不同产地栀子皮和栀子仁中有效成分的含量比较

目的对10个不同产地的栀子,不同药用部位(栀子果实、栀子皮、栀子仁)中有效成分栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量进行比较,为栀子皮、栀子仁分开使用寻找科学依据。方法采用变换波长RP-HPLC法同时测定栀子苷和西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量。Thermo ODS色谱柱C1(8250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长分别为栀子苷238 nm、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ440 nm。结果被测定成分色谱峰与其他色谱峰可以达到完全分离。栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的进样量分别在0.420～5.252,0.199～2.495,0.023～0.288μg范围内与各自峰面积呈良好线性关系,r分别为0.9993,0.9998,0.9997;三者平均回收率分别为98.23%,97.88%,97.77%;RSD为0.52%,2.02%,1.47%。结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定多个产地栀子不同药用部位栀子有效成分的含量。为栀子皮、栀子仁分别使用提供了科学依据。     

HPLC梯度洗脱同步测定泸州产栀子主要有效成分栀子苷和西红花苷-Ⅰ的含量

目的建立HPLC梯度洗脱同步测定泸州产栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,使用20RBAX SB-C18键合硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱:0 min→18 min→20 min→40 min→50 min→55 min,流速1 m L/min,变波长检测:0~30 min,238 nm,30~60 min,440 nm,柱温35℃。结果泸州产栀子中栀子苷质量分数均在31.7 mg/g以上,西红花苷-Ⅰ均在5.58 mg/g以上。栀子苷的积分面积A与进样量M线性回归方程为A=1 963.231M+9.151 108(r2=0.999 991),进样量在0.132 5~10.6μg范围内线性关系良好。西红花苷-Ⅰ积分面积A与进样M线性回归方程A=4 539.579M+14.504 24(r2=0.999 991),进样量在0.021~1.68μg范围内线性关系良好。结论该方法分离良好,测定准确,重复性好,可同时测定栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ两种有效成分,为全面控制泸州产栀子质量提供了可靠的科学依据。     

多波长HPLC法同时测定栀子药材中3种有效成分的含量

目的:利用多波长高效液相色谱法,建立同时测定栀子药材中3种有效成分(栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ)含量的检测方法。方法:采用Waters XBrige C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃;以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min;检测波长238nm(检测栀子苷)、327nm(检测绿原酸)和440nm(检测西红花苷-Ⅰ)。结果:在30min内栀子中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ3种有效成分被完全分离;线性范围分别为0.034-0.204mg/mL(r=0.9999)、0.014-0.082mg/mL(r=0.9998)、0.024-0.142mg/mL(r=0.9999);平均加样回收率分别为101.88%(RSD为0.87%)、99.23%(RSD为1.47%)、98.91%(RSD为1.15%)。结论:本方法快速简便、重复性好,能够为更好的控制栀子药材的质量提供科学依据。     

HPLC测定栀子中色素类化合物的含量

目的:建立栀子中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量测定方法.方法:采用HPLC-DAD法,Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相0.1％甲酸水-0.1％甲酸乙腈梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长440 nm.结果:西红花苷-Ⅰ在10.272 ～256.8 mg·L-1线性关系良好;平均回收率96.68％,RSD 1.2％.西红花苷-Ⅱ在2.544～63.6 mg·L-1线性关系良好;平均回收率102.94％,RSD 0.87％.结论:该方法可靠,重复性好,可作为栀子质量控制的进一步补充.     

HPLC测定栀子不同炮制品中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ含量

目的:比较栀子不同炮制品水提取部位中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ含量的差异,探索其炮制原理。方法:按2010年版《中国药典》标准炮制工艺制备生栀子、炒栀子和焦栀子,加水回流提取制备供试品溶液,采用HPLC-DAD检测栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ含量,检测波长分别为240,330,440 nm,流动相甲醇-乙腈(9∶1,A)-0.3%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,10%~30%A;15~20 min,30%A;20~60 min,30%~65%A;60~65 min,65%A;65~75 min,65%~10%A),流速0.8 mL·min-1。结果:生栀子、炒栀子和焦栀子中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ质量分数均依次降低,栀子苷分别为2.84%,2.33%,1.57%,绿原酸依次为0.13%,0.09%,0.04%,西红花苷-Ⅰ分别为0.18%,0.16%,0.11%。结论:栀子不同炮制品水提部分主要药效成分—栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ的含量存在差异,推测这与其炮制后缓和苦寒之性、增强凉血止血功效相关。     

栀子炮制前后绿原酸、栀子苷和西红花苷-Ⅰ的比较

目的比较不同产地的栀子及其炮制品中绿原酸、栀子苷和西红花苷-Ⅰ的量。方法栀子及其不同炮制品以50%甲醇溶液超声提取,采用高效液相二极管阵列法(HPLC-DAD)检测,应用Agilent Zorbax C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.4%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温25℃,检测波长分别为240、330、440 nm。结果不同产地的栀子经炮制后,3种成分的量均显著下降,焦栀子中较炒栀子中的量更低;西红花苷-I在炒栀子和焦栀子中均检测不到。结论不同产地的栀子中主要有效成分的量存在差异,炮制可减少栀子中某些有效成分的量。     

不同栀子品系果实中活性成分累积规律探究

目的 探究不同栀子品系间果实中栀子苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ的变化规律.方法 栀子粉末甲醇溶液采用迪马Diamonsil C18柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长栀子苷238 nm,西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ 440 nm.结果 在7月下旬...     

饮片超微粉碎前后主要有效成分溶出量的对比研究

当归为常用中药,是伞形科植物当归Angelicasinensis(Oliv )Diels 的干燥根,具有补血、活血、调经、润燥、滑肠的功能,用于月经不调、贫血、经闭、崩漏、产后腹痛、血虚肠燥便秘、跌扑损伤、痈疽疮疡等证。现代研究发现其主要化学成分为挥发油、有机酸、氨基酸、无机元素以及糖类甾醇等成分组成,并主要对于子宫、心血管等具有较强药理作用[1] 。超微粉碎是近年兴起、应用于中药领域的一项新技术。中药材经过超微粉碎后,粒度均匀     

UPLC法测定栀子中的4种成分

目的建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定栀子中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1和西红花苷2的含有量。方法分析采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长238 nm和440 nm;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。结果京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2分别在0.016~0.510 mg/mL(r=0.999 9)、0.032~1.020 mg/mL(r=0.999 9)、0.016~0.515 mg/mL(r=1.000 0)和0.002~0.063 mg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.5%、99.0%、100.1%、100.9%,RSD分别为1.2%、1.4%、1.6%、1.7%。结论该方法简便快速,重复性好,可为栀子质量评价提供参考。     

炮制对栀子中色素类成分含量的影响△

目的:研究炮制对栀子中色素类成分含量的影响.方法:以西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ和西红花酸含量为指标,对3个产地的栀子、炒栀子与焦栀子中试饮片进行比较.结果:西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量顺序为:栀子>炒栀子>焦栀子;西红花酸的含量顺序为:栀子<炒栀子<焦栀子.结论:加热炒制可使栀子中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量显著降低,栀子经炒黄、炒焦后可产生西红花酸.     

栀子微波炮制过程中指标成分及粉末颜色变化的关联性分析

目的:研究栀子微波炮制过程中的指标成分含量变化及其与粉末颜色变化的相关性,为栀子微波炮制品的质量评价提供科学依据。方法:利用HPLC测定栀子微波炮制过程中京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷,京尼平苷,西红花苷-Ⅰ,西红花苷-Ⅱ和西红花苷-Ⅲ的含量变化,流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 m L·min~(-1),进样量5μL,柱温30℃,检测波长238,440 nm。利用紫外分光度法于760 nm处测定总鞣质的含量,分析各指标成分含量变化与颜色量化参数L,a,b的相关性。结果:随着微波炮制时间的延长,温度逐渐升高,京尼平苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量逐渐降低。京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷和西红花苷-Ⅲ在初期略有升高,当温度200℃后基本处于逐渐降低的趋势;总鞣质含量先随温度升高而逐渐升高,并在5 min时达最高值,之后迅速降低。京平尼苷含量与L呈正相关;西红花苷-Ⅰ含量与a,b呈正相关。结论:栀子微波炮制品粉末颜色与成分含量之间具有一定相关性,能够作为微波炮制过程中监测炮制品质量评价的依据。     

焦栀子的薄层鉴别与有效成分含量控制方法研究

目的:建立焦栀子的薄层鉴别与有效成分含量控制方法。方法:采用薄层色谱法,对焦栀子中的西红花酸(crocetin)和栀子苷(Geniposide)进行鉴别,用高效液相色谱法测定焦栀子中西红花酸和栀子苷的含量。结果:8个产地的10批焦栀子中试样品的薄层色谱中,均能检出西红花酸和栀子苷。10批焦栀子中西红花酸的含量范围为0.132%～0.255%,栀子苷的含量范围为2.46%～3.87%。西红花酸的平均回收率为98.23%,RSD为1.15%;栀子苷的平均回收率为98.72%,RSD为1.92%。结论:建立的焦栀子薄层鉴别和有效成分含量控制方法简便、准确,可用于焦栀子的质量控制。     

栀子中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的高效液相色谱法测定

目的 建立了HPLC同时测定西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的方法.方法 采用C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇水冰醋酸(75∶ 24.5∶ 0.5),流速为0.6 ml·min-1,检测波长为440 nm.结果 在该色谱条件下,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ得到较好的分离,西红花苷Ⅰ浓度在0.312 μg·ml-1到10.000 μg·ml-1范围内、西红花苷Ⅱ浓度在0.156 μg· ml-1到5.000 μg·ml-1范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,方法平均回收率为102.13％.结论 该方法具有重复性好、准确、快速等优点,适用于西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的同时测定.     

RP-HPLC法测定栀子中西红花苷-1和西红花总苷含量

目的：同时测定27批栀子药材中栀子苷和西红花苷-1的含量。方法采用RP-HPLC法,Shim-pack VP-ODS柱,水-甲醇梯度洗脱,检测波长440 nm。结果和结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定栀子中西红花苷-1和西红花总苷含量。     

重庆后山栀子和国内其他产区栀子主要药效成分含量对比

目的:采用超高效液相色谱法测定与比较重庆后山栀子和国内其他产区栀子中栀子苷和西红花苷-1的含量。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,流动相甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长238,440 nm,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃。结果:栀子苷在0.008 1～1.300 g·L-1内呈良好线性(r=0.999 9),平均回收率99.6%(RSD 1.24%);西红花苷-1在0.008 7～1.392 g·L-1呈良好线性(r=0.999 9);平均回收率101.0%(RSD1.9%)。结论:该方法简便可靠,可为重庆后山栀子的品质评价与进一步开发利用提供科学的参考依据。     

10种含栀子中药制剂中栀子苷与西红花苷-Ⅰ的同时测定

目的采用HPLC法与一测多评法,同时测定10种含栀子中药制剂中栀子苷与西红花苷-Ⅰ的含有量。方法制剂分析采用Aglient 1200色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长238 nm(0~20 min)、440nm(20~30 min);柱温30℃。结果 HPLC图谱的峰形及分离度良好。以栀子苷为内标物,西红花苷-Ⅰ的相对校正因子为1.085(RSD=0.73%),其重现性不受色谱柱影响。结论除清火栀麦片与小儿清热片外,其余8种含栀子中药制剂中栀子苷的含有量均符合药典标准。     

栀子指纹图谱及不同生长期西红花苷和栀子苷含量的研究

目的研究不同产地栀子指纹图谱及不同生长期西红花总苷和栀子苷含量。方法采用高效液相色谱法建立了全国不同产地栀子的指纹图谱,并测定了不同产地及同一产地不同采收期药材西红花苷和栀子苷的含量。结果 各地栀子药材与对照指纹图谱的相似度分别为0.980,0.992,0.978,0.989,0.948,0.991,0.986,0.996,0.993,0.965。不同产地栀子的栀子苷平均含量为4.11%;西红花总苷含量最低为1.41%,最高达3.08%,相差一倍以上。而不同采收期药材测定结果显示,西红花总苷含量从8月中旬的0.009%增加到11月中旬的1.32%,之后趋于下降。而栀子苷含量则在刚结果的8月中旬最高,之后逐渐下降。结论 各产地栀子药材表现较高的相似度,说明栀子药材所含化学成分随产地变化小。西红花苷含量随着栀子的成熟而显著增加,但过度熟透的果实也不利于西红花苷的稳定。而栀子苷主要在果实形成后的短期内生成,此后由于果实的生长,其浓度反而下降。     

加水量与煎煮时间对葛根芩连汤主要成分溶出量的影响

目的:以葛根芩连汤为研究对象,对影响煎煮质量的加水量、煎煮时间等相关参数与主要成分溶出量之间的关系进行综合研究,得出葛根芩连汤的最佳煎煮工艺。方法:煎煮时间20,35,50,65,80 min;加水量6,9,12,15,18倍;煎煮次1次;用全面实验法,对以上参数进行排列组合确定煎煮工艺。每种工艺取选定葛根芩连汤加味方1剂煎煮3次。用HPLC测定煎煮液中主要成分含量,比较不同煎煮工艺对溶出量的影响。结果:①在相同煎煮时间、相同煎煮次数的条件下,主要成分的溶出量随着加水量的增多而呈现上升趋势。明显改变的点为9倍水时。②相同加水量、相同煎煮次数、不同煎煮时间,主要成分的溶出量随着煎煮时间的延长而呈现上升趋势。明显改变的点为50 min时。结论:确定葛根芩连汤煎煮最低加水量为9倍量,煎煮时间50 min。     

栀子果实性状、化学成分与其消炎利胆作用的关系研究

目的 比较不同类型栀子外观性状、化学成分、消炎利胆作用3者之间的联系.方法 观察并测量不同类型栀子的外观性状;采用高效液相色谱(HPLC)法检测不同类型栀子中栀子苷和西红花苷Ⅰ含量;考察不同类型栀子对二甲苯所致小鼠耳廓肿胀的影响;考察不同类型栀子对高脂饲料喂养大鼠胆汁分泌、胆汁中总胆红素及总胆汁酸含量的影响;比较不同类...     

基于表里关联的栀子饮片炮制过程中表观颜色变化与其内在成分含量的相关性分析

目的:研究焦栀子、栀子炭炮制过程中表观颜色与其主要成分环烯醚萜苷类和二萜色素类含量变化的相关性,为规范栀子饮片的炮制工艺提供实验依据。方法:采用电子眼获取栀子炮制过程饮片的色度值,分析栀子不同炒制时间点饮片颜色的变化规律,利用紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷和总二萜色素的含量变化情况,采用Pearson法对多源数据进行相关性分析。结果:栀子炮制过程中L*(明度值),a*(红绿分量值),b*(黄蓝分量值)变化趋势与总环烯醚萜苷含量呈负相关,与总二萜色素含量呈正相关。焦栀子过程饮片L*和总二萜色素含量相关性最大;栀子炭过程饮片b*和总二萜色素含量相关性最大。结论:颜色和色素类成分可考虑作为栀子炮制过程中的控制和监测指标。