气相色谱法测定人血白蛋白原液中辛酸钠含量

目的 ：建立气相色谱法测定人血白蛋白半成品中辛酸钠的含量。方法： 色谱条件：色谱柱KB-INNOWAX（30m×0.32mm×0.5μm）;气化室温度250℃;柱温190℃;检测器温度250℃;载气为氮气,柱流速3.0mL?min-1; 氢气流速40mL?min-1;分流比10:1,乙酸乙酯为萃取剂（溶剂）。进行了专属性、重复性、线性、溶液稳定性、准确度、定量限方法学验证。结果： 该气相色谱法辛酸峰拖尾因子1.10,理论板数为21251,与相邻峰分离度为5.1且未受其他峰干扰。重复性RSD为0.74%;线性范围在157～785μg?mL-1;溶液在24h内稳定,峰面积RSD为1.01%;平均回收率及RSD分别为96.72%±0.93%、0.96%,定量限为5.23μg。结论： 本文建立的气相色谱法测定人血白蛋白半成品中辛酸钠的含量,操作简便、准确。     

人血白蛋白中辛酸钠含量与热稳定性试验相关性研究

人血白蛋白注射液系水溶性胶体无菌制剂。其特点是既易溶于水又存在自发性絮凝的趋向,并易受多种理化因素影响而变性,从而失去生理活性。辛酸钠的加入不仅使加热灭活病毒成为可能,同时也提高了贮存期的稳定性。热稳定性试验正是衡量产品外观质量的重要指标之一。本文着重考察了辛酸钠含量、生产工艺与热稳定之间的关系,现将结果报告如下。1　仪器及试剂人血白蛋白注射液,上海生物所(Ａ),某省血液制品所(Ｂ1～Ｂ3);辛酸钠(ＣＲ,北京化工厂);恒温水溶箱ＨＨ.Ｗ21.600,标准号ＷＳ2-269-79;全自动凝胶层析仪ＡＭ90-1;灯检仪ＹＢ-Ⅱ型等。2　实验…     

萃取法测定人血白蛋白中辛酸钠含量

目的总结萃取法测定人血白蛋白中辛酸钠含量经验。方法采用萃取法测定人血白蛋白中辛酸钠的含量,并对其线性关系、精密度、稳定性和回收率进行研究,且与气相色谱法进行比较。结果萃取法与气相色谱法差异无统计学意义(P>0.05)。结论该方法简单快捷,结果可靠,可用于人血白蛋白的半成品中辛酸钠的含量控制。     

人血白蛋白中辛酸钠的含量测定

目的:建立人血白蛋白中辛酸钠含量测定的一个简单快捷方法.方法:采用萃取法测定人血白蛋白中辛酸钠的含量,利用辛酸钠为有机弱酸强碱盐的化学性质及在两种溶剂中分配系数的不同,用乙醚萃取分离出辛酸,然后用标准0.01 mol·L-1氢氧化钠溶液进行酸碱滴定,测其含量,并对其线性关系、精密度、稳定性和回收率进行研究,且与气相色谱法进行比较.结果:人血白蛋白中辛酸钠的含量测定,经典萃取法与气相色谱法无显著性差异(P＞0.05).结论:该方法简单快捷,结果可靠,可用于人血白蛋白中辛酸钠的含量控制.     

人血白蛋白中铝离子含量稳定性试验结果的探讨

摘要：目的：考察人血白蛋白铝离子含量的稳定性。方法：根据抽样原则,选取生产时间在2013年至2017年之间的158批人血白蛋白样品（4家国内生产企业共90批次,6家进口企业共68批次）,按《中国药典》2015年版通则3208人血白蛋白铝残留量测定法,分别测定样品在批签发发行时（储存时间<8个月）与有效期内（储存时间为9个月至有效期内）的铝离子含量。并对其中29批次样品（4家国内生产企业共17批次,6家进口企业共12批次）进行加速稳定性试验（温度为30℃）。结果：29批次的国产人血白蛋白有效期内的铝离子含量超过200μg?L-1。国产人血白蛋白铝离子含量与储存时间呈高度相关,进口人血白蛋白铝离子含量与储存时间呈低度相关;人血白蛋白铝离子含量与加速稳定性试验（温度为30℃）放置时间无相关性。结论：长期稳定性试验结果表明本品在有效期内铝离子含量均呈上升趋势;加速稳定性试验结果表明,在温度为30℃的保存条件下,本品铝离子含量无明显变化。     

比色法测定人血白蛋白含量

双缩脲比色法测定人血白蛋白含量,浓度在4～20mg之间,与吸收度呈良好的线性关系,r=0.99996,回收率为99.88%(n=35),CV=1.74%.该法43℃水浴保温5min,快速、简便,经与凯氏定氮法比较,结果基本一致.     

离子色谱法测定头孢噻吩钠中钠离子含量以及成盐率考察

摘 要 目的： 建立离子色谱法测定头孢噻吩钠中的钠离子含量,并考察其成盐状态。方法: 分析柱为TSKgelSuper IC-CR阳离子柱(150 mm×4.6 mm, 3.0 μm）,流动相为2.2 mmol·L^-1甲烷磺酸与1 mmol·L^-118-冠-6-醚的混合溶液,流速为0.8 ml·min^-1,柱温为40℃,进样量为20 μl。检测器为电导检测器。结果:钠离子在3.0～60.0μg·mL^-1范围内线性关系良好（r＝0.999 9,平均回收率为99.8% RSD=0.8%, n=9）。样品中钠离子与头孢噻吩酸的摩尔数比在0.97～1.03之间。结论: 所建立的离子色谱法专属性强,精密度好,准确度高,可用于头孢噻吩钠中钠离子定量测定。8批样品的成盐状态良好。     

人血白蛋白及人免疫球蛋白类制品的纯度测定

摘 要 目的：比较琼脂糖凝胶电泳法、毛细管区带电泳法与中国药典品种项下规定的醋酸纤维素薄膜电泳法测定人血白蛋白及人免疫球蛋白类制品纯度的结果差异。 方法: 将人血白蛋白及人免疫球蛋白类制品均制备成蛋白浓度为5%的溶液,分别采用全自动醋酸纤维素薄膜电泳仪、全自动琼脂糖凝胶电泳仪及全自动毛细管电泳仪进行测定,均以峰面积归一化法计算纯度。 结果: 除毛细管区带电泳法测得的人血白蛋白大部分结果不符合中国药典2015年版品种项下的标准限度外,另外两种方法测得的人血白蛋白结果及人免疫球蛋白类制品3种测定方法的结果均分别符合中国药典2015年版品种项下的标准限度。 结论: 初步判定琼脂糖凝胶电泳法和毛细管区带电泳法均可用于人血白蛋白及人免疫球蛋白类制品的纯度的测定。     

人血白蛋白制品铝残留量的追踪研究

目的:通过对我国人血白蛋白制品在执行2005年版中国药典前后的铝残留量状况的追踪分析,并与进口人血白蛋白比较,以提高国内人血白蛋白制品的质量。方法:采用原子吸收分光光度法检测人血白蛋白制品中的铝残留量。结果:国内压滤法生产的人血白蛋白制品合格率为98.6%以上,离心法为96.8%,比执行前的合格率平均提高了56.2%。结论:在执行2005年版中国药典仅仅一年的时间内,国内生产厂家通过对工艺的优化改进,人血白蛋白制品铝残留量的控制基本符合标准。     

离子对色谱法测定磷酸肌酸钠的稳定性

目的:用离子对色谱法对磷酸肌酸钠(PCS)的稳定性进行测定.方法:流动相为0.2%磷酸二氢钠 0.08%四丁基季铵磷酸盐水溶液(pH 3.3),C18色谱柱,波长210 nm.结果:PCS及其降解物浓度在0.3 g·L-1时,RSD＜1%.在0.075～1.2 g·L-1线性范围内,r=0.9977(P＜0.01).结论:方法简便准确,可用于PCS稳定性的测定.     

GC测定全氟丙烷人血白蛋白微球注射液中全氟丙烷含量

目的:建立气相色谱法测定全氟丙烷人血白蛋白微球注射液中全氟丙烷含量.方法:采用Varian CP-7517毛细管色谱柱,TCD热导检测器,气化室温度:130℃;检测器温度:180℃;柱温:65℃;以氦气为载气.结果:全氟丙烷在0.049 3～0.394 6 mg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为98.7%,RSD为1.1%(n=15).结论:此方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于全氟丙烷人血白蛋白微球注射液中全氟丙烷含量的测定.     

人血白蛋白中不溶性微粒的检测及制品质量考察趋势分析

目的:考察目前市售国内外人血白蛋白制品中不溶性微粒的含量情况并与自检结果进行对比。方法:随机抽取来自国内外企业的规格为200 g.L-1,每瓶50 mL的人血白蛋白共53批,以GWF-8JA型微粒检测仪按2010年版中国药典三部附录第一法光阻法对抽检样品进行不溶性微粒质量考察。每批供试品取1瓶,分别检测供试品中≥10μm和≥25μm 2个通道的微粒总数,将所得结果与自检数据进行趋势比对,并将2个粒径通道所测得的结果按微粒数的多少分成A、B、C、D、E 5个级别并计算符合各个级别的人血白蛋白的批次数。结果:53批人血白蛋白全部符合2010年版中国药典三部的相关规定,抽验的人血白蛋白样品中有80%以上的制品的不溶性微粒结果能够达到A级水平,各批次的检验结果与企业自检结果具有一致性。结论:随机抽样结果表明80%以上的人血白蛋白不溶性微粒结果远低于国家相关标准规定,制品质量控制良好,实验室间结果趋势一致。     

反相离子对高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠的含量

注射用磷酸肌酸钠是一种心肌保护剂,可作为心内科、心外科的辅助治疗药物,临床上用于治疗横纹肌活性不足;是心肌疾病的辅助治疗药物;加入心麻痹溶液中作为对心脏手术的保护手段之一[1].本研究建立了反相离子对高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠的含量,线性关系良好,回收率满意.     

加强药品技术监督 保证人血白蛋白质量

血液制品作为生物制品的一个重要领域 ,经历了 80年代末至 90年代初的全国血液制品生产单位的大力整顿 ,1996年淘汰利凡诺生产人血白蛋白的简陋工艺 ,及 1998年贯彻国务院 2 0 8号令 ,使血液制品生产基本达到我国现行的ＧＭＰ要求。回顾总结这些年来的工作 ,对全国人血白蛋白制品的质量作一评价还是尤为必要的 ,尤其是在目前随着药品监督管理体制改革的深入 ,药品监督管理工作越来越成为社会关注的焦点和热点 ,贯彻“以监督为中心 ,监、帮、促相结合”的工作方针 ,切实做好药品技术监督工作 ,进一步提高人血白蛋白质量 ,确保人民用药安全是…     

离子对色谱法测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠的含量

目的建立离子对色谱法测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠含量的方法。方法采用C18柱,缓冲盐溶液(内含0.01mol.L-1十六烷基三甲基溴化铵和0.01 mol.L-1磷酸二氢钾)(用氢氧化钾试液调节pH值为6.5)-乙腈(50∶50)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm。结果氨苄西林和氯唑西林的线性范围分别为0.06~1.67 mg.mL-1和0.06~1.54mg.mL-1,r均为0.999 9;平均回收率分别为99.9%和99.8%。结论本法简便、快速、准确,可用于注射用氨苄西林钠氯唑西林钠的含量测定。     

反相离子对色谱法测定复方双氯芬酸钠注射液的含量

目的建立反相离子对色谱法（RPIC）同时测定复方双氯芬酸钠注射液中盐酸利多卡因和双氯芬酸钠的含量。方法色谱柱：Alltech C18（150 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：0.05 mol·L 1磷酸二氢钠缓冲液（用磷酸调pH值2.8） 乙睛（40∶60）配制的4 mmol·L 1的庚烷磺酸钠溶液；流速1.0 mL·min 1；检测波长：213 nm；柱温：室温。结果盐酸利多卡因在20～120 μg·mL 1范围内线性关系良好（r＝0.999 9），平均回收率99.9 %，重复性实验RSD ＝0.3%(n＝6)；双氯芬酸钠在75～450 μg·mL 1范围内线性关系良好，平均回收率99.5%，重复性实验RSD为 0.5%(n＝6)。结论该法简便准确，可用于复方双氯芬酸钠注射液的含量测定。