苦参注射液生物碱类成分指纹图谱的研究

目的 :建立中药苦参 (包括药材、中间体及注射液成品 )中生物碱类成分HPLC指纹图谱的测试方法。方法 :利用RP HPLC ,采用线性梯度洗脱等进行指纹图谱的测定 ,并应用LC/MS技术指认指纹图谱中的主要色谱峰。结果 :获得了较为理想的中药苦参生物碱类成分的HPLC指纹图谱 ,比较了苦参药材、中间体及注射液成品间的相关性 ,根据MS所提供的分子量信息 5个色谱峰被指认。结论 :本法可得到精密度、重复性和稳定性较好的中药苦参生物碱类成分的HPLC指纹图谱 ,为中药苦参的质量控制提供有效手段。     

苦参药材中生物碱的含量测定

采用高效液相色谱法，测定了不同地区市售苦参药材中有效成分苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱的含量，10批药材3种生物碱总量都在1．5％以上。此方法简便易行，重现性好。     

苦参黄酮类成分HPLC指纹图谱研究

目的 建立苦参药材中黄酮类成分的HPLC指纹图谱方法,为科学全面评价该药材质量提供依据。方法 采用HPLC法对不同产地的苦参药材进行分析。色谱条件为Alltech Apollo C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2 %甲酸水溶液系统,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长310 nm,柱温25 ℃。结果 确定了13个色谱峰(或峰组)为各产地药材特征共有峰,并利用对照品对照和LC-MS法对其中的6个共有峰进行了成分指认。结论 该方法简便可靠,重复性好,能够表征苦参药材的内在信息,可用于苦参药材中黄酮类成分的质量控制。     

板蓝根总生物碱HPLC指纹图谱

目的:建立板蓝根总生物碱的HPLC色谱指纹图谱检测方法。方法:采用Phenomenex色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),柱温室温,流速1 m L·min-1,检测波长220 nm,进样量10μL。不同样品之间的相似度采用国家药典委员会开发的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004A版)计算。结果:12批不同来源的板蓝根药材所含生物碱类成分均得到很好的分离,获得19个共有特征峰。结论:经过系统的方法学考察,该方法具有简便、专属性强、稳定、可重复的特点,能较好地识别板蓝根药材,为板蓝根生物碱的质量控制提供了方法学依据。     

不同产地没药指纹图谱的研究

目的:建立没药药材的HPLC特征图谱。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速:0.8 m L·min-1;检测波长:300 nm;柱温:35℃;进样量:10μL。对不同产地的没药进行特征指纹图谱考察,并采用"中药色谱特征图谱相似度评价系统"(2012版)对其进行相似度分析。结果:建立了没药高效液相色谱指纹图谱研究方法,并确定了指纹图谱中9个共有峰,14批没药药材中7批药材相似度大于0.90。结论:该方法简单、快速、重复性好,为没药的基源鉴定和质量评价提供了充分的依据。     

不同产地桑白皮饮片的UPLC指纹图谱及聚类分析研究

目的:建立桑白皮饮片的超高效液相指纹图谱的方法,为完善桑白皮饮片的质量控制提供参考。方法:采用Agilent SB C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.38 mL·min~(-1);检测波长320 nm;柱温30℃。结果:建立了桑白皮饮片的UPLC指纹图谱共有模式,标定了14个共有峰,各色谱峰有较好的分离。根据聚类分析结果,建立的特征图谱可以区分云南产的桑白皮饮片,但是无法区分四川和广西不同产区的样品,三大主产区的桑白皮饮片具有较高的相似性。结论:该法简单、高效,可用于桑白皮饮片的质量评价。     

复方苦参注射液UPLC指纹图谱检测及6种成分含量测定

目的 建立复方苦参注射液的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并同时测定其中6种指标成分的含量。方法 采用ACQUITY UPLC CSH^TM C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以甲醇2 g·L^-1磷酸二氢钾为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长211 nm。结果 建立复方苦参注射液UPLC指纹图谱,确立了9个共有峰,10批样品相似度均大于0.99。甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷、苦参碱、槐果碱、槐定碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱6种成分在相应浓度范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率分别为100.42%、100.90%、101.45%、103.85%、99.95%、100.46%,相对标准偏差(RSD)值分别为1.96%、0.67%、1.60%、1.15%、1.02%、1.20%。结论 本研究建立的复方苦参注射液的UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,操作简单,重复性好,稳定可靠,为复方苦参注射液的质量标准研究提供更加全面的依据。     

不同产地栀子药材HPLC指纹图谱研究

采用高效液相色谱(HPLC)方法建立了江西道地药材栀子的HPLC指纹图谱,并将不同产地的栀子药材进行了指纹图谱相似度计算,为科学评价和有效控制栀子质量提供了新方法.色谱条件C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水,检测波长为258nm,体积流量为0.8mL/min,柱温30℃;线性梯度洗脱.该方法能简便、快速地鉴别和区分不同来源的栀子药材,为全面控制栀子药材的质量提供了依据.     

不同产地栀子药材HPLC指纹图谱研究

采用高效液相色谱（HPLC）方法建立了江西道地药材栀子的HPLC指纹图谱,并将不同产地的栀子药材进行了指纹图谱相似度计算,为科学评价和有效控制栀子质量提供了新方法。色谱条件:C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水,检测波长为258nm,体积流量为0.8mL/min,柱温30℃;线性梯度洗脱。该方法能简便、快速地鉴别和区分不同来源的栀子药材,为全面控制栀子药材的质量提供了依据。     

不同产地太子参HPLC指纹图谱分析

目的:建立太子参HPLC指纹图谱分析方法,评价不同产地太子参药材的质量.方法:用HPLC技术对不同产地太子参进行分析,测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价.结果:初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的HPLC指纹图谱,发现少数产地太子参HPLC指纹图谱差异显著.结论:该方法准确可靠,重现性好,可作为太子参内在质量评价的依据.     

不同产地川芎药材HPLC指纹图谱的研究

目的：建立川芎药材的HPLC指纹图谱,考察不同产地川芎的药材质量。方法：采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-冰醋酸水溶液梯度洗脱,检测波长为322nm。结果：建立的指纹图谱共确定了8个共有峰,结果稳定,重复性好。结论：用该方法建立的川芎药材的指纹图谱,对川芎药材的质量控制是可行的。     

广西不同产地山豆根的指纹图谱特征研究

目的:建立广西山豆根的指纹图谱.方法:采用HPLC法分析山豆根药材中主要有效成分为苦参碱、氧化苦参碱.结果:山豆根药材的指纹图谱有较好的相关性.所有共有峰的参数符合国家药品监督管理有关药材的技术要求.结论:本研究将有助于山豆根药材的标准化种植及山豆根药材的质量控制.     

不同产地石上柏指纹图谱及主要双黄酮含量测定

目的:建立不同产地石上柏双黄酮的HPLC指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析,用于石上柏药材质量的评价。方法:采用Dikma Diamons C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,流速0.6 m L·min-1,检测波长330 nm,进样量10μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对10批样品进行共有峰确认及相似度评价。运用SPSS 17.0统计学软件对HPLC指纹图谱进行聚类分析和主成分分析。结果:方法学考察指标的RSD均2.0%,表明在该色谱条件下,仪器精密度良好,样品在24 h内稳定性良好,方法准确度良好;根据10批药材测定结果表明,各共有峰较稳定,具有指纹图谱特征性,可初步确定为石上柏双黄酮的指目标成分群。在对照指纹图谱上共标定出9个色谱峰作为指纹图谱共有峰,指认了其中的3个化学成分,分别为穗花杉双黄酮、银杏双黄酮、扁柏双黄酮。10批样品的相似度计算结果均0.850,说明各产地的药材有较好的一致性;通过聚类分析可将10批样品可分为3类,第一类是重庆和四川产地的石上柏,第二类是贵州产地的石上柏,第三类是广西产地的石上柏,并且2个主成分的累计方差贡献率为98.096%。结论:该方法精密度高,重复性好,操作简便,可为石上柏药材的质量评价提供参考。     

苦参不同组织部位的生物碱含量研究

目的:对苦参不同组织部位中总生物碱与五种单体生物碱进行含量测定。方法:采用酸性染料比色法和高效液相色谱法分析苦参不同组织部位中总生物碱含量以及五种单体生物碱的含量。结果:苦参各组织部位中,五种单体生物碱含量总计依次为:韧皮部29.62mg/g,木质部20.90mg/g,髓部13.29mg/g,木栓层4.885mg/g;总生物碱含量依次为:韧皮部35.14mg/g,木质部33.12mg/g,髓部31.46mg/g,木栓层含量低于线性范围。结论:苦参各组织部位中五种单体生物碱和总生物碱含量高低依次为:韧皮部>木质部>髓部>木栓层。     

不同产地佛手指纹图谱及模式识别研究

目的：建立不同产地佛手指纹图谱,利用模式识别方法比较不同产地佛手的差异。方法：本文采用高效液相色谱法对4个产地25批佛手建立高效液相指纹图谱,利用相似度评价技术、聚类分析、主成分分析进行分析研究。结果：从已建立的佛手指纹图谱中确定26个共有峰,指认出4个共有峰,利用聚类分析、主成分分析可区分佛手产地。结论：研究结果表明,不同地理位置佛手药材相似度存在一定差异,地理位置相近的佛手药材相似度较高。     

蛇床子香豆素类成分的含量测定及指纹图谱研究

[目的]采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定不同批次蛇床子中6种香豆素类成分的含量,并建立指纹图谱分析方法评价其质量。[方法]采用高效液相色谱法测定蛇床子中花椒毒素、异虎耳草素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素与异欧前胡素的含量,并对17批蛇床子药材进行指纹图谱相似度分析。色谱条件为Hedra ODS-2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速0.5 m L/min,检测波长为320 nm。[结果]测定了不同批次蛇床子中6种化学组分的含量,建立蛇床子HPLC指纹图谱,17批次药材与对照指纹图谱相似度均在0.980以上。[结论]建立的蛇床子中6种香豆素成分同时测定的HPLC方法及指纹图谱可用于蛇床子的质量控制。     

不同产地蜂胶药材的HPLC指纹图谱

目的:通过建立蜂胶药材HPLC指纹图谱,评价不同产地蜂胶药材质量的差异,为蜂胶原料适宜产地的选择提供实验依据。方法:采用HPLC测定4个不同主产区14批不同产地蜂胶药材的指纹图谱,并采用国家药典委员会颁布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A)和聚类分析对指纹图谱进行相似度比较。结果:建立蜂胶药材指纹图谱共有模式,标定12个指纹图谱共有峰,14批蜂胶药材中9批蜂胶药材的相似度>0.90,说明不同主产区及同一主产区不同产地蜂胶指纹图谱既有共性又存在一定差异。结论:建立的方法精密度、重复性和稳定性较好,可用于蜂胶药材的的质量控制及产地鉴别。     

不同产地金银花指纹图谱研究

目的:采用指纹图谱技术对不同产地金银花药材进行分析比较,为金银花药材质量的综合评价奠定基础。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱,流动相为0.5%冰醋酸水溶液(A)—乙腈(B)梯度洗脱,波长为327nm,对14种不同产地金银花药材进行测定,建立金银花的高效液相色谱指纹图谱;采用程度相似度计算法,结合聚类分析对金银花药材进行比较,评价其质量和品质。结果:对14种金银花药材进行测定,建立金银花药材指纹图谱,并确定14种不同产地金银花药材的18个共有峰,且14种金银花药材的指纹图谱相似度在0.9以上。结论:不同产地金银花药材的指纹图谱存在明显差异,又存在一定程度的相关性,为金银花的质量考察、品种鉴定及划分提供参考依据。     

不同产地黄芪药材HPLC指纹图谱及其聚类研究

目的:建立黄芪药材高效液相色谱指纹图谱分析方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相A:乙腈-甲醇(90∶10),流动相B:0.2％甲酸溶液,梯度洗脱,流速:0.7 ml/min,柱温:30℃;进样量:10μl;检测波长:254 nm.结果:通过方法学考察及17批样品的测定,建立了黄芪药材的HPLC指纹图谱,确定了10个共有峰,3个产地17批黄芪药材特征峰的相似度在0.92以上,各产地黄芪药材有一定的差异性.主成分分析中前3个主成分累计贡献率为92.0％,说明这3个主成分包含了被分析样本的绝大部分信息.聚类分析按产地将17批黄芪药材聚为3类.结论:本文所建立的方法准确、可靠,可用于评价和控制不同产地黄芪药材的质量.     

苦参药材中4种生物碱的含量测定

目的建立反相液相色谱法测定苦参药材中4种生物碱的含量测定方法。方法使用hypersil BDS(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%氨水梯度洗脱,检测波长210 nm。结果苦参碱在0.25~2.00μg(r=0.9997),槐定碱在0.28~2.24μg(r=0.999 5),氧化苦参碱在0.244-1.953μg(r=0.999 1),氧化槐果碱在0.262-2.096μg(r=0.999 2)范围呈良好的线性关系,回归方程分别为y=2 602.6x-72.031,y=1 558.8x 17.381,y=1 755.8x 162.59,y=2 219.55x-21.119,加样回收率分别为99.24%,98.31%,101.28%,100.59%,RSD分别为1.248%,1.517%,1.412%,1.638%。结论该法简便,快速,专属性好,可用于苦参药材中生物碱的含量测定。