HPLC法测定丹参粉针剂中丹参素及原儿茶醛的含量

建立了反相ＨＰＬＣ法测定抗心肌缺血新药丹参粉针的含量测定方法。采用ＹＷＧＣ１８柱，以对羟基苯甲酸为内标，水－甲醇－二甲基甲酰胺－冰醋酸（９０：４：４：２）为流动相，检测波长２８１ｎｍ，测得的线性范围：丹参素１－４μｇ（ｒ＝０．９９９７），原儿茶醛１－６μｇ（ｒ＝０．９９９５）；平均回收率：丹参素９９．１％，ＲＳＤ为１．２％；原儿茶醛９８．７％，ＲＳＤ为１．５％。     

HPLC法测定丹参数针剂中丹参素及原儿茶醛的含量

建立了反相ＨＰＬＣ法测定抗心肌缺血新丹参粉针的含量测定方法。采用ＹＷＧＣ１８柱，以对羟基苯甲酸为内标，水－甲醇－二甲基甲酰胺－冰醛酸为流动相，检测波长２８１ｎｍ，测得到的线性范围：丹参素１－４μｇ（ｒ＝０．９９９７），原儿茶醛１－６μｇｇ（ｒ＝０．９９９５）；平均回收率；丹参素９９．１％，ＲＳＤ为１．２％；原儿茶醛９８．７％，ＲＳＤ为１．５％。     

大孔吸附树脂纯化丹参水溶性有效成分的研究

目的:优选大孔吸附树脂纯化丹参水溶性有效成分的工艺条件。方法:采用高效液相色谱法,以丹酚酸B的含量为指标,对大孔吸附树脂型号、吸附条件、洗脱条件进行了考察。结果:最佳工艺条件为采用XDA-5型大孔吸附树脂,控制药液浓度以丹酚酸B计约为18 mg/ml,pH=4.0,吸附过柱,以70%乙醇3倍柱体积洗脱,丹酚酸B洗脱率在90%以上。结论:优选工艺可较好的纯化富集丹参水溶性有效成分。     

丹参浸膏中有效成分对小鼠的体外透皮实验研究

应用单室扩散释药装置，采用高效液相色谱方法定量测定，对中药丹参两种有效成分丹参素和原儿茶醛进行了离休鼠皮透过实验研究。结果表明，丹参素和原儿茶醛均可透过鼠皮，其累积透过量随透皮时间延长而增加，加入透皮促进剂月桂氮酮后，透皮效果明显增强。     

超滤工艺对丹参注射液中有效成分的影响研究

目的:采用正交试验法,研究超滤工艺对丹参注射液有效成分的影响。方法:以丹参素钠、原儿茶醛为检测指标,观察其有效成分超滤前后的成分变化,并采用正交试验法考察不同孔径聚砜膜(PS膜)、操作压力、操作温度以及原液浓度对有效成分透过率的影响。结果:正交结果显示,超滤膜的孔径对丹参素钠和原儿茶醛的动态透过率有显著的影响,此外,聚砜膜对丹参素钠和原儿茶醛还有微量的吸附作用。结论:该研究为丹参注射液的工艺优化提供参考。     

丹参片中丹参素和原儿茶醛的HPLC测定法

应用反相高效液相色谱法测定了丹参片中丹参素和原儿茶醛的含量。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－０．５％醋酸（１２：８８）为流动相；对羟基苯甲酸作内标；检出波长为２８１ｍｍ；按内标法定量。丹参素与原儿茶醛分别进样０．３６－１．２７μｇ，０．０８－０．２９μｇ，线性关系良好。样品以５０％甲醇超声３０ｍｉｎ提取，被测两成分的回收率分别为９９．９４％，９９．６４％（ｎ＝５）；重现性试验的ＲＳＤ分别为１．３４％，２．１５％（ｎ＝６），为丹参片提供了准确、灵敏、快速的含量测定方法。     

丹参制剂中原儿茶醛及丹参素的同时定量分析

目的：对复方丹参含片及滴丸中的原儿茶醛及丹参素同时进行了定量测定。方法：采用高效液相法。结果：复方丹参含片５次测定平均回收率丹参素为１００．４７％,ＲＳＤ为１．０８％,原儿茶醛为９９．２７％,ＲＳＤ为１．２２％。在丹参滴丸中３次测定的平均回收率丹参素为１００．４０％,ＲＳＤ为０．６５％,原儿茶醛为９８．４７％,ＲＳＤ为１．７６％。结论：方法简便、快速,两峰分离良好。     

HPCL法测定香丹注射液中的丹参素和原儿茶醛

目的：采用HPLC法测定香丹注射液中的丹参素和原儿茶醛。方法：以甲醇－1％冰醋酸＝12．5：87．5为流动相,对羟基苯甲酸为内标物,检测波长为UV280nm。结果：丹参素（0．5－4μg）直线回归方程为Y＝3．9120x-0.002500,相关系数r＝0．9999。原儿茶醛（0．1－1μg）直线回归方程为Y=23．4062X-0．006488,相关系数r＝0．9999。丹参素平均回收率为100．0％,原儿茶醛平均回收率为99．8％。结论：该方法简便、准确、无干扰,能够有效地控制香丹注射液的质量。     

丹参不同提取工艺比较

通过丹参多种提取工艺的比较（传统水煎法、乙醇回流法、动态温浸法、超声波法、渗漉法等）,以丹参素、原儿茶醛、丹参酮ⅡＡ为指标成分,采用高效液相色谱法测定提取量,为丹参制剂的前处理提供实验依据。     

大孔吸附树脂对栀子西红花总苷吸附性能的研究

目的:优选栀子西红花总苷的吸附树脂及吸附条件.方法:以西红花苷-1为对照品,紫外分光光度法测定含量,采用静态吸附法,考察大孔树脂的吸附、解吸性能,吸附动力学及影响吸附性能的因素.结果:HPD系列树脂综合性能最佳;HPD300(非极性)、HPD450(弱极性)、HPD400(中极性)、HPD600(强极性)的吸附量分别为100.60,91.15,100.95,72.27mg·g-1,解吸率为84.05,87.22,93.83,78.3%,吸附平衡时间为4,3,3,2h;样品纯度越高吸附量越大,pH值小于8及醇浓度小于15%时,吸附量无显著差异.结论:HPD5400树脂为最佳;吸附条件为:提取液经醇沉处理后,在醇浓度为15%,中性条件下吸附.     

D301R大孔树脂纯化栀子苷的放大与再生工艺研究

目的考察D301R大孔树脂柱精制纯化栀子苷的放大与再生工艺。方法以精制品中栀子苷的含量和栀子苷的转移率为指标,考察放大后的树脂柱对栀子苷的吸附洗脱情况,并进一步考察了大孔树脂的再生工艺和使用次数。结果大孔树脂柱柱体积放大8倍后,栀子苷的吸附率、栀子苷转移率、制备所得的栀子苷提取物的纯度等重要参数变化不大。再生实验结果表明:可采用酸碱再生工艺再生树脂柱。采用D301R大孔树脂纯化栀子提取液中的栀子苷,可连续使用16次。结论此工艺稳定、经济适用,可较好地精制纯化栀子提取液的栀子苷,可应用于工业化生产。     

大孔树脂对栀子苷分离效果的研究

目的 优选分离栀子苷的大孔树脂。方法 将栀子粗提液置大孔树脂中吸附，并以水，70%乙醇分别洗脱，以HPLC法测定洗脱液中栀子苷含量。结果 D301R，D396，D296和AB-8四种型号大孔树脂效果差异较大。结论 D301R型大孔树脂用作栀子苷的分离效果较好。     

HPD系列大孔吸附树脂预处理方法研究

目的:建立HPD系列大孔吸附树脂的预处理方法。方法:采用气相色谱法(GC)和紫外分光光度法比较了2%NaOH对HPD系列大孔吸附树脂预处理的影响。结果:树脂先用2%NaOH浸泡后再用乙醇洗脱,对有机残留物的洗脱效果较好。结论:HPD系列树脂预处理方法为:树脂经2%NaOH浸泡洗脱后,在60℃,用乙醇浸泡、洗脱,洗脱流速为2BV.h^-1,乙醇用量为3~4倍柱体积,洗脱液的紫外吸收值为0.2~0.5。预处理的树脂经GC检测,苯未检出,其他有机残留物均低于10mg.L^-1,达到药用要求。     

大孔吸附树脂纯化甜菊糖苷的工艺研究

目的 筛选出对甜菊糖苷纯化性能较好的大孔吸附树脂,优化树脂吸附、解吸工艺.方法 采用静、动态吸附、解吸的方法对5种树脂进行筛选;对吸附液pH值、吸附流量、树脂用量、解吸剂流量及用量等工艺参数进行优化,并考察工艺稳定性.结果 所选大孔树脂中,HPD-T01树脂对甜菊糖苷的纯化效果较好,其纯化甜菊糖苷的最优工艺条件为甜叶菊提取物与干树脂质量比为1∶1,上柱液质量浓度为提取物10 g/L时,pH值为7,吸附流量为0.1 BV/min;以70％乙醇为解吸剂,用量为4 BV,解吸流量为0.04 BV/min.结论 HPD-T01树脂对甜菊糖苷纯化效果最佳,操作工艺简单,具有工业化生产应用价值.     

D-101型大孔吸附树脂预处理方法的研究

目的建立D-101型大孔吸附树脂的预处理方法。方法采用正交试验设计以洗脱液中甲苯、萘的量及其紫外吸收值为指标(254 nm),考察了D-101型大孔吸附树脂预处理过程中的影响因素。结果溶剂和温度是树脂预处理中两个关键因素。建立了D-101型大孔吸附树脂预处理的优选工艺为柱温为60℃,先用2%N aOH浸泡洗脱,再用乙醇浸泡洗脱,洗脱体积流量为2 BV/h,乙醇用量为3.5倍柱体积(BV),此时乙醇洗脱溶液的吸光度约为0.4。结论该D-101型大孔吸附树脂的预处理工艺简单、生产周期短、环境污染小且预处理过程可用UV在线监测。     

大孔吸附树脂法分离精制逍遥丸

目的：通过对12种大孔吸附树脂筛选,寻找适用于分离精制逍遥丸的树脂种类及方法。方法：以芍药苷、柴胡皂苷A、阿魏酸、甘草酸的静态、动态吸附量和脱附率为指标大范围筛选树脂,通过单因素试验确定分离精制逍遥丸的优选操作条件。结果：D-101-1树脂具有较好的吸附性能和解吸效果。吸附完全后,先以水洗脱,除去杂质,再收集50%及70％乙醇洗脱液,药材与树脂(干重)的比例为5∶1。结论：D-101-1树脂综合性能良好,适用于逍遥丸的分离精制。     

大孔吸附树脂分离纯化莲心生物碱

目的：用大孔吸附树脂对莲心生物碱进行分离纯化研究。方法：以吸附量、洗脱率及甲基莲心碱的含量为考察指标,选择纯化工艺。结果：LSA-5B型大孔吸附树脂对莲心生物碱具有较大吸附量。最佳吸附条件是：上样液质量浓度在0.125 g·mL^-1(相当于原生药),洗脱方法为先以纯化水除去杂质,再以50%乙醇洗脱,收集50%乙醇洗脱部分。结论：该法简单可行,适合工业生产。     

大孔吸附树脂分离纯化荷叶中阿朴啡类生物碱

目的优化大孔吸附树脂分离纯化荷叶中阿朴啡类生物碱的洗脱条件。方法采用大孔吸附树脂柱色谱法,以不同体积分数甲醇水溶液进行洗脱,分离富集阿朴啡类生物碱,并配以HPLC进行同步监控。结果基于不同体积分数甲醇水洗脱液对各种阿朴啡类生物碱洗脱能力不同,采用70%、80%、95%甲醇水溶液进行梯度洗脱,荷叶中3种主要的阿朴啡类生物碱得到了分离富集。70%甲醇水溶液洗去目标物以外的杂质后,75.58%的N-降荷叶碱和65.03%的O-降荷叶碱富集于80%甲醇水洗脱液中,69.46%荷叶碱富集于95%甲醇水洗脱液中。各洗脱液分别蒸干后得固体,N-降荷叶碱和O-降荷叶碱在相应的固体中质量分数分别为44.01%、7.61%。荷叶碱在相应的固体中质量分数为68.52%。结论此方法操作简单、重复性好,能有效分离富集荷叶中阿朴啡类各种生物碱。     

大孔树脂纯化山楂叶提取物的工艺考察

【目的】考察山楂叶提取物的大孔树脂纯化工艺。【方法】以金丝桃苷为指标,考察了上样量、洗脱溶剂的浓度及用量、树脂重复使用次数、再生后吸附力的恢复等。【结果】选择D101大孔树脂,上样量为树脂体积：生药=1：0．5g（v／w）,洗脱溶剂4倍量为70％乙醇。[结论]工艺经济简单实用,可以应用于纯化山楂叶提取物。