电感耦合等离子体质谱法测定碳酸锂原料药中6种元素杂质

目的：建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碳酸锂原料药中汞、铅、镉、钴、镍、钒6种元素杂质含量以更好地控制药品质量。方法：样品经1%硝酸溶液直接溶解,以¹¹⁵In、²⁰⁹Bi为内标,采用ICP-MS测定碳酸锂中元素杂质含量。结果：6种元素在各自浓度范围内线性关系良好(r>0.990),最大检测限和定量限分别为0.40 mg·kg^-1、1.40 mg·kg^-1。平均加标回收率为92.16%～112.87%,重复性RSD为1.28%～6.63%(n=6)。结论：本方法前处理简单、检出限低、准确度高、精密度好,可用于碳酸锂中元素杂质研究和控制。     

盐酸罗哌卡因注射液中29种元素杂质的含量测定

目的:建立盐酸罗哌卡因注射液中29种具有潜在风险的元素杂质镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍、铊、硒、银、金、钯、铱、锇、铑、钌、铂、锂、锑、钡、钼、铜、锡、铬、铝、铁、锌、硼、硅的电感耦合等离子体质谱检测方法并对相容性进行了考察。方法:以硝酸-盐酸-水(4∶1∶95)稀释样品，采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对盐酸罗哌卡因注射液中元素杂质进行含量分析，运用碰撞模式消除双电荷干扰。结果:29种元素杂质的检测限为0.013 8～361.1 ng·mL^-1,加标回收率在93.8%～126.0%,30批样品中29种元素杂质含量均未超过限度。结论:本方法准确，灵敏度高，简便可行，可以为盐酸罗哌卡因注射液元素杂质评估和控制提供有力的技术保障。     

电感耦合等离子体质谱法测定盐酸溴己新葡萄糖注射液中 29种元素杂质含量

目的 建立利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定盐酸溴己新葡萄糖注射液中29种元素杂质含量的分析方法。方法 自2022年9—10月,采用ICP-MS法。样品直接稀释后分析,通过在线加入内标元素来校正测量结果。内标液添加异丙醇进行基质匹配以减少仪器信号漂移干扰和样品基体效应。射频功率1 550 W;雾化气流量1.05 L/min;辅助气流量0.90 L/min;KED模式;碰撞气流量4.5 mL/min;全定量法采集。结果 29个元素在各自的检测浓度范围内线性关系良好（r>0.998 7）。检测限为0.000 057 3～0.285μg/L,平均回收率为91.0%～108.4%(n=3),重复性为1.3%～7.2%(n=6)。结论 该方法快速、准确、操作简便,可用于盐酸溴己新葡萄糖注射液中元素杂质的质量控制。     

ICP-MS法测定注射用单磷酸阿糖腺苷中15种元素杂质的含量

目的 建立测定注射用单磷酸阿糖腺苷中15种杂质元素含量的测定方法。方法 选取⁴⁵Sc、⁷²Ge、¹¹⁵In、²⁰⁹Bi这4种同位素作为内标,使用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS法)进行测定。RF功率为1 600 W,采样深度为10 mm,雾化器流速为0.77 L·min^-1,稀释气体流速为0.14 L·min^-1,蠕动泵为6 r·min^-1。结果 各元素线性关系良好,相关系数(r)为0.999 3～1.000 0;方法检出限为0.006 4～12.053 1 ng·mL^-1;回收率在90.0%～113.1%之间,相对标准偏差(RSD)均小于8%(n=9)。结论 该方法准确,便捷,灵敏,适用于注射用单磷酸阿糖腺苷中杂质元素含量的测定。     

ICP-MS快速筛查多种注射剂中的元素杂质

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定多种注射剂中元素杂质含量。方法以19种注射液中多种元素为分析对象,注射液供试品不经样品前处理直接稀释进样,采用ICP-MS法快速筛查、定量分析。结果 24种元素在50～500 ng·mL~(-1)内具有良好的线性关系,方法检出限在0.16～22.38 ng·mL~(-1),精密度RSD在0.30%～1.7%;回收率在91.9%～102.0%,回收率RSD在0.10%～2.1%。其中5种注射液不适用于本分析方法,其余14种注射液适用于本方法。结论建立的ICP-MS法专属性强、结果准确、简便快速,为注射液的用药安全监测和质量控制提供技术支撑。     

电感耦合等离子体质谱法测定注射用美罗培南中的13个元素杂质

摘要：目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定注射用美罗培南中Li、V、Co、Ni、Cu、Zn、As、Rh、Pd、 Cd、Sb、Hg和Pb共13个元素杂质含量。方法 供试品经直接稀释后采用ICP-MS法对13个金属元素进行分析测定。以 Be、Ge、 In、Bi元素为内标校正基体效应和漂移。结果 13个元素在各自的检测浓度范围内线性关系良好(r≥0.9997)；各浓度点平均回 收率为89.2%~114.5%(n=3)；重复性为2.3%~4.6%(n=6)，中间精密度为2.9%~5.7%(n=12)，均满足USP 43<233>方法学验证的要 求。不同厂家的注射用美罗培南中13种元素杂质含量均符合ICH规定。结论 本方法操作简单、分析速度快，准确性好、灵敏 度高，可用于注射用美罗培南中元素杂质的质量控制。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定吡柔比星中10种元素杂质

目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定吡柔比星中Li、V、Co、Ni、Cu、Cd、Hg、As、Sb、Pb共10种元素杂质的含量。方法 供试品经微波消解后采用ICP-MS法对10种金属元素进行测定，以Y、Te和Bi元素为内标校正基体效应和漂移。结果 10种元素在各自的检测浓度范围内线性关系良好(r均>0.9997)。准确度各浓度点平均回收率为86.3%～115.3%(n=3)，加标回收率RSD为0.66%～3.2%(n=3)；重复性加标回收率平均值为88.1%～109.8%(n=6)，加标回收率RSD为1.0%～2.2%(n=6)；中间精密度加标回收率平均值为88.7%～108.5%(n=6)，加标回收率RSD为0.69%～1.9%(n=6)；两分析人员12份溶液加标回收率RSD为1.3%～5.7%(n=12)。结果均符合现行版的USP中方法学验证的要求，不同样品批次中10种元素杂质的含量均符合ICH规定。结论 本方法操作简单，分析速度快，准确性好，灵敏度高，可用于吡柔比星原料药中元素杂质的质量控制。     

ICP-MS同时测定氢化可的松注射液中21种元素杂质的迁移量

目的 建立同时测定氢化可的松注射液中21种元素杂质(Hg、As、Cd、Pb、Co、V、Ni、Li、Sb、Cu、Ba、Cr、Fe、Zn、Mn、Al、B、Ca、Mg、Si、Ti)含量的电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)。方法 采用标准加入法,样品经稀释直接进样,以Ge、In、Bi元素为内标,采用ICP-MS测定67批样品和加速试验样品中的21种元素杂质的含量。结果 各元素在相应的浓度范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 8),加样回收率为96.10%～101.94%,RSD均<4.34%(n=9)。随着时间的推移,Al元素发生了迁移,各元素的每日摄入量均低于相应的每日允许暴露量。结论 该方法简便快速,具有良好的灵敏度和准确度,可用于氢化可的松注射液中21种元素杂质迁移量的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定亚胺培南西司他丁钠中24种杂质元素的含量

目的 建立注射用亚胺培南西司他丁钠中24 种杂质元素含量的测定方法.方法 样品用去离子水经超声溶解、用硝酸酸化后,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)内标法测定杂质元素含量.结果 各元素线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,方法检出限为0.000 4～0.048μg·g-1,回收率在73.0％～130.4...     

电感耦合等离子体质谱法测定注射液中铝离子浓度

目的建立注射液中铝含量的测定方法。方法采用电感耦合等离子体质谱法检测注射液中铝离子浓度。结果线性方程为A=5.946×103C+2044,溶液浓度在0～25μl/L范围呈良好线性关系(r=0.9976),平均回收率为100.9%,RSD=1.0%(n=15),重复性RSD为2.2%(n=5),精密度RSD为2.1%(n=6)。结论采用电感耦合等离子体质谱法测定注射液中铝离子浓度,方法准确、可靠、快速,适用于注射液中痕量铝元素的浓度分析。     

注射用丹酚酸A中11种元素杂质含量测定方法的建立

目的:建立注射用丹酚酸A及丹酚酸A中11种元素杂质的含量测定方法并进行方法学验证.方法:样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,以Sc、Ge、In、Te、Bi为内标,对Li、V、Fe、Co、Ni、Cu、As、Cd、Sb、Hg、Pb元素进行含量测定.结果:11种元素的标准曲线线性关系均良好(...     

电感耦合等离子体质谱法测定甘油(供注射用)中7种元素杂质含量

摘要：目的:建立用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定甘油（供注射用）中镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍7种元素杂质含量的方法。方法:微波消解法处理样品采用ICP-MS法测定射频功率1 500 W,采用碰撞模式,碰撞气为氦气,载气为氩气,载气流速0.7 L·min-1,等离子体气体流速15.0 L·min-1,泵速0.3r·s-1。结果:7种元素线性关系良好（r>0.999 0）;加样回收率为94.2%～107.0%（n=9）;检测限为0.000 2～0.006μg·g-1,定量限为0.05～0.5μg·g-1。结论:本方法准确可靠、灵敏简便,可用于甘油（供注射用）中多种元素杂质的质量研究同时为测定同类药用辅料中此7种元素杂质提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化橘红中26种无机元素的含量

目的建立化橘红中26种无机元素的含量测定方法。方法样品经硝酸微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定26种无机元素。结果各元素线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997,方法检出限为0.0001~0.72 mg·kg^-1,回收率为80.5%~118.5%之间,相对标准偏差为0.3%~5.5%(n=18),标准物质中各元素的测定值与证书值吻合。结论该方法准确、简便、灵敏,可用于化橘红的质量控制。     

电感耦合等离子体质谱法测定丙泊酚注射液中有害元素含量

目的建立测定丙泊酚注射液中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)5种有害元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法样品用微波消解法进行前处理,采用ICP-MS法测定,等离子体射频功率为1400W,载气为高纯氩气(流速为0.96L/min),等离子气体流速为18L/min,蠕动泵转速为0.2r/s,采样深度为7.5mm,重复次数为3次。通过在线加入内标锗、铟、铋元素来校正基体效应和干扰。结果Cu,As,Cd,Hg,Pb在各自测定范围内线性关系均良好(r≥0.9999),回收率介于91.32%~102.33%,RSD不大于3.77%(n=6)。结论该方法准确可靠、灵敏便捷,可用于丙泊酚注射液中有害元素的含量测定。     

ICP-MS法测定注射用头孢美唑钠中31种元素杂质的含量

摘 要 目的：建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法,测定注射用头孢美唑钠中的31种具有潜在风险的元素杂质：砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）、铅（Pb）、钴（Co）、镍（Ni）、钒（V）、金（Au）、铱（Ir）、锇（Os）、钯（Pd）、铂（Pt）、铑（Rh）、钌（Ru）、银（Ag）、硒（Se）、铊（Tl）、钡（Ba）、钼（Mo）、铬（Cr）、铜（Cu）、锂（Li）、锑（Sb）、锡（Sn）、硼（B）、铝（Al）、硅（Si）、钛（Ti）、锰（Mn）、铁（Fe）,锌（Zn）的含量。方法：采用Agilent 8900 ICP-MS Triple Quad电感耦合等离子体质谱仪,运用碰撞模式消除双电荷干扰,以高基体样品进样系统模式进样,通过在线内标方式消除基质效应,样品稀释直接进样测定。结果：该方法能同时测定31种元素杂质含量,其线性关系良好（r ＞ 0.99）、重复性试验的RSD小于20%（n = 6）、回收率在70%～140%（n = 9）,均满足USP 43 < 233 > 方法学验证碰撞模式的要求。应用该方法测定了20批来自不同生产企业的国产制剂及1批原研制剂中上述元素的含量。结论：国产及原研制剂中元素杂质含量均低于限度的30%,风险可控;所建立的方法操作简便,准确灵敏,专属性强,重复性好,可为化学药品中元素杂质控制方法提供参考。本试验对国评样品的元素杂质迁移情况开展筛查,不仅能够掌握注射用头孢美唑钠质量整体水平,并且可以为监管部门对上市后药品再评价提供技术储备和数据支持。     

建立电感耦合等离子体质谱分析法测定滴眼液中的苯扎溴铵

目的:建立了电感耦合等离子体质谱分析(ICP-MS)测定滴眼液中苯扎溴铵的含量:.方法:采用ICP-MS技术,检测苯扎溴铵中的溴元素,建立了滴眼液中苯扎溴铵的含量测定方法,并进行了完整的方法学验证.结果:苯扎溴铵在0.163 2～2.725μg· mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.5...     

ICP-MS测定聚丙烯输液瓶中6种金属元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定聚丙烯输液瓶中铜、镉、铬、铅、锡、钡6种元素含量的方法。方法采用ICP-MS法测定聚丙烯输液瓶中6种金属元素的含量。结果线性范围在0~0.3μg·m L^-1,r=0.9992~0.9999,方法检出限均优于0.0004μg·m L^-1,各元素回收率均在97.7%~100.8%之间,相对标准偏差（n=6）均〈2.0%。结论本方法灵敏度高,检出限低,分析速度快,分析精密度高,可用于测定聚丙烯输液瓶中6种金属元素的含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定左氧氟沙星片中8种元素杂质的含量

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定左氧氟沙星片中钒(V)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)8种元素杂质的含量.方法:取左氧氟沙星片剂研磨成粉,用微波消解法进行处理.采用ICP-MS法进行方法学验证及样品检测,测定模式为He模式,等离子体模式为通用模式,...     

HPLC法测定盐酸纳洛酮注射液有关物质的含量

目的建立HPLC法测定盐酸纳洛酮注射液有关物质方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相为乙腈-水(每580 m L含辛烷磺酸钠1.36 g、氯化钠1.0 g、磷酸1 m L)(体积比20∶80),流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为230 nm,柱温为40℃,进样量为10μL,测定盐酸纳洛酮注射液杂质I和总杂质的含量。结果杂质I在质量浓度0.230 0~46.008 9 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为98.11%,RSD为1.42%,重复性试验主峰面积RSD为0.08%,样品中杂质I峰面积RSD为0.21%,样品中其他杂质总峰面积RSD为1.43%。结论该法可用于盐酸纳洛酮注射液的有关物质的含量测定。     

采用ICP-MS法测定苯甲酸钠中Mn、Co、As、Pb元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法同时测定药用辅料苯甲酸钠中的Mn、Co、As、Pb4种元素的含量。方法采用ICP-MS法,通过优化仪器参数,选择74Ge作为内标,测定55Mn、59Co、208Pb、75As 4种元素的含量。结果 Mn元素在0~100 ng·m L-1(r=0.9958)、Co元素在0~10 ng·m L-1(r=0.9994)、As元素在0~3.0 ng·m L-1(r=0.9908)及Pb元素在0~100 ng·m L-1(r=0.9991)与峰面积均呈良好线性关系;4种元素的平均加样回收率(n=6)分别为97.2%、92.3%、89.7%、99.6%。结论本方法准确度高、重现性好,可用于苯甲酸钠中Mn、Co、As、Pb残留量的测定。