中药白及与其伪品“水白及”的电化学指纹图谱研究

目的:建立白及电化学指纹图谱，对白及与其伪品“水白及”进行鉴别研究，为其用药安全有效提供依据。方法:采用Belousov-Zhabotinski(B-Z)振荡反应研究白及及其伪品的电化学指纹图谱，以BrO^-₃+H⁺+Ce⁴⁺+丙二酸为震荡体系，考查温度、转速、加入量等条件对指纹图谱的影响；最佳测定条件为温度310 K、转速600 r/min、白及粉末加入量0.1000 g。结果:白及与其伪品“水白及”的电化学指纹图谱特征参数相差较大。结论:电化学指纹图谱的峰形、振荡寿命、振荡周期及诱导时间等特征参数可以作为白及与其伪品“水白及”的有效鉴别依据。     

基于多成分多靶点的中药药动/药效相关性研究解读与策略

针对多成分、多靶点的中药药动/药效(PK/PD)相关性研究进行研读与解析,通过示范性的研究方案,提出创新策略.中药PK/PD相关性研究要求在机体病理状态下,同一含药血清平行进行,内容主要包括多成分PK参数测定;血清/靶组织动态指纹图谱和多靶/生物标志物药效动力学模型的建立;研究PK/PD结合模型,选择分析程序,表征有效成分群浓度-时间-效应三者之间的内在关系;开展指纹谱-PD相关性分析,从化学指纹和代谢指纹追踪药效变化规律;构建能表征保留时间和效应相关的特征效应峰指纹谱和能表征峰面积消长和效应相关的量效指纹谱;将成分群指纹-药效指纹(特征效应峰指纹谱和量效指纹谱)-药代指纹谱图中的多维特征信息整合;加工与编辑,构建有效成分群的“活性整合指纹图谱”的多维图像.基于多成分、多靶点的中药PK/PD相关性研究为中药PK/PD结合模型研究及阐明真正起作用的物质基础,弄清有效成分群的体内相互作用等开拓新的研究思路.     

经典名方芍药甘草汤的物质基准量值传递分析

目的:建立同时适用于芍药甘草汤药材、饮片与物质基准的HPLC指纹图谱检测方法,进行药材-饮片-物质基准制备过程中的物质群量值传递研究,并结合出膏率和有效成分转移率等技术经济指标,评价芍药甘草汤物质基准制备工艺流程的科学性和合理性。方法:依据古代医籍记载的方法制备芍药甘草汤物质基准;采用HPLC对15批药材、饮片、物质基准进行指纹图谱检测和有效成分含量测定,流动相乙腈-0. 05%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长237 nm;同时,结合出膏率和有效成分转移率,进行物质基准制备过程中物质群的量值传递相关性分析。结果:建立的HPLC指纹图谱检测方法精密度、重复性和稳定性均良好,能同时适用于药材、饮片、物质基准指纹图谱的检测。在物质基准指纹图谱中,以甘草苷为参照峰,确定了共有峰16个,其中6个色谱峰归属于白芍,11个色谱峰归属于甘草,指认了7个主要色谱峰。15批药材、饮片及芍药甘草汤物质基准指纹图谱与各自对照指纹图谱的相似度均良好(≥0. 90); 15批物质基准的平均出膏率24. 81%,芍药苷、甘草苷、甘草酸从饮片到物质基准的平均转移率分别为79. 68%,63. 70%和51. 20%,且均未出现离散数据。结论:采用整体物质群控制的指纹图谱方法、制备工艺过程中物质群量值传递研究思路与技术经济指标评价相结合的模式,建立了科学合理的芍药甘草汤物质基准制备工艺评价方法,可为其他经典名方物质基准的评价研究提供参考。     

经典名方清金化痰汤物质基准指纹图谱及多指标含量测定研究

目的 建立清金化痰汤物质基准(QJHT)的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及栀子苷、芒果苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷的含量测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用Agilent Eclipse XDB C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相(梯度洗脱),流速设为1.0 mL·min^-1,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)绘制20批QJHT指纹图谱,明确共有峰,进行相似度分析。采用SPSS 26、MeV-4.9.0和SIMCA 14.1软件进行化学模式识别研究,筛选出影响其质量的关键性成分。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min^-1,进样量为10μL,柱温为30℃,检测波长为240 nm(0-30 min),276 nm(30-60 min),建立含量测定方法。结果 20批物质基准特征图谱的相似度均大于0.99,共指认...     

延边产朝药材肾炎草的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立朝药材肾炎草的HPLC-UV指纹图谱。方法 采用SunFire^TM C₁₈ (4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱;以乙腈(B)-0.4%冰醋酸溶液(A)梯度洗脱,检测波长253 nm,柱温40 ℃,进样量10 μL,流速1.0 mL · min^-1,采用对照品指认进行成分分析。结果 建立了朝药材肾炎草的HPLC-UV特征指纹图谱共有模式,标定了21个共有峰,指认了其中3个黄酮碳苷成分。10批次药材的相似度结果均大于0.95,相似程度高。结论 该方法简便,精密度、重复性和稳定性很好,特征性和专属性强,可为肾炎草药材整体质量控制提供有效手段。     

Box-Behnken响应面结合FAHP-熵权法和基准关联度优化经典名方泻白散的提取工艺

目的 评价古方工艺与现代工艺样品质量的一致性，优化泻白散的提取工艺。方法 选取加水量、提取时间和提取次数为关键影响因素，采用单因素结合Box-Behnken响应面设计，以桑皮苷A、指纹图谱相似度、出膏率以及地骨皮乙素为评价指标，通过模糊层次分析法(fuzzy analytical hierarchy process,FAHP)-熵权法结合基准关联度确定各指标权重系数，计算综合评分，优选出与泻白散基准样品最为接近的现代提取工艺。结果 建立的工艺评价函数模型：综合评分=SR_{i,j桑皮苷A}×0.22+SR_{i,j指纹图谱相似度}×0.21+SR_i,j出膏率×0.34+SR_{i,j地骨皮乙素}×0.23，模型预测最佳提取工艺为加10倍水量，煎煮2次，每次90min。验证试验综合评分均值为98.44,RSD为0.37%，符合基准样品标准的质量要求。结论 该提取方法稳定可行，能够为其他经典名方开发提供理论依据。     

土家族药材冷水七指纹图谱及根皮苷含量测定的研究

目的 提高土家族药材冷水七的质量控制方法,建立该药材指纹图谱及含量测定方法。方法 指纹图谱采用超高效液相色谱法(UPLC),ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱,根皮苷含量测定采用高效液相色谱法(HPLC),Eclipse XDB-C₁₈柱,流动相均为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,检测波长为283 nm,对冷水七及其易混品(同属块节凤仙花、滇水金凤、黄金凤、水金凤的根茎)进行比较研究。结果 指纹图谱中9个特征峰可作为冷水七的特征峰,其中4个峰分别与儿茶素、表儿茶素、东莨菪素及根皮苷相对应;该指纹图谱反映了冷水七化学成分的分布,且可与其易混品区分。根皮苷为首次在冷水七中发现,16批冷水七中根皮苷含量范围为0.007%～0.085%,易混品未检出根皮苷。结论 本研究建立的冷水七指纹图谱及其根皮苷含量测定方法专属、准确、有效,可用于冷水七药材的质量控制。     

忘忧安神方标准煎液HPLC指纹图谱建立及4种成分含量测定

目的:建立忘忧安神方标准煎液(WAPSD)高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱及4种指标性成分栀子苷、甘草苷、槲皮苷、甘草酸含量测定方法,为忘忧安神方(WAP)的质量控制提供参考。方法:制备10批WAPSD,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)对WAPSD样品进行含量测定,建立10批WAPSD的HPLC指纹图谱,采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”软件对其进行相似度评价,对共有峰进行归属及指认。结果:栀子苷质量分数为36.84~55.86 mg·g^-1,甘草苷质量分数为3.96~6.57 mg·g^-1,槲皮苷质量分数为4.59~13.76 mg·g^-1,甘草酸质量分数为16.48~21.40 mg·g^-1,不同批次4种成分含量差异较大,说明不同批次的栀子、甘草、合欢花质量差异较大。建立了WAP的HPLC指纹图谱,10批WAPSD指纹图谱与对照图谱相似度均大于0.94;标定了36个共有峰,多数峰来源于黄花菜、甘草、栀子;指认了4个共有峰,分别为17号峰栀子苷、24号峰苷草苷、26号峰槲皮苷、35号峰甘草酸。结论:所建立WAPSD多指标成分测定及指纹图谱方法灵敏度高、准确性好、有较高稳定性,能体现WAP组分的整体特征,可为WAP后续开发及其成品制剂的质量控制提供参考。     

基于HPLC指纹图谱及多成分含量测定的健儿消食口服液质量评价及稳定性研究

目的：建立健儿消食口服液高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,并结合多指标成分定量分析,对健儿消食口服液进行质量评价及稳定性研究。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以乙腈-1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^–1,检测波长为242 nm,柱温为30℃。建立健儿消食口服液HPLC指纹图谱,并对20批健儿消食口服液进行相似度评价。选择3批样品进行6个月加速试验,考察毛蕊异黄酮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量变化及HPLC指纹图谱的变化。结果：建立的健儿消食口服液HPLC指纹图谱确定了29个共有峰,指认了毛蕊异黄酮苷、橙皮苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芥子碱硫氰酸盐、山梨酸钾7个成分。20批健儿消食口服液生成的对照图谱的相似度为0.971～1.000;6个月加速试验后,3批样品的毛蕊异黄酮苷、橙皮苷含量呈降低趋势,指纹图谱相似度也发生明显变化,但仍在0.9以上。结论：HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析可为健儿消食口服液的质量控制及进一步研究提供参考。     

巴戟天盐炙前后寡聚糖类与环烯醚萜类指纹图谱差异

目的:对比巴戟天盐炙前后寡聚糖类与环烯醚萜类指纹图谱的差异,为巴戟天与盐巴戟天的质量评价提供参考。方法:采用超高效液相色谱仪串联电雾式检测器(UPLC-CAD),以乙腈为流动相A,以水为流动相B,梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.4 mL·min^-1,建立寡聚糖类指纹图谱;采用超高效液相色谱仪串联二极管阵列检测器(UPLC-DAD),以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.4 mL·min^-1,检测波长为235 nm,建立环烯醚萜类指纹图谱。结果:巴戟天盐炙前后具有相同的指纹峰,寡聚糖类指纹图谱具有15个共有峰,环烯醚萜类指纹图谱具有7个共有峰;通过主成分分析(PCA),寡聚糖类指纹图谱中确定了1个主成分因子,累积方差贡献率达到90.3%,炮制前后平均综合得分差异较大;环烯醚萜类指纹图谱中确定了3个主成分因子,累积方差贡献率达到87.7%,炮制前后平均综合得分差异较大。结论:建立了巴戟天的寡聚糖、环烯醚萜类指纹图谱,该分析方法对巴戟天质量评价具有一定意义,并对比巴戟天盐炙前后指纹图谱的的区别,为建立盐巴戟天饮片质量标准提供参考。     

黄连解毒汤物质基准量值传递分析

目的 阐明黄连解毒汤（Huanglian Jiedu Decoction,HJD）物质基准的关键质量属性,建立HJD物质基准指纹图谱并测定其中盐酸黄连碱、表小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸黄柏碱、黄芩苷、栀子苷含量及其转移率,为后期HJD的复方制剂研究奠定基础。方法 按古代工艺制备15批物质基准,测定出膏率,建立物质基准的HPLC指纹图谱并进行相似度评价,确定共有峰,同法测定物质基准中8种成分的含量,进行饮片到物质基准量值传递分析。结果 15批HJD物质基准平均出膏率为16.02%,指纹图谱共有18个共有峰,与对照指纹图谱的相似度均大于0.9;指认出8个色谱峰分别为盐酸黄连碱、表小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸黄柏碱、黄芩苷、栀子苷。各指标成分从饮片到物质基准的转移率分别为盐酸黄连碱0.61%～1.08%,表小檗碱0.14%～0.24%,盐酸巴马汀0.93%～1.52%,盐酸小檗碱4.09%～6.36%,盐酸药根碱0.81%～1.07%,盐酸黄柏碱0.78%～1.06%,黄芩苷7.45%～12.26%,栀子苷0.42%～2.82%。结论 指纹图谱结合出膏...     

整合指纹图谱与多成分含量测定的酸枣仁汤质量评价研究

目的 利用HPLC-DAD-ELSD分析技术，建立酸枣仁汤指纹图谱结合多成分含量测定方法，为其质量控制提供参考。方法 采用Phenomenex C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm)，以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱，体积流量为1.0 mL/min，柱温30℃，在282 nm和335 nm检测波长下，分别以芒果苷和斯皮诺素为参照峰；ELSD漂移管温度105℃，载气体积流量2.5 L/min条件下，以酸枣仁皂苷A为参照峰，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对10批自制酸枣仁汤进行相似度评价；同时建立13个指标成分含量测定方法，应用于市售产品及自制样品的质量评价。结果 10批自制酸枣仁汤的平均出膏率为21.57%，在282 nm和335 nm分别标定了5个和4个共有峰，相似度分别为0.907～0.999、0.926～0.999;HPLC-ELSD指纹图谱中标定了4个共有峰，相似度为0.946～0.999。13种指标成分在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.995 9)，平均加样回收率为93.69%,RSD值平均为2.04%。10批...     

藏药材柳兰HPLC指纹图谱研究

目的：建立青海、西藏11个地区藏药材柳兰的HPLC指纹图谱评价体系。方法：采用ZORBAX SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和水(均含0.1 mol/L乙酸铵+0.05%乙酸)为流动相梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长360 nm,柱温：35℃;利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004版A)软件计算相似度。结果：建立的11批柳兰HPLC指纹图谱标定了17个共有指纹峰,相似度在0.901～0.985之间。结论：建立的HPLC指纹图谱符合指纹图谱技术要求,为柳兰的鉴别和质量控制提供了参考。     

不同产地老鹳草指纹图谱的建立及抗肿瘤谱效关系研究

目的 建立老鹳草Geranium wilfordii指纹图谱,研究老鹳草提取物的指纹图谱与抗肿瘤活性之间的谱效关系,初步明确老鹳草抗肿瘤主要活性成分。方法 运用中药色谱指纹图谱相似度评价软件,建立老鹳草抗肿瘤活性部位的HPLC指纹图谱。采用MTT法,以人乳腺癌MCF-7细胞为模型,对老鹳草样品的醋酸乙酯部位进行抗肿瘤活性测定。采用多元线性回归法,将量化共有峰面积与MTT法测得老鹳草抗肿瘤活性结果相结合,构建老鹳草抗肿瘤谱效关系。结果 通过指纹图谱的建立,共标定了16个共有峰,确定1号峰为没食子酸、7号峰为柯里拉京、8号峰为老鹳草素、12号峰为鞣花酸。其中29批药材的相似度均大于0.732,运用主成分分析和聚类分析进一步分析样品间差异,将距离较远的30号样品排除。HPLC指纹图谱中的16个共有峰中,有8个峰对MCF-7细胞有作用,得到MCF-7的谱效方程,经6批药材验证,谱效方程计算值与实际值的偏差率不超过10%。结论 该谱-效方程可用于预测老鹳草的抗乳腺癌作用物质基础。     

基于正交试验结合基准关联度和AHP-熵权法优化经典名方黄连汤提取工艺

目的 应用正交试验设计,结合基准关联度和层次分析法-熵权法优化经典名方黄连汤的提取工艺。方法 以黄连碱、巴马汀、小檗碱、6-姜辣素、甘草苷、甘草酸、指纹图谱相似度及干膏率为关键质量属性,以加水量、浸泡时间、提取时间为关键工艺参数,采用单因素确定各因素水平,正交试验设计优化工艺参数。计算不同提取参数的各评价指标下各样品与基准样品的基准关联度,采用AHP-熵权法确定各评价指标的综合权重系数,进行综合评分。结果 正交试验设计联用基准关联度和AHP-熵权法建立的工艺评价函数模型为综合评分=相对偏差(relative deviation,SR)_i,黄连碱×30%+SR_i,巴马汀×24%+SR_i,小檗碱×28%+SR_{i,6-姜辣素}×5%+SR_i,甘草苷×5%+SR_i,甘草酸×6%+SR_i,干膏率×2%,该模型稳定可靠,确定提取工艺为全方饮片加6倍量水,浸泡60 min,煎煮45 min。验证实验综合评分均值为90.11,RSD为1.09%,符合基...     

基于HPLC指纹图谱、多指标成分含量测定及化学计量学的湿热痹片质量评价

目的建立指纹图谱和多指标定量与化学计量学相结合的湿热痹片质量评价方法。方法采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃;检测波长分别为303 nm(检测桑皮苷A、桑皮苷F、桑辛素M)和270 nm(检测连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ、苍术素);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版)建立湿热痹片的HPLC指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价;并对桑皮苷A、桑皮苷F、桑辛素M、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ、苍术素的含量测定方法进行方法学验证;基于指纹图谱共有峰峰面积测定结果,采用聚类分析和主成分分析等化学计量学方法对不同批次的湿热痹片进行质量评价。结果湿热痹片HPLC指纹图谱确认了16个共有峰,指认9个共有峰,10批湿热痹片样品相似度均大于0.95,相似度良好;9种成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r²≥0.999 1),平均加样回收率分别为98...     

基于中药物料语义分类的临方水丸制剂处方预测模型优化

为优化前期已建立的临方水丸制剂处方预测模型,该研究选择山药、益母草、党参、苦杏仁、煅牡蛎分别为粉性料、纤维性料、糖性料、油性料、脆性料的代表性中药,利用混料均匀设计得到模型处方,以羟丙甲纤维素(HPMC-E5)水溶液为黏合剂,采用挤出搓圆法制备临方水丸。结合丸剂制备过程中的评价指标和多个模型的统计分析,优化并验证临方水丸制剂处方预测模型。得到临方水丸黏合剂浓度预测方程Y₁=-4.172+3.63X_A+15.057X_B+1.838X_C-0.997X_D(Y₁<0时黏合剂质量分数为10%,Y₁>0时黏合剂质量分数为20%),黏合剂浓度预测模型整体正确率为96.0%;黏合剂用量预测方程Y₂=6.051+94.944 X_A^1.5+161.977 X_B+70.078 X_C²+12.016 X_D<...     

复方板蓝根颗粒HPLC指纹图谱研究

目的：建立复方板蓝根颗粒的HPLC指纹图谱的分析方法,用于复方板蓝根颗粒的质量控制。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温为25℃,对指纹图谱进行共有峰标定,以R, S-告依春为参照峰计算各共有峰的相对保留时间和峰面积比值,采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件对10批复方板蓝根颗粒进行相似度评价。结果：复方板蓝根颗粒HPLC指纹图谱分析方法的专属性、精密度、重现性和稳定性均良好;10批复方板蓝根颗粒指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值均> 0.90,相似度良好。结论：所建立的HPLC指纹图谱能够表达复方板蓝根颗粒中多组分的整体特征,为复方板蓝根颗粒的质量控制提供了方法依据。     

经典名方桃核承气汤物质基准关键质量属性研究

目的建立桃核承气汤(Taohe Chengqi Decoction,TCD)物质基准的HPLC特征图谱及指标成分含量测定方法,阐明TCD物质基准的关键质量属性,构建其质量控制体系。方法特征图谱1,色谱柱为Diamonsil钻石二代C₁₈色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,体积流量为1.0 mL/min,梯度洗脱,进样量为10μL,柱温30℃,检测波长为254 nm;特征图谱2,色谱柱为Diamonsil钻石一代C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.2%磷酸水溶液为流动相,体积流量为1.0 mL/min,梯度洗脱,进样量为10μL,柱温35℃,检测波长为210 nm。结果根据方中成分的极性差异,建立2张特征图谱,结果显示,15批TCD物质基准相似度分别为0.928～0.992和0.809～0.995,共确定32个特征峰,并指认苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸铵、芦荟大黄素、大黄酸5个共有成分。15批TCD物质基准的平均出膏率为19.10%,苦杏仁苷、甘草酸铵、桂皮醛、芦荟大黄素、大黄酸的...     

基于谱效关系的昆布自由基清除活性成分研究

目的：在现有昆布指纹图谱研究的基础上,探讨昆布自由基清除活性的谱效关系,筛选与自由基清除活性密切相关的组分。方法：通过1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除法和2,2’-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(ABTS)自由基清除法测定11批昆布样品的自由基清除活性,结合指纹图谱研究,利用灰色关联度法(GRA)和偏最小二乘回归分析法(PLSR)分析相关成分,建立昆布自由基清除活性的谱效关系。结果：11批样品清除DPPH自由基的IC₅₀为0.039 2～0.104 4 g/m L,清除ABTS自由基的IC₅₀为0.002 2～0.011 6 g/m L。灰色关联度分析表明,清除DPPH自由基能力关联度大于0.8的特征峰有X₂₄、X₂₁、X₂₂、X₄、X₂₇、X₂₈、X₂₃、X₂₉、X₉、X₁₈、X₁₇