确。     

反相高效液相色谱法测定痕量苏丹红Ⅰ

目的：建立了反相高效液相色谱法测定痕量苏丹红的Ⅰ新方法。方法：以四氢呋喃-酸性水溶液为流动相，紫外检测器测定。结果：在0．20～100．00μg／ml浓度范围内色谱峰面积与苏丹红Ⅰ的浓度有良好的线性关系，回归方程为A=5．7414C＋0．565，相关系数r=0．9997，检出限为82ng／ml，测定下限为0．20μg／ml，RSD为0．48％～4．34％（m=6，n=11），加标回收率为98．07％～99．85％。结论：实验在国标法的基础上改进了样品处理方法和流动相，样品处理简单，流动相简单且毒性小，线性范围广，准确性好，灵敏度高，应用于辣椒粉样品中苏丹红Ⅰ的检测，结果准确。     

薄层色谱法测定海椒面中苏丹红

目的：建立测定海椒面中苏丹红的薄层色谱法。方法：利用特性用乙腈-氯仿混合提取，薄层色谱展开、分离，根据hRs值不同，逐一准确定性苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ，再利用苏丹红Ⅰ-苏丹红Ⅳ特有的最大吸收波长不同，以浓度C为横座标，以吸光度Y为纵座标，用比色法定量。结果：回收率为81．9％～95．5％，精密度RSD为4.5％～5.7％，检出限为0．19-0．58μg。相关系数：r=0．9995。结论：薄层色谱法可用于测定海椒面中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号。     

反相高效液相色谱法测定食品中的苏丹红1号

目的：建立反相高效液相色谱法测定食品中的苏丹红1号的方法。方法：食品中的苏丹红1号经乙醇提取后用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器（DAD）测定。结果：该方法线性范围从0．5～1000μg／ml，标准差为0．18，相对标准偏差为0．73％，平均回收率为95．43％，最低检出限为0．2ng，最低检出浓度为0．02mg／kg。人工合成色素（柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝、靛蓝、靛蓝）不干扰其测定。结论：该方法线性范围广、精密度高、准确度好、选择性强，完全能满足食品中苏丹红1号的定性定量分析。     

LC／MS／MS法分析食品中微量苏丹红I、II、Ⅲ、IV

目的：建立快速、准确、高灵敏度的测定食品中苏丹红I、II、Ⅲ、IV的分析方法。方法：采用超高效液相色谱-串联质谱联用法，以乙腈-0．1％甲酸进行梯度洗脱，流速0．3ml／min，采用C18柱分离，以多反应监测（MRM）方式进行检测，分析时间仅为5min。苏丹红I、II、Ⅲ、Ⅳ用于定量分析的离子分别为m／z249→93、277→120、353→197、381→224。结果：苏丹红I、II、Ⅲ、IV的线性范围分别为1．1616-290．4、1．2608—315．2、1．184～296．0、1．1664～291．6ng／ml，25份食品中有3份检出苏丹红I,II、Ⅲ、IV含量超过50μg/kg，其余检出均微量。结论：此方法选择性强，灵敏度高，可作为含各种辣椒的食品中苏丹红I、II、Ⅲ、IV的有效分析检测方法。     

高效液相色谱法同时测定食品中的金橙Ⅱ和苏丹红Ⅰ～Ⅳ

[目的]建立同时测定食品中的金橙Ⅱ和苏丹红Ⅰ～Ⅳ的高效液相色谱法(HPLC)。[方法]食品中的金橙Ⅱ和苏丹红Ⅰ～Ⅳ经乙醇提取后用反相高效液相色谱—二极管阵列检测器(DAD)测定。[结果]该方法中的5种色素均能实现有效分离,并在0.2～1 000μg/ml范围呈良好的线性关系;相对标准差小于5%;平均回收率为:金橙Ⅱ76.5%～116.0%,苏丹红Ⅰ85.9%～114.8%,苏丹红Ⅱ90.3%～116.7%,苏丹红Ⅲ78.1%～114.7%,苏丹红Ⅳ79.5%～117.0%;最低检出浓度为:金橙Ⅱ0.04 mg/kg,苏丹红Ⅰ0.04 mg/kg,苏丹红Ⅱ0.07 mg/kg,苏丹红Ⅲ0.05 mg/kg,苏丹红Ⅳ0.08 mg/kg。[结论]该方法能有效去除其他组分的干扰,并具有很高的精密度和准确度,能同时测定食品中的金橙Ⅱ和苏丹红Ⅰ～Ⅳ5种禁用色素。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定饮料中的人工合成色素

目的：建立饮料中8种人工合成色素日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、酸性靛蓝和亮蓝的定性、定量分析方法。方法：饮料样品经加热驱除二氧化碳或乙醇后直接过膜进样，以甲醇＋乙酸铵（0．02mol／L，pH=4．0）为流动相，梯度淋洗分离，电喷雾（ESI）离子化，选择反应监测方式（SRM）定性和定量。结果：样品处理简单，定性、定量准确，检测灵敏度高，回收率98．2％～101．6％，RSD0．3％～1．2％，相关系数0．9991～0．9999，检出限0．4～13μg/L。结论：该方法简单、准确、灵敏，适用于饮料中这8种人工合成色素的确证和定量分析。     

反相高效液相色谱法测定红辣椒粉中苏丹红染料的研究

目的研究反相高效液相色谱法同时测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的优化条件,为检测食品中苏丹红提供依据。方法反相高效液相色谱法。结果在本文设定的条件下,各苏丹红染料均在0~20μg/m l范围内线性良好(r=0.9997-0.9999),样品加标回收试验的相对标准偏差RSD(%)为1.7~8.9,回收率为91.5%~101%,检测限为10μg/kg。结论本方法适合测定红辣椒粉中的苏丹红染料。     

高效液相色谱二极管阵列检测器测定食品中苏丹红染料

目的：研究食品中苏丹红的高效液相二极管阵列检测法。方法：样品经提取后，中性氧化铝柱层析，C18柱分离，二极管阵列检测器检测。结果：方法线性范围在0．25～5．0μg／ml，检出限为10μg／kg（取样20．0g），相对标准偏差为5．7％～11．0％，回收率为75．2％～89．3％。结论：该方法较灵敏，准确，并可及时排除假阳性结果，可用于食品中苏丹红的常规检测。     

南宁市部分市售食品中苏丹红一号的监测

目的：了解南宁市部分市售食品中苏丹红一号的使用状况。方法：应用高效液相色谱法（欧洲委员会03／99）对样品进行抽检。结果：抽检的79份样品中检出使用苏丹红一号的食品有10份，总检出率12．7％。方法检测限0．013μg／ml。结论：市面上还存在滥用苏丹红一号的食品，应引起有关部门的重视。     

食品中山梨酸测定的不确定度评估

取均质后样品m（2．500g），甲醇提取，定容至刻度V（25ml），滤膜（0．45μm）过滤。仪器：Waters2695高效液相色谱仪，2996DAD检测器；分析柱：SymmetryRPC18柱，流动相6％（v／v）甲醇-94％乙酸铵缓冲盐（0．02mol／L）；流速：0．8ml／min；进样量10μl。样品与标准系列同时测定，面积归一法绘制标准曲线，从标准曲线上求得样品溶液的浓度，按公式计算食品中山梨酸含量。     

离子色谱法测定面包中溴酸盐含量的研究

目的：本文应用梯度淋洗离子色谱法快速测定面包中溴酸盐含量。方法：选用lonpacAS11阴离子分析柱，0-15mmol／LKOH淋洗液，流速为1．0ml／min，电导检测器。用纯水萃取样品中溴酸盐，经高速离心、过C18柱、过滤膜后直接进样。结果：本法相关性好（r=0．9998），精密度高（RSD％〈5．0），样品加标平均回收率为87．5％-102％，最低检出量0．010μg／g。结论：该法操作简单、快速、准确、灵敏，适用于大批样分析。     

调味品辣椒粉和腌料中苏丹红Ⅰ染料的GC-MS分析

目的：探讨调味品辣椒粉和腌料中苏丹红Ⅰ染料的分析方法。方法：应用气相色谱-质谱-选择离子（GC-MS-SIM）联用技术对调味品辣椒粉和腌料中的苏丹红Ⅰ染料进行准确的定性定量分析。结果：方法加标回收试验：当添加标准浓度为1．89μg/ml时，平均回收率94．5％；添加标准浓度为4．72μg/ml时，平均回收率95．2％；RSD：6．06％-7．37％。样品称量为5g时方法检出限可达到0．0060mg／kg。结论：所建立的方法快速、准确、可靠，适用于日常样品的检测。     

工作场所空气中甲基丙烯酸溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

目的：建立工作场所空气中甲基丙烯酸的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法：硅胶管吸附空气中甲基丙烯酸。用丙酮解吸后毛细管气相色谱（FID）测定。结果：空气中甲基丙烯酸的浓度在2．4-533．3mg／m^3（以采集4．5L空气样品计，相当于甲基丙烯酸标准溶液浓度在10．9-2400μg／ml）时，回归方程Y=296．14X-15247．6，r=0．9999，最低检出限10．9μg／ml，平均解吸效率93．2％。穿透容量（BTV）〉5．3mg；采样效率达100％，样品在室温下至少可保存15d。结论：本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯酸的浓度测定。     

离子色谱法快速测定豆芽中4-氯苯氧乙酸残留量

目的：应用梯度淋洗离子色谱法快速测定豆芽中4-氯苯氧乙酸含量。方法：选用IonpacASI1阴离子分析柱，0-15mmol／LKOH淋洗液，流速为1．0ml／min，电导检测器。用纯水萃取样品，经高速离心、过C18柱、过滤膜后直接进样。结果：本法相关性好（r=0．9991），精密度高（RSD％〈5．0），样品加标平均回收率为88．9％～103％，最低检出量0．050μg／g。结论：该法操作简单、快速、准确、灵敏，适用于大批样分析。