HPLC法测定盐酸氯己定痱子粉中盐酸氯己定的含量

目的　建立测定盐酸氯己定痱子粉中盐酸氯己定的高效液相色谱分析方法。方法　采用 Kromasil C18(15 0 mm× 4 .6 mm,5 μm)色谱柱 ,0 .0 12 mol· L-1庚烷磺酸钠的甲醇溶液 -水 -冰醋酸 (73∶ 2 7∶ 12 )为流动相 ,流速 1.0 m L· min-1,检测波长 2 5 9nm。结果　线性范围 4 .188～ 2 0 .94 mg· L-1(r =0 .9998) ,平均回收率为 97.4 % ,RSD为 0 .5 2 %。结论　该法简便、快速、准确 ,适用于盐酸氯己定痱子粉中盐酸氯己定的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方甲硝唑漱口液中两组分的含量

目的 :测定复方甲硝唑漱口液中甲硝唑和醋酸氯己定的含量。方法 :采用高效液相色谱法 ,色谱柱为Shim PackCLC ODS ;流动相为 0 .3 %庚烷磺酸钠甲醇液%D水 (5 :2 ) ,用冰醋酸调节 pH至 3.2 ;流速为 1.0ml/min ;检测波长为 2 6 0nm。 结果 :甲硝唑和醋酸氯己定的回收率分别为 99.7% ,RSD =0 .5 1% ;99.5 % ,RSD =0 .5 9%。结论 :方法简便 ,准确 ,可作为该制剂的质控标准。     

梯度洗脱高效液相色谱法测定宁肤露中3 组分的含量

目的 :建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定宁肤露中水杨酸、醋酸氯己定、醋酸地塞米松含量的方法。方法 :ODS2色谱柱 ;流动相 :乙腈 0 .0 1mol·L-1 磷酸氢二钠溶液 (用磷酸调 pH3.6 )梯度洗脱 ,检测波长 2 4 0nm。结果 :水杨酸、醋酸氯己定、醋酸地塞米松的平均回收率分别为 99.4 5 %,RSD为 1 .1 %(n =9) ;99.33%,RSD为 1 .4 %(n =9) ;1 0 0 .1 %,RSD为1 .1 %(n =9)。结论 :用HPLC同时测定宁肤露中水杨酸、醋酸氯己定、醋酸地塞米松含量 ,操作简便 ,结果准确。     

高效液相色谱法测定泰唑洗液中甲硝唑和醋酸氯己啶的含量

目的　建立泰唑洗液中甲硝唑和醋酸氯己啶含量的HPLC测定方法。方法　采用C18柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,10 μm ) ,流动相为甲醇 乙腈 三乙胺缓冲液 (0 .0 5mol·mL-1,用磷酸调节 pH至 2 .5 ) (30∶ 30∶ 4 0 ,v/v ) ,内标物为醋酸泼尼松。流速为 1.0mL·min-1,检测波长为 2 5 4nm。结果　线性范围 :甲硝唑 32～ 12 8μg·mL-1(r =0 .99996 ) ,醋酸氯己啶 2 0～80 μg·mL-1(r =0 .99997)。精密度 :日内及日间RSD为 :甲硝唑 0 .12 % (n =6 )和 0 .32 % (n =5 ) ;醋酸氯己啶 0 .18% (n =6 )和 0 .35 % (n =5 )。平均回收率甲硝唑为 10 0 .4 % (RSD =0 .19%n =5 ) ,醋酸氯己啶为 99.94 % (RSD= 0 .2 0 % ,n =5 )。结论　本法简便 ,快速 ,准确 ,可用于该制剂的质量控制     

复方甲硝唑氯己定栓剂的制备与质量评价

目的制备复方甲硝唑氯己定栓,并评价其质量。方法用混合脂肪酸甘油酯、樟脑等辅料配制复方甲硝唑氯己定栓,采用高效液相色谱(HPLC)法测定醋酸氯己定、甲硝唑的含量。色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(70∶30∶0.3)(含庚烷磺酸钠10 mmol.L-1,用磷酸调pH至4.0),流速1 mL.min-1,检测波长260 nm。结果栓剂的性状、鉴别、融变时限、含量测定等质量可控。甲硝唑、醋酸氯己定分别在8.94～107.28,0.764 8～8.952 0μg.mL-1浓度范围内线性关系良好。甲硝唑、氯己定回收率平均值分别为100.2%(RSD=0.5%),100.2%(RSD=1.0%)。结论该栓剂的制备方法简单易行,质量控制方法可靠。     

高效液相色谱法测定复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍及格列本脲含量

目的测定复方盐酸二甲双胍中盐酸二甲双胍及格列本脲的含量。方法优化高效液相色谱法条件。 (1)盐酸二甲双胍的色谱条件是 :色谱柱 :HypersilCN(2 0 0mm× 4 6mm ,5 μm,大连依利特 ) ;流动相 :乙腈 - 0 0 0 5mol·L-1NH4H2 PO4(pH 3 5 ,5 3∶4 7) ;检测波长 :2 34nm ;柱温 :35℃ ;流速 :1 0mL·min-1。 (2 )格列本脲的测定 :色谱柱 :HypersilODS柱 (2 0 0mm× 4 6mm ,5 μm,大连依利特 ) ;流动相 :甲醇 - 0 0 0 5mol·L-1NH4H2 PO4(pH3 5 ,5∶3) ;检测波长 :30 0nm ;柱温 :35℃ ;流速 :1 0mL·min-1。结果盐酸二甲双胍和格列本脲的线性范围分别为 5 0～ 5 0 0mg·L-1和4 1 2～ 16 4 8mg·L-1;RSD均不超过 1% ;盐酸二甲双胍质量分别为 80 1、10 0 2、12 0 7μg的回收率分别为 99 9%、10 0 1%、10 0 0 % ,格列本脲质量分别为 80 2 4、10 0 30、12 0 36 μg的回收率分别为 10 1 0 %、99 7%、10 0 2 % ;最低检测限分别为 0 2 0和 0 80mg·L-1。结论本法适于复方盐酸二甲双胍的含量测定     

高效液相色谱-电化学法同时测定多巴丝肼片中2组分含量

目的 :建立高效液相色谱电化学法同时测定多巴丝肼片中左旋多巴 (levodopa,LD)和苄丝肼 (benserazin ,BSZ)的含量。方法 :色谱柱 :SpherisorbODS 2 5 0mm× 4 .0mm柱温 :18℃ ,流动相 :醋酸盐缓冲液 (含柠檬酸 0 .0 3mol·L-1,氢氧化钠0 .0 7mol·L-1,乙酸钠 0 .0 5mol·L-1,用冰醋酸调节 pH至 4 .6 )。流速 :0 .9mL·min-1。电化学检测器 (ECD)。结果 :LD、BSZ的线性范围分别为 0 .2 5～ 10mg·L-1和 0 .0 6 2 5～ 2 .5mg·L-1。LD的回收率为 99.4 %～ 10 2 .4 % ,BSZ回收率为 98.3%～10 1.6 % ,RSD <5 % (n =5 )。LD和BSZ的最低检测浓度分别为 0 .378μg·L-1和 0 .12 4 μg·L-1(S/N >3)。结论 :本法较简便、准确、灵敏度高 ,重现性好     

高效液相色谱法测定妇康载体栓剂中3组分的含量

目的建立高效液相色谱法测定妇康载体栓剂中甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定的含量.方法采用C18柱,流动相甲醇-醋酸(pH 3.60)-醋酸钠缓冲液(含溴化四丁基铵10mmol·L-1)(7030),流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为260nm.结果3种成分的线性关系良好;甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定的平均回收率(n=9)分别为101.34%,RSD为0.54%;99.67%,RSD为1.26%和100.41%,RSD为0.83%.结论该方法简便、准确;高效液相色谱法;载体栓剂;甲硝唑;克霉唑;醋酸氯己定     

高效液相色谱法同时测定复方氯己定溶液中3组分的含量

目的应用高效液相色谱法同时测定复方氯己定溶液中水杨酸、苯甲酸和氯己定的含量.方法采用色谱柱为Kromasil-C18,甲醇(A)-水(B)(1 000 mL水加10 mL三乙胺,用85%磷酸溶液调pH至3.0)为流动相,线性梯度洗脱0～6 min60%～90%A,6～9 min90%～60%A.流速1mL·min-1,检测波长259 nm.结果上述3组分线性范围分别为37.5～600 mg·L-1(r=0.999 7),37.5～600.0 mg·L-1(r=0.999 9),5～80 mg·L-1(r=0.999 8),平均回收率分别为94.0%,100.8%和94.6%.精密度RSD分别为1.4%,0.5%和1.9%.供试液在室温存放至少24 h内稳定.结论本法特异性、准确性、精密度高,快速简便,适用于本制剂中3组分的含量测定.     

高效液相色谱法同时测定氯氟滴眼剂中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量

目的 :建立高效液相色谱法同时测定氯氟滴眼剂中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。方法 :流动相为甲醇 0 .34%磷酸二氢钾 (5 5∶5 0 ) ,流速 1mL·min-1,SpherisorbC18色谱柱 ,检测波长 2 4 0nm。结果 :氯霉素和地塞米松磷酸钠分别在 12 5～10 0 0mg·L-1(r =0 .9992 )、2 5～ 2 0 0mg·L-1(r =0 .9998)内线性关系良好。加样回收率分别为 (10 1.5± 1.93) %、(10 1.0±1.5 9) % (n =3)。日内RSD分别为 0 .6 3% ,0 .5 8% (n =5 ) ,日间RSD分别为 0 .99% ,0 .86 % (n =3)。结论 :该法简单、迅速 ,结果准确可靠。     

紫外分光光度法测定复方醋酸氯己定溶液含量

醋酸氯己定为消毒防腐药 ,甲硝唑为抗厌氧菌药。将两者按一定比例配成溶液用于临床 ,在消炎及预防感染方面比单一用药效果佳。笔者采用分光光度法同时对醋酸氯己定和甲硝唑进行定量分析 ,不经分离 ,操作简便 ,结果准确 ,现报道如下。l　仪器与试药UV 2 10 0型分光光度计 (日本岛津 )。醋酸氯己定 (药用 ) ;甲硝唑 (药用 ) ;无水乙醇、盐酸 (均为分析纯 )。2　测定波长的选择精密称取醋酸氯己定与甲硝唑适量 ,用无水乙醇溶解 ,并稀释成含醋酸氯己定 10 μg·mg 1 、甲硝唑 10 μg·mL 1 的标准溶液 ,以无水乙醇为空白 ,在 190～ 40 0nm扫描…     

高效液相色谱法同时测定复方对乙酰氨基酚维生素C泡腾片中2组分含量

目的 :建立同时测定复方对乙酰氨基酚维生素C泡腾片中对乙酰氨基酚和维生素C含量的高效液相色谱法。方法 :色谱柱 :YWG -C18柱 (10 μm,2 5 0mm× 4 .6mm) ;流动相 :甲醇 乙腈 0 .0 5mol·L-1磷酸二氢铵 磷酸缓冲液 (5 0∶11∶2 5 0 ) ;流速 :1.0mL·min-1;检测波长 :2 5 4nm。结果 :对乙酰氨基酚线性范围为 8～ 16 0mg·L-1;维生素C线性范围为 5～ 10 0mg·L-1。对乙酰氨基酚回收率为 10 0 .4 % (RSD =2 .4 0 % ) ,维生素C回收率为 10 1.2 % (RSD =1.90 % )。结论 :应用本法同时测定对乙酰氨基酚和维生素C含量 ,具有简便、快速、准确、可靠的特点     

HPLC法测定人血浆中曲唑酮的浓度

目的 :建立测定人血浆中曲唑酮 (TZD)浓度的RP HPLC法。方法 :以美国Dikma公司DiamonsilTMC18反相柱 (2 5 0mm×4 6mm ,5 μm)为色谱柱 ,流动相为甲醇 超纯水 (85∶15 ,V/V) ,流速为 0 8mL·min-1,检测波长 2 5 6nm ,以乙酸乙酯为提取剂。结果 :TZD高 (83 33mg·L-1)、中 (16 6 7mg·L-1)、低 (1 6 7mg·L-1) 3个浓度的平均回收率分别为 10 0 19% ,97 4 5 % ,95 5 1% ;日内、日间RSD均 <5 % (n =5 ) ;分析方法的最低检测浓度为 0 0 8mg·L-1。线性范围为 0 83～ 16 6 6 7mg·L-1,回归方程为Y =0 0 2 16X - 0 0 0 333,r=0 9999(n =10 )。结论 :该方法可用于临床TZD血药浓度监测和药动学研究     

高效液相色谱法测定复方替硝唑漱口液中主药的含量

目的 :测定复方替硝唑漱口液中替硝唑和醋酸氯己定的含量。方法 :采用高效液相色谱法 ,以ODS为固定相 ,乙腈 -水(35∶65)为流动相 ,甲硝唑为内标,检测波长为254nm。结果 :替硝唑在0 01～0 10mg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0 9999) ;醋酸氯己定在0 01～0 10mg/ml浓度范围内线性关系良好 (r=0 9997)。替硝唑和醋酸氯己定的平均回收率分别为97 06%～102 02 %、97 21%～103 40% ;日内差分别为0 20%～1 26 %、0 71 %～1 11% ,日间差分别为0 50 %～2 06 %、0 80%～2 17%。结论 :本法可用于测定替硝唑、醋酸氯己定在各种制剂中的含量。     

固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中头孢泊肟浓度

目的 :建立人血浆中头孢泊肟的高效液相色谱测定法。方法 :采用固相萃取法预处理血浆样品 ,分析柱为M N Necleosil 10 0 5C18柱 (15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相为pH 3.8的 0 .0 5mol·L-1醋酸缓冲液 甲醇 (82∶18) ,流速为 1mL·min-1,检测波长为 2 34nm ,柱温为 39℃ ,按内标法定量。结果 :头孢泊肟与内标固定物的保留时间为 7.77min和 8.93min ;头孢泊肟血药浓度线性范围为 0 .0 5～ 5 .0mg·L-1(r =0 .9999) ,最低检测浓度为 0 .0 2 5mg·L-1(S/N≥ 3) ,萃取回收率在 84 %～ 95 % (n =5 ) ,分析方法回收率在 98%～ 10 6 % (n =5 ) ,日内和日间RSD分别为 2 .5 %～ 6 .6 %和 1.8%～ 4 .2 % (n =5 )。结论 :本法操作便捷 ,灵敏度和精密度高 ,重现性好 ,适于头孢泊肟的药动学研究     

反相高效液相色谱法测定卫肺特片中3组分的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法 (RP HPLC)测定卫肺特片中利福平、异烟肼、吡嗪酰胺的含量。方法 :采用HypersilC18色谱柱 ,流动相为甲醇 pH 4 .5磷酸盐缓冲液 (70∶30 )和甲醇 pH 3.0磷酸盐缓冲液 (8∶92 ) ,检测波长 2 6 2nm。结果 :线性范围、回收率分别为 :利福平 3.0 1～ 18.0 6mg·L-1(r =0 .9999) ,10 0 .5 % (RSD为 1.0 % ) ;异烟肼 6 .2 4～ 2 1.84mg·L-1(r =0 .9998) ,10 0 .5 % (RSD为 1.3% ) ;吡嗪酰胺 2 4 .72～ 86 .5 2mg·L-1(r =0 .9999) ,99.6 % (RSD为 0 .6 % )。结论 :该方法可同时测定卫肺特片中 3组分的含量     

HPLC法测定晕复静片中士的宁和马钱子碱的含量

目的　建立HPLC测定晕复静片中士的宁和马钱子的含量方法。方法　采用内标法 ,色谱柱为C18,流动相 :甲醇 -水 -醋酸 -三乙胺 (6 5∶2 0 0∶2 5∶0 3) ,内标物 :盐酸普鲁卡因 ,检测滤长为 2 5 4nm。结果　士的宁碱和马钱子碱的浓度线性范围分别为 5 98～ 2 9 90mg·L-1和 2 12～ 10 6 0mg·L-1,回收率分别为 99 6 %和 99 8%。结论　该法专属性强 ,准确 ,可靠 ,可有效地控制制剂的质量     

高效液相色谱法测定复方甲硝唑嗽口液中两组分的含量

目的：测定复方甲硝唑嗽口液中甲硝唑和醋酸氯己定的含量。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Shim-Pack CLC-ODS；流动相为0.3%庚烷磺酸钠甲醇液－水（5:2)，用冰醋酸调节pH至3.2；流速为1.0ml/min；检测波长为260nm。结果：甲硝唑和醋酸氯己定的回收率分别为99.7%,RSD=0.51%;99.5%,RSD=0.59%。结论：方法简便，准确，可作为该制剂的质控标准。     

高效液相色谱法测定进口盐酸多西环素胶囊的含量

目的 　拟订进口盐酸多西环素胶囊含量测定方法。 方法 　色谱柱 :用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 (p H值适用范围应大于 8) ;流动相 :0 .0 5 mol· L- 1 草酸铵溶液 -二甲基甲酰胺 -0 .2 mol· L- 1 磷酸氢二铵溶液 (65 :3 0 :5 )用氨试液调节 p H值为 8.0 ;柱温 2 5℃ ;检测波长2 80 nm。结果 　对照品溶液在 0 .12 82 mg· m L- 1 ～ 0 .5 13 0 mg· m L- 1 范围内线性良好 ,相关系数 r=0 .9994(n=7) ;平均回收率为 10 2 .4% (n=5 ,RSD为 0 .8% )     

PLC法测定甲氯漱口液中甲硝唑及醋酸氯己定的含量

目的:建立HPLC法测定甲氯漱口液中甲硝唑及醋酸氯己定的含量。方法:色谱柱为Phenomenex Luna C₁₈（200 mm×4-60 mm,5μm）,流动相为甲醇-醋酸钠缓冲溶液（60:40）,检测波长为260 nm,流速为1.0 ml·min^-1。结果:甲硝唑和醋酸氯己定的含量测定线性范围分别为1.002 4～10.024 0μg（r=0.999 9）,0.406 4～4.064 0μg（r=0.999 8）,平均回收率分别为100.0%,99.6%,RSD分别为0.2%,1.1%（n=9）。结论:该含量测定方法简便、准确,重复性好,可用于甲氯漱口液的质量控制。