降糖胶囊中添加格列本脲的检测

应用TLC和HPLC法对4批次降血糖中成药-降糖胶囊分别检测是否含化学药品格列本脲,结果显示有二批次降糖胶囊掺有格列本脲.为揭露打击在此类中成药中擅自添加化学药品成分的违法行为提供有力参考.     

非法添加格列本脲的快检方法

某公司生产的六味降糖胶囊,服用后能快速降低血糖。怀疑其有非法添加的化药降糖成分。运用薄层鉴别方法,经试验证明,该胶囊的确非法添加了格列本脲,进一步采用HPLC法验证,该成分确实是格列本脲。薄层鉴别法能够高效快速的排查六味降糖胶囊中是否非法添加化药格列本脲,且稳定性和重复性好,适用于药品快速筛查。格列本脲（别名：优降糖,达安疗,达安宁,乙磺己脲等为第二代磺脲类药,     

液-质联用选择离子质谱法测定降糖中成药中添加格列本脲的含量

目的 建立液-质联用(LC-MS)选择离子(S[M])法对平糖宝胶囊中格列本脲的含量进行了测定.方法 采用岛津VP-ODS (150 L×2.0,6012554) 色谱柱,流动相为0.2%冰乙酸水溶液-乙腈(30∶70),流速为0.2 ml / min;柱温为室温.结果 格列本脲线性范围为0.868～8.68 ng,回归方程为Y=392 433X-101 195 ,r=0.999 7;平均回收率为97.74%.同时测定了4种降糖中成药中格列本脲的含量.结论 该法准确度高,重复性好,可作为本制剂的质控方法.     

UPLC-MS定性定量检测稳糖安胶囊中降糖类化学药品

目的:建立UPLC-MS方法,快速定性定量检测稳糖安胶囊中非法添加的降糖类化学药品.方法:采用超高效液相色谱串联四极杆质谱仪,色谱条件:Agela Venusil-C18(2.1 mm×50 mm,3μm)色谱柱,柱温35℃,流动相乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵(50∶50),流速0.2 mL· min-1.质谱条件:ESI源,多反应检测(MRM),监测离子对(m/z):瑞格列奈(453.4→86.0,453.4→230.3)、格列美脲(491.4→ 126.2,491.4→352.3)、格列本脲(494.2→168.5,494.2→368.9)、吡格列酮(357.2→119.0,357.2→134.1)、格列齐特(342.2→90.9,324.2→109.9)、格列吡嗪(446.2→92.6,446.2→102.6)、苯乙双胍(206.2→59.7,206.2→104.6)、二甲双胍(130.1→60.0,130.1→71.0).以保留时间和定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量.结果:8种降糖化学药品瑞格列奈、格列美脲、格列本脲、盐酸吡格列酮、格列齐特、格列吡嗪、盐酸苯乙双胍、盐酸二甲双胍分别在4.056 ～ 129.792,13.912 ～ 125.184,3.92 ～ 125.44,3.944 ～ 126.208,4.056 ～ 129.792,4.232 ～ 135.424,4.072 ～130.304,4.264 ～136.448 ng·L-1均呈现良好的线性关系(r＞0.999);平均加样回收率均在98.18 ～100.95％;8种降糖化学药品含量重复性试验RSD ＜2.95％.结论:方法定性可靠、定量准确,且快速简便,可用于稳糖安胶囊中非法添加的降糖类化学药品检测.     

一阶导数紫外光谱法测定滋阴降糖胶囊中格列苯脲的含量

目的：建立滋阴降糖胶囊中格列笨脲含量的测定方法。方法：用一阶导数光谱法直接测定滋阴降糖胶囊中格列苯脲含量，239.1nm波长处测定振幅D值。结果：格列苯脲在5.10-25.50μg／ml范围呈良好线性关系；其回归方程为D=3.257×10^-3C＋2.750×10^-3（r=0.9995）；平均回收率99.95％，RSD=1.88％（n=5）。结论：本方法搡作简单、准确，可用于测定滋阴降糖胶囊中格列苯脲含量。     

中成药非法填加化学药品的危害及对策

近来，中成药非法填加化学药品屡有发生。一些药品生产企业为了追求非法暴利，在一些纯中药制剂中非法填加化学药品。例如在纯中药降糖药中非法填加磺酰尿类降血糖药如格列本脲，在纯中药抗炎抗风湿药中非法填加灭酸类解热镇痛抗炎抗风湿药如双氯灭痛，在纯中药补肾壮阳药中非法填加枸橼酸西地那非，在一些减肥的药品、保健品非法填加酚酞等。非法填加化学药品的方式也非常隐蔽，有的甚至将化学药品填加到胶囊的囊壳中，     

中药保健品苦瓜素胶囊中非法添加格列本脲的快速检测方法

目的：考察建立一种测定中药保健品苦瓜素胶囊中非法添加格列本脲的快速检测方法。方法：建立薄层色谱法初步筛选、高效液相色谱法对可能添加格列本脲的中药保健品苦瓜素胶囊进行分离分析,并用高效液相色谱法一二极管阵列进行定性鉴别,再采用高效液相色谱法测定其中格列本脲的含量。结果：苦瓜素胶囊中检出格列本脲,含量为3．38μg／g）。结论：本法可用于快速检测中药保健品中添加的格列本脲。     

中成药中格列本脲人体血浆浓度测定方法及药代动力学特性

目的建立简便、快捷的测定人体血浆中格列本脲方法.了解中成药中格列本脲与单纯格列本脲片的药代动力学特性是否存在差别.方法采用高效液相色谱仪 LC-3A,SPD 紫外检测器,Zorbax C18 柱[4.6 mm×15 cm,5μm],流动相为改性乙腈-水(49∶51,V/V),流速 1.0 mL/min.柱温60 ℃,检测波长UV 214 nm.20 名健康志愿者采用自身对照、随机交叉方法,分别口服中成药丸(含格列本脲)或对照药格列本脲片,测定不同时间的血药浓度,用 3P97 程序计算药代动力学参数.结果格列本脲的最低检出浓度为 5 μg/L.格列本脲血药浓度标准曲线范围在 5～250 μg/L.日内、日间误差 均＜15%.方法学符合药代动力学研究要求.两种制剂中的格列本脲吸收半衰期 t(1)/(2)Ka 分别为 1.21±0.42 h(格列本脲片)和1.30±0.46 h(中成药丸,含格列本脲),消除半衰期 t(1)/(2)Ke分别为 2.99±0.85 h 和 2.87±0.65 h.两药的达峰时间(Tmax)实测值分别为 2.225±0.413 h 和 2.325±0.438 h,达峰浓度(Cmax)实测值分别为 131.7±50.8 μg/L 和 138.1 ±50.0 μg/L.结论两种制剂的药代动力学特性基本一致.     

平糖王胶囊中格列本脲的快检方法

目的 平糖王胶囊中格列本脲的快检方法.方法 使用薄层色谱法、HPLC 法检测.结果 薄层色谱法:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点.阴性对照色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,无相同颜色的荧光斑点,阴性对照无干扰.HPLC 色谱法:样品(含格列本脲)溶液主峰保留时间与格列本脲对照品色谱峰保留时间一致;阴性对照(未添加格列本脲)溶液色谱图在与格列本脲对照品色谱峰保留时间相应的位置上未出现色谱峰.结论 本方法操作简单,专属性强,且稳定性和重复性好,适合用于平糖王胶囊中格列本脲的快速筛查.     

RP-HPLC检测治疗消渴症制剂中的多种磺酰脲类化学成分

目的:建立治疗消渴症制剂中非法添加的多种磺酰脲类化学药品的HPLC检测方法。方法:以Zorbaxextend-C18(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱为分析柱,以0.01mol/LNaH2PO4[磷酸(1→3)调节pH值至3.5]-甲醇(37∶63)为流动相;检测波长为230nm。结果:本色谱条件下格列本脲、格列齐特、格列吡嗪之间有良好的分离度。结论:本方法可同时检测中成药中非法添加的多种磺酰脲类化学成分,可作为治疗消渴症制剂中非法添加的磺酰脲类化学药品的检测方法。     

基于实心核颗粒色谱技术结合HPLC法快速测定保健食品中非法添加13种降糖化学成分

目的建立保健食品中非法添加13种降糖性化学成分(甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲)的HPLC快速检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(100 mm×4.6 mm,2.7μm)快速分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,进行定性定量检测分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,在10 min内同时检测添加在保健食品中的甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲13种化学成分。结果 13种降糖化学成分色谱检测的分离度好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.998 7;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.6%~1.5%;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为95.9%~104.7%;定量限为1.1~3.3μg/m L;日间精密度的RSD为0.5%~1.6%(n=9)。86批降糖类保健食品中检出17批添加化学药,检出率为20%;样品中检出了格列本脲、盐酸苯乙双胍、马来酸罗格列酮、格列美脲、盐酸二甲双胍、盐酸吡格列酮。结论本方法通用性强,操作简单、快捷,可作为保健食品中非法添加13种降糖化学成分的有效检测方法。     

HPLC-MS-MS法测定降糖类中成药中非法添加物格列波脲

目的建立液质联用法定性及定量测定降糖类中成药中非法添加格列波脲。方法液质联用定性筛查选用Dikma Spursil C18柱(150 mm×2.1 mm,3μm),以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min。经液质联用筛查为阳性的样品用液相色谱进行定量测定,选用Agilent Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.01mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长235 nm。结果格列波脲在0.002⁰.2 mg/mL质量浓度范围内与峰面积有良好线性关系Y=217.88X+0.324 5,r2=0.999 8,平均回收率为96.3%,RSD为1.0%(n=9)。结论通过对30多批次降糖类中成药进行测定,其中2批检测结果为阳性,含有量分别为5.8 mg/g、3.5 mg/g。     

液-质联用法测定蒙药制剂中非法添加降糖类化学药品

目的:建立一种用LC-MS/MS法测定降糖类蒙药制剂中格列本脲等化学药品的方法。方法:采用十八烷基键和硅胶为填充剂的液相色谱柱,以乙酸铵(0.01mol/L)-乙腈-甲醇(35:10:55)为流动相,流速为0.35m L/min。结果:样品中格列本脲、格列吡嗪、苯乙双胍峰形及分离度良好,线性关系良好。格列本脲线性范围为20.06~1003ng/m L,r=0.9996,回收率为106.9%,RSD为1.68%;格列吡嗪线性范围为20.12~1006ng/m L,r=0.9995,回收率为100.5%,RSD为1.46%;苯乙双胍线性范围为4.004~200.2 ng/m L,r=0.9992,回收率为96.9%,RSD为1.63%。结论:本方法灵敏度高,结果准确,能准确检测样品中含非法添加药物的含量。     

消渴丸治疗气阴两虚证2型糖尿病的临床研究

目的：进一步评价消渴丸治疗气阴两虚证2型糖尿病的疗效和安全性。方法：采用多中心、随机对照的方法，治疗组304例，口服消渴丸，对照组101例，口服格列本脲片。结果：消渴丸治疗气阴两虚的中医症状疗效，显效率为45．07％，有效率为48．68％，与格列本脲片对照组比较，有显著性的差异（P＜0．01）。结论：消渴丸的降糖效果与格列本脲片相当，对糖尿病受试者气阻两虚症状的改善优于格列本脲片。     

合理应用降糖老药消渴丸

降糖老药＂消渴丸＂是我国首次入选国家863计划的研究用中成药,上市26年销量突破5亿瓶,服用人群达2000多万。消渴丸的成分是：地黄、黄芪、天花粉、葛根、五味子、山药、玉米须,及西药格列本脲（优降糖,为第二代磺脲类降糖药）。     

降血糖新药--格列本脲和盐酸二甲双胍复合片

在 2型糖尿病的治疗中 ,常常需要联用两种或多种降糖药。为了满足临床需要 ,美国施贵宝公司开发了格列本脲和盐酸二甲双胍复合片 (商品名Ｇｌｕｃｏｖａｎｃｅ) ,并于 2 0 0 0年 7月31日获美国ＦＤＡ批准上市。本品有 1.2 5ｍｇ/ 2 5 0ｍｇ ,2 .5ｍｇ/ 5 0 0ｍｇ和 5ｍｇ/ 5 0 0ｍｇ 3种规格。1　药理毒理1.1　作用机制[1] 　本品将两种作用机制互补的降糖药格列本脲和盐酸二甲双胍组成复方制剂 ,以改善 2型糖尿病患者的血糖控制。格列本脲通过刺激胰岛功能细胞的胰岛素释放而发挥急性降糖作用 ,它长期给药时的降糖机制尚未明确。胰腺外作用…     

中药制剂及保健品中违禁添加7种降糖药物的LC-MS/MS定性检测

 目的建立快速、准确的检测中药制剂及保健品中违禁添加降糖药物的分析方法。方法采用C₁₈柱分离,以甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵缓冲溶液(0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2mL·min^-1,离子源为ESI源,正离子检测,对中药中非法添加格列本脲、格列吡嗪、格列美脲、格列奇特、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍进行定性检测。结果5批受试制剂中有1批检测到违禁添加格列本脲。结论此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析中药制剂中违禁添加格列本脲、格列吡嗪、格列美脲、格列奇特、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍的有效检测方法。     

HPLC测定消糖灵胶囊中格列苯脲的含量

消糖灵胶囊为《卫生部药品标准中药成方制剂第十册》所收品种，由人参、黄连、天花粉、杜仲、优降糖等组成，具有益气养阴、清热泻火、益肾缩尿的作用。用于糖尿病。优降糖（又称格列本脲，glibenclamide）为处方中的西药成分（每粒含格列苯脲0．7mg），但原标准未对其进行定量控制，本实验采用RP—HPLC法，建立了分离效果好专属性强的消糖灵胶囊中格列本脲含量测定方法。     

常用降血糖类中成药中磺酰脲类成分的检测

目的：探讨在常用中成药降血糖类药品中检测掺杂西药磺酰脲类的分析方法。方法：采用Diamonsil C18柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,采用梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测并对检出的磺酰脲类成分采用质谱检测仪验证。结果：格列吡嗪、格列齐特、格列本脲的最低检测限分别为0.05ng、0.4ng和0.35ng,共检测23批样品,其中有3批样品掺杂了磺酰脲类成分。结论：本方法操作简便,灵敏度高,可作为检测中成药降血糖类药品中掺杂磺酰脲类成分的分析方法。     

消糖灵胶囊中格列本脲的含量测定

目的:建立高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中格列本脲的含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵1.725g,加水300mL溶解,用磷酸调节pH值至3.5±0.05)(65∶35)为流动相;检测波长为230nm。进样量:20μL;理论板数按格列本脲峰计算应不低于5000。结果格列本脲质量浓度线性范围是7.8~62.4μg/mL,R=0.9999;平均加样回收率为99.85%,RSD为1.73%(n=9)。结论:HPLC法可控制消糖灵胶囊中格列本脲的含量,准确度高,重现性好,方法简便。