电感耦合等离子体质谱法直接测定酱油中铅

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定酱油中铅的方法。方法:酱油经适当稀释后直接进样测定,外标法绘制工作曲线、在线内标校准基体效应及信号漂移。结果:相对标准偏差<3.0%,加标回收率95.8%~104.3%,用该方法对CNAS能力验证酱油样品进行了测定,测定结果令人满意。结论:该方法样品前处理简单,方法准确、灵敏、快速,检出限低,精密度好。     

温控湿法消解ICP-MS测定全血中铅镉硒砷汞5种微量元素

  目的  建立人体尿液中铬、锰、钴、镍、砷、硒、钼、镉、锡、锑、汞、铊和铅13种元素的电感耦合等离子体质谱测定法。  方法  2018年在H省H市随机采集58份20～79岁健康人群的尿液。取1 mL尿样,加入9 mL 1 % HNO₃混匀,离心后,选择使用锗（Ge）、铑（Rh）和铟（In）作为在线内标补偿基体效应,用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定样品中铬、锰、钴、镍、砷、硒、钼、镉、锡、锑、汞、铊和铅13种元素。  结果  13种元素在0.05～5.00 μg/L测定范围内具有良好的线性,方法检出限为0.05～1.00 µg/L,批间精密度为0.5 %～9.2 %,日间精密度为0.8 %～11.9 %,平均回收率在87.6 %～118.5 %,测定Seronorm Trace Elements Urine L-1和L-2标准参考物,测定值均在有证标准物质可接受范围内。  结论  本方法操作简便、准确,适用于人体生物监测人体尿液中多种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定居住区大气中痕量铅、镉

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定居住区大气中有害痕量元素铅、镉的分析方法。方法通过超声浸提同时分离气溶胶样品中的铅、镉,对仪器工作参数进行优化,分别选取^115In、^204T1作为测定元素的校正内标,有效克服了基体效应、接口效应和仪器漂移对测定信号产生的影响。在优化的仪器条件下,取采样滤膜分别加入低、中、高浓度标准溶液进行测定,计算加标回收率。结果测定元素标准曲线的相关系数均优于0．9997,气溶胶样品中镉和铅测定的方法检测限分别为0．007ng／m^3和0．045ng／m^3,通过测定标准参考物质GBW（E）080212考察方法的准确性,测定值均在标准值范围内。镉和铅两种元素的加标回收率在94．6％～107．1％之间,测定精密度在1．2％～3．7％之间。结论该方法精密度、准确性好,简便、快速、灵敏,适用于居住区大气中痕量元素镉、铅含量的测定。     

29种元素含量及比值与大鼠铅蓄积水平及铅暴露时间相关性研究

目的:通过对29种无机元素定量分析,探讨非铅元素含量及比值与铅染毒大鼠体内铅蓄积水平及铅暴露时间之间的关系。方法:选取健康的4周龄雄性SD大鼠75只,随机分成25组,采取"大剂量范围,小浓度间隔"的短、中、长期染毒方法。在实验开始后,第40、80、120天分别从各组随机选取1只大鼠,经乙醚麻醉后股动脉取血,并留发样待测。用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定血和毛发中的29种元素含量。结果:血铅、发铅含量和灌胃剂量呈良好的剂量趋势;血铅和发铅在不同染毒时间有差异,随着染毒时间的延长,含量增加;血铅和发铅存在相关性,但随着时间相关性变差;铅与多种元素之间存在相关性;某些元素对的比值在40,80和120天有统计学差异。结论:血铅和发铅含量均与灌胃剂量和染毒时间呈现良好相关关系;非铅元素浓度及其比值有可能被用作估算生命体铅蓄积水平的综合指标;铅暴露时间延长会导致某些非铅元素对比值的变化;发铅可能更适合用作铅染毒的生物标志物。     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱测定食物中铅

目的:建立准确测定食物中微量铅的方法。方法:运用同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)方法测定FAPAS食物样品中微量铅,优化了仪器方法参数。结果:使用该方法对三种不同基体(混合蔬菜、婴儿米粉、辣椒粉)进行测定后得到的结果准确稳定。该方法可以消除基体效应、信号波动、仪器的不稳定、测定前的样品处理时待测元素的损失和不定量分离等影响。结论:利用该方法能够测定食物中的微量铅,测定结果准确稳定。     

涉水PE、PP-R铜嵌件浸泡液中铅镍的测定与分析

目的 了解输配水设备PE、PP-R铜嵌件浸泡液中铅、镍的溶出量,确定最能够反映铜嵌件实际使用工况下重金属溶出的浸泡方式。方法 采用4种浸泡方式对不同厂家的PE、PP-R铜嵌件进行浸泡,并采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对其溶出的Pb、Ni进行测定。结果 使用H59铜合金表面镀镍的PE、PP-R铜嵌件浸泡液中Pb、Ni溶出量远超《生活饮用水输配水设备及防护材料卫生安全评价规范》(2001)的要求,使用符合国家标准的H59铜合金且不镀镍的铜嵌件Pb、Ni溶出量则满足卫生规范,内部浸泡的浸泡液中Pb、Ni含量最高。结论 PE及PP-R铜嵌件生产厂家应严控材料选择,使用低铅黄铜,从而确保产品不污染水质。在浸泡实验时,仅计算管件内表面面积,每500 cm²加1 L浸泡液的浸泡方式能够模拟管件实际使用过程,反映真实的重金属溶出情况。     

应用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜、海带中铅、镉含量

目的:应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定紫菜、海带中铅、镉含量。方法:用微波消解进行样品前处理,以In,Bi作内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜、海带中铅、镉含量。结果:线性范围宽,相关系数大于0.999;方法的相对标准偏差小于等于6%;方法的准确度:选择美国标准物质牡蛎(NBS1566)、贻贝(GBW08571),分别测定Pb、Cd含量,测定值均在标准值范围内。结论:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定紫菜、海带中铅、镉含量,方法简单、快速、灵敏度高、线性范围宽、干扰少。     

电感耦合等离子体质谱测定黄芪注射液中砷、铅和镉

目的 建立电感耦合等离子体质谱快速测定黄芪注射液中铅、砷和镉的分析方法.方法 样品经过微波消解,以锗、铟、铋作为内标,以茶叶标准物质作为质控,采用ICP-MS测定上述3种元素.结果 3种元素在0.5 ng·mL-1～50 ng·mL-1浓度范围内线性良好,r值均大于0.999 5,回收率为91.5%~102.6%,RSD均小于4.7%.结论 本方法简单、快速,结果准确可靠,适用于黄芪注射液中上述3种元素的测定.     

陕西省一般人群全血和尿液中铬、镉和铅负荷水平分析

目的了解陕西省一般人群血液和尿液中铬、镉和铅的内暴露水平及其分布特点。方法 2017年采用分层随机抽样方法,选取陕西省5个县(区、市) 720名3～79岁人群为监测对象,采集血液和尿液样品,采用电感耦合等离子体质谱法检测样品中铬、镉和铅的含量。检测结果定量资料组间比较,符合正态分布采用方差分析,不符合正态分布采用独立样本非参数检验。结果陕西省一般人群中,血铬和尿铬几何均数分别为0.31μg/L和0.51μg/L,男性尿铬高于女性(χ²=7.276,P <0.05);血镉和尿镉几何均数分别为0.20μg/L和0.19μg/L,男性均高于女性(χ²=14.022、5.698,P <0.05);血铅和尿铅几何均数分别为16.24μg/L和0.47μg/L,男性均高于女性(χ²=50.157、5.173,P <0.05)。城镇地区血铬和血镉几何均数高于乡村地区(χ²=36.815、17.222,P <0.05),乡村地区尿铬和尿铅高于城镇地区(χ²=53.492...     

膨化食品中微量铅ID-ICP-MS检测

膨化食品是儿童经常食用的一种食品。铅是一种对儿童的生长发育,学习记忆有害的微量元素。准确测定儿童膨化食品中微量铅的含量,评估儿童日常铅暴露水平,对维护儿童的正常生长发育有着重要意义。同位素稀释等离子体质谱(isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry,ID-ICP-MS)由于具有较高的测量灵敏度和精密度以及具有理想的检出限,已成功地用于地质样品^〔1〕、食品^〔2〕、生物样品^〔3〕中痕量元素的测定。     

大批量全血铅检测的质量控制

目的保证石墨炉原子吸收分光光度法大批量测定全血铅的结果准确,具有量质溯源性。方法按卫生部文件（卫医发[2006]10号）附件《血铅临床检验技术规范》进行。结果该实验室测定血铅时方法线性关系好,相关系数为0．9997,检出限为5μ/L,定量检出浓度为15μg/L,加标回收率在90％-110％,平行双样RSD（％）为1．1％-8．9％,平均值质控图对标准物质的质控贯穿于整个实验过程中,控制效果良好。结论大批量全血铅的测定时,采用几种质控方法控制检测过程效果良好,对保证检测结果的准确至关重要。     

全血中铅的石墨炉原子吸收法测定研究

目的采用石墨炉原子吸收法测定全血中的铅。方法全血样品经10%硝酸酸化,以Zeeman效应扣背景,用石墨炉原子吸收法直接测定。结果标准曲线在0～230μg/L范围内线性良好,线性方程为Y=0.00069X 0.00281,相关系数r=0.9993,方法的检出极限为0.0031μg/L,相对标准偏差(RSD)<5%,质控样品检测结果满意。结论该方法快速、简便,准确度高,重复性好,符合卫生部《血铅临床检验技术规范》要求。     

PE AA800石墨炉原子吸收光谱仪测定全血铅

目的 用PE AA800石墨炉原子吸收光谱仪测定全血铅,并探讨相关实验条件。方法 取全血样0.5ml,用硝酸和高氯酸完全消化后,用具横向加热石墨炉原子化器（THGA）系统和纵向Zeeman效应背景校正的PE AA800石墨炉原子吸收光谱仪,全自动进样和添加基体改进剂进行测定。结果 检出限8.0pg,精密度（CV）2.81%-13.65%,相对标准差（RSD）2．13％－9．89％,回收率90．00－102．34％,共存物干扰小,已用于分析250对新婚夫妇血样,94例孕中血样和99例脐带血样,结果满意。结论 本法为一种理想的全血铅测定方法。     

预防性排铅大鼠模型染毒剂量及其与血铅、尿铅时间效应关系

目的 研究不同剂量下染铅大鼠血铅、尿铅的时间变化效应，探讨通过腹腔注射染毒复制预防性排铅大鼠模型的适宜剂量。方法选用Wistar大鼠32只，随机分成4组：阴性对照组、低剂量组、中剂量组和高剂量组，分别给予腹腔注射乙酸铅溶液0．3ml／100g（剂量分别为每毫升溶液中含Pb^2＋0、11、546、1092μg），隔天注射1次，共7次。观察大鼠的中毒症状，每周末称体重，在染铅期间和停止染铅后定期检测大鼠血铅和尿铅含量。结果染铅1周后，3个剂量组血铅含量明显升高，中、高剂量组尿铅排出量迅速增加并达到高峰；停止染铅后，低剂量组血铅迅速降低，而中、高剂量组血铅仍处于较高的水中并持续到实验结束，尿铅排出量逐渐下降，到停铅5周时降到对照组的水平。结论过高剂量染铅使铅在体内蓄积，尿铅排出持续时间长，影响排铅制剂的排铅效果观察。建议以每毫升含546μgPb^2＋为染毒适宜剂量。     

铅作业工人血铅、尿铅和血常规检测结果分析

目的比较铅作业工人和非铅作业工人血铅、尿铅和血红蛋白浓度的差异。了解长期低铅作业工人的健康状况。方法对2009年天津市某蓄电池厂400例铅作业工人和120例非铅作业工人分别进行血铅、尿铅和血红蛋白浓度的测定,并对结果进行统计学处理。结果铅作业组血红蛋白浓度低于非铅作业组。而血铅、尿铅浓度均显著高于非铅作业组（P〈0.01）。并且血铅和血红蛋白浓度间呈负相关性（r=-0.442）,尿铅与血铅和血红蛋白间的相关性均不理想（r值分别为-0.026和-0.018）。结论长期低铅作业可导致人体血铅尿铅升高,血红蛋白降低,但尿铅浓度波动大,且影响因素多,不能精确反映体内铅积蓄量,结果与其他指标的相关性较差。     

石墨炉原子吸收光谱法检测全血铅的研究进展

石墨炉原子吸收光谱法检测全血铅是国家标准方法。由于血铅含量低,血液样品基体复杂,影响检测结果的因素多,获得准确结果难度较大。因此研究人员针对影响结果的各种因素进行了深入的研究。该文对研究人员在样品处理、基体改进剂、定量分析方法、程序升温4个方面的研究成果进行综述。     

某土壤铅污染地区人群生物材料铅含量分析

目的对某土壤铅污染地区人群生物材料样品(血液、头发、指甲)中的铅含量进行比较分析。方法2007年11月以某地蓄电池厂旧址及周围远近距离不同的4个村(1个污染村,2个轻度污染村,1个对照村)、居住5 a以上的居民共752人为研究对象,用石墨炉原子吸收光谱法测定研究对象血液、头发、指甲中的铅含量。结果污染村成人、儿童血铅浓度中位数分别为80.50、96.50μg/L,轻度污染村分别为61.50、79.05和57.85、60.00μg/L,对照村为50.20、55.40μg/L,污染村高于其他各村(P<0.05);污染村成人、儿童发铅含量中位数分别为20.81、26.74μg/g,轻度污染村分别为10.32、13.32μg/g和7.91、9.41μg/g,对照村为6.31、7.09μg/g,污染村成人高于其他各村(P<0.05),各村儿童发铅之间差异具有统计学意义(P<0.05);污染村成人、儿童指甲铅含量中位数分别为20.66、38.76μg/g,轻度污染村分别为7.69、20.61μg/g和8.88、19.07μg/g,对照村为6.61、22.36μg/g,污染村成人、儿童指甲铅含量均高于其他村(P<0.05)...     

全血中铅含量的微波消解—原子吸收测定法

目的探讨用一种更加简便实用的方法测定全血中铅。方法取0.5ml肝素钠抗凝血,于微波消解仪中消化,定容,用原子吸收仪石墨炉进样,峰高定量,进行血样及标准物质的检测。结果能有效防止石墨管内的碳堆积,避免仪器信号值的降低,解决无正常牛血或人血配制标准的困扰。最低检出浓度为2μg/L,回收率在94.8%～103.5%之间,标准物质及样品检测结果较为满意。结论该法为一种较为方便的检测全血中铅含量的方法。     

全血中铅的石墨炉原子吸收测定方法

目的研究基体改进剂和升温程序对石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的影响,找出能稳定、灵敏、准确地测定血铅的基体改进剂和升温程序。方法比较不同的基体改进剂及含量与吸光度的关系,确定最佳的基体改进剂组合;测绘温度-吸光度曲线来确定升温程序。结果基体改进剂采用0.10%硝酸钯+0.06%硝酸镁混合使用;升温程序采用灰化温度500℃30 s、原子化温度1800℃3 s。血浓度0~600μg/L范围内标准曲线线性良好,r=0.999 0,样品RSD%为1.43%~3.66%,方法的检出限:4.21μg/L。结论本方法样品无需消化处理直接进样,方便快捷且灵敏度、准确度满足工作要求,适合大批量样品的检测工作。     

铁强化剂降低血铅的作用

目的 研究铁拮抗铅毒性的作用并比较几种铁强化剂的驱铅效果.方法 将56只Wistar大鼠随机分为空白对照组、模型对照组、阳性药物组、硫酸亚铁组(FeSO₄)、乳酸亚铁组(C₆H₁₀FeO₆)和高、低乙二胺四乙酸铁钠(NaFeEDTA)共7组,对除空白对照组外的各组大鼠进行染铅.4周后,在继续染铅的同时,除前两组外,其余5组分别给予二巯基丁二酸(DMSA)、FeSO₄、C₆H₁₀FeO₆和高、低浓度的NaFeEDTA溶液.8周后实验结束,进行血铅的测定.结果 高、低浓度NaFeEDTA组的血铅水平显着低于模型对照组,而且高浓度NaFeEDTA组的相对血铅下降量显着大于硫酸亚铁组和乳酸亚铁组.结论 铁具有拮抗铅毒性的作用,而且NaFeEDTA对于降低大鼠血铅的作用优于硫酸亚铁和乳酸亚铁.