HPLC测定紫丁香树枝中橄榄苦苷的含量

目的:用HPLC测定紫丁香树枝中橄榄苦苷的含量.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱;流动相乙腈-水21:79;流速1.0 mL·min~(-1);柱温30℃;检测波长232 nm.结果:橄榄苦苷在0.01 1 62～1.162 g·L~(-1)线性关系良好;方法回收率98.7%,RSD 2.5%(n=9).结论:该方法可用于紫丁香树枝及其制剂的质量控制.     

紫丁香树皮的化学成分研究

目的研究紫丁香树皮中的活性成分。方法采用硅胶柱色谱和制备高效液相色谱等对紫丁香树皮的醋酸乙酯提取物进行分离,根据理化性质及波谱分析确定结构。结果分离得到8个化合物,鉴定为羽扇豆酸(lu-panic acid,Ⅰ)、齐墩果酸(oleandic acid,Ⅱ)、对羟基苯乙醇(p-hydroxy phenylethanol,Ⅲ)、3,4-二羟基苯乙醇(3,4-dihydroxy phenylethanol,Ⅳ)、橄榄苦苷(eleuropein,Ⅴ)、(8E)-gstroside(Ⅵ)、2-(3,4-二羟基)苯乙醇乙酸酯[2-(3,4-dihydroxy)phenyl ethyl acetate,Ⅶ]、七叶内酯(esculetin,Ⅷ)。结论化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅷ首次从该种植物中分离得到;Ⅲ、Ⅳ、Ⅵ、Ⅶ首次从该植物的树皮中分离得到的。     

紫丁香籽外壳的化学成分研究

目的研究紫丁香Syringa oblata籽外壳醋酸乙酯提取物的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和高效液相色谱进行分离纯化,通过薄层色谱及波谱数据分析进行结构鉴定。结果分离得到了11个单体化合物,结构鉴定为丁香苦素A(1)、丁香苦素B(2)、丁香苦苷(3)、橄榄苦苷(4)、(8E)-ligustroside(5)、对羟基苯乙醇(6)、3,4-二羟基苯乙醇(7)、对羟基苯乙醇乙酸酯(8)、对羟基苯乙醇葡萄糖苷(9)、(+)-丁香树脂酚(10)、(+)-落叶松脂醇(11)。结论化合物1为新化合物,命名为丁香苦素A(syringopicrogenin A),其余化合物均为首次从紫丁香籽外壳中分离得到。     

HPLC法测定紫丁香树叶中丁香苦苷的含量

目的研究用HPLC法测定紫丁香树叶中丁香苦苷的含量。方法采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱;流动相:乙腈-水=20:80:流速:1.0 ml·min~(-1);柱温:30℃;检测波长:226 nm。结果丁香苦苷在0.09375mg·ml~(-1)-1.50mg·ml~(-1)内线性范围良好;方法回收率为99.90%,RSD为2.04%(n=9)。结论该方法可用于丁香苦苷的质量控制。     

RP-HPLC同时测定不同采集地紫丁香树枝中丁香苷和橄榄苦苷的含量

 目的建立反相高效液相色谱法同时测定紫丁香树枝中丁香苷和橄榄苦苷含量的方法。方法Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1;柱温30℃,检测波长232nm。结果丁香苷和橄榄苦苷均有较好的分离度,二者分别在0.021～1.05g·L^-1(r=1.0000)之间和0.093～0.72g·L^-1(r=0.9992)之间有良好的线性范围;平均回收率分别为101.1%和99.4%;具有良好的精密度和重现性。结论本方法准确、精密度高、专属性好,可用于紫丁香树枝及其制剂的质量控制。     

紫丁香叶中丁香苦苷的RP-HPLC法测定

目的　建立紫丁香叶及其制剂的质量控制方法。方法　采用 RP- HPL C法测定紫丁香叶中丁香苦苷的含量。色谱柱 :Nova- Pak○RC1 8( 3.9mm× 15 0 mm ) ;流动相 :甲醇 -水 ( 3∶ 7) ;流速 :1.0 m L /min;检测波长 :2 2 1nm;柱温 :2 5℃。结果　紫丁香叶中丁香苦苷的含量为 1.435 mg/g,RSD为 1.2 4%( n=3)。结论　本法灵敏度高 ,重现性、稳定性好 ,测定迅速 ,结果准确。     

紫丁香籽化学成分研究

目的研究紫丁香Syringa oblata籽醋酸乙酯提取物和正丁醇提取物的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等进行分离纯化,通过薄层色谱及波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到了14个单体化合物,分别鉴定为丁香苦素C(1)、丁香苦素A(2)、丁香苦素B(3)、(8E)-女贞子苷(4)、(8E)-女贞苷(5)、丁香苦苷(6)、syringopicroside B(7)、4-O-11-methyloleoside-p-hydroxyphenyl-(6′-11-methyloleoside)-β-D-glucopyranoside(8)、7β-D-glucopyranosyl-11-methyloleoside(9)、lilacoside(10)、对羟基苯乙醇(11)、2-(p-hydroxyphenyl)-ethyl-2,6-bis(2S,3E,4S)-3-ethylidene-2-(β-D-glucopyranosyloxy)-3,4-dihydro-5-(methoxycarbonyl)-2H-pyran-4-acetate(12)、对羟基苯乙醇丙酸酯(13)、21α-hydroxy-serrat-14-en-3β-yl-dihydrocaffeate(14)。结论化合物1为新化合物,化合物8、12、14首次从该植物中分离得到。     

紫丁香树叶化学成分研究

目的研究紫丁香Syringa oblata树叶的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等对紫丁香树叶化学成分进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据分析鉴定结构。结果从紫丁香叶甲醇提取物中分离得到35个单体化合物,分别鉴定为齐墩果酸(1)、乌苏酸(2)、白桦酸(3)、1,3-苯并间二氧杂环戊烯-5-丙醇(4)、对羟基苯丙醇(5)、对羟基苯乙醇(6)、丁香苦素D(7)、丁香苦素E(8)、丁香苦素F(9)、丁香苦素A(10)、丁香苦素C(11)、3,4-二羟基苯乙醇(12)、丁香苦素B(13)、syringopicrogenin B(14)、蚱蜢酮(15)、(7R,8S)-4,9,9′-三羟基-3,3′-二甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1′-丙基新木脂素(16)、落叶松脂醇(17)、丁香苷(18)、3(Z)-己烯醇葡萄糖苷(19)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(20)、(8E)-ligstroside(21)、落叶松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(22)、(8E)-ligstroside B(23)、(8E)-ligstroside A(24)、红景天苷(25)、7-脱氢马钱子苷(26)、fliederoside B(27)、syringopicroside B(28)、木犀榄苷二甲酯(29)、lilacoside(30)、丁香苦苷(31)、橄榄苦苷(32)、(+)-表松脂素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(33)、毛蕊花糖苷(34)、(+)-落叶松脂素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(35)。结论其中化合物4、5、14~16、19、23、24、26、27为首次从紫丁香中分离得到。     

紫丁香叶中丁香苦苷时空变化规律的研究

目的分析紫丁香叶中丁香苦苷的含量随月份和空间的动态变化规律,为紫丁香叶及其制剂的开发提供科学依据。方法采用高效液相色谱法,甲醇-水(30∶70)等度洗脱,测定了紫丁香在不同生长发育期、同一生长期的不同空间紫丁香叶中丁香苦苷的含量。结果不同生长期和不同空间的紫丁香叶中的丁香苦苷含量动态变化具有一定规律。结论研究结果可为紫丁香叶药材的生产、质量标准研究和最佳采收期的确定提供科学依据。     

炎立消化学成分的分离与分析

目的:研究炎立消中主要化学成分,建立一种利用HPLC法测定炎立消中丁香苦苷和橄榄苦苷含量的方法,并用该方法测定不同厂家炎立消产品中丁香苦苷和橄榄苦苷的含量。方法:采用硅胶柱色谱和高效液相色谱法对炎立消甲醇提取物进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据进行结构鉴定;在Agilent 1200高效液相色谱仪上,采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×50mm,5μm)色谱柱,研究测定炎立消中丁香苦苷和橄榄苦苷含量的色谱分析法。结果:从炎立消中分离得到8个化合物,分别鉴定为对羟基苯乙醇(1)、乌苏酸(2)、β-谷甾醇葡萄糖苷(3)、橄榄苦苷(4)、丁香苦苷(5)、对羟基苯乙醇乙酸酯(6)、2-(3,4二羟基)苯乙醇乙酸酯(7)和葡萄糖(8);在乙腈1:水=20:80为流动相,在流速为1.0mL/min,柱温为25℃,进样量为5μL,检测波长变化为0→3min(356nm),3→15min(223nm)的色谱条件下,丁香苦苷在0.16-0.48g/L(r=0.99911)范围内线性关系良好,橄榄苦苷在0.24-0.56g/L(r=0.99908)范围内线性关系良好。化合物1、4、5、7和8为炎立消产品中的主要化学成分,其含量分别为:5.4、0.8、21.9、0.7和4.5mg/g。结论:利用该方法测定炎立消制剂及紫丁香叶中丁香苦苷和橄榄苦苷的含量准确、可靠,不同厂家生产的炎立消制剂中主要化学成分的含量存在较大差别。     

小叶丁香化学成分的研究(Ⅰ)

目的 对小叶丁香Syringa pubescens的化学成分进行研究。方法 采用硅胶柱色谱进行分离纯化。通过光谱分析鉴定其化学结构。结果 首次从小叶丁香的乙醇提取物中分得4个化合物，并鉴定为橄榄苦苷（oleuropein,I），10-羟基橄榄苦苷（10-hydroxyoleuropein,Ⅱ）,oleoside-11-methyl ester,Ⅲ及2-（3，4-二羟基苯基）乙醇[2-（3，4-dihydroxyphenyl)ethanol,Ⅳ]。结论 4种化合物均为首次从该种植物中分得的裂环环烯醚萜苷类化合物。     

紫丁香叶中的新环烯醚萜

目的 研究紫丁香Syringa oblata 叶的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等进行分离纯化,依据理化性质及波谱数据进行结构鉴定。结果 从紫丁香叶95%乙醇提取物中分离得到1个环烯醚萜类化合物,鉴定为1β, 3α- diethoxy-7-oxo-8β-methyl-1, 3, 4, 4a, 5, 6, 7, 7a-octahydro-cyclopenta [c] pyran-4β-carboxylic-p-hydroxyphenethyl ester（1）。结论 化合物1为新化合物,命名为丁香苦素F。     

长白落叶松树皮化学成分研究

目的:研究长白落叶松树皮的化学成分。方法:硅胶色谱柱分离,物理,化学和光谱学方法鉴定结构。结果:从其醇提物的氯仿部分分离并鉴定了8个化合物,分别为:异海松酸(Ⅰ),β-谷甾醇(Ⅱ),24R-5α-豆甾烷-3,6二酮(Ⅲ),larixol(Ⅳ),阿魏酸(Ⅴ),落叶松脂醇(Ⅵ),开环异落叶松脂醇(Ⅶ),异落叶松脂醇(Ⅷ)。结论:所有化合物均为首次从该植物中分得。     

紫丁香挥发油的化学成分研究

目的分析比较紫丁香果和紫丁香叶挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏的方法提取挥发油,利用毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)和化学计量学以及双柱色谱保留指数(HP-5MS和DB-35MS)的方法对各个色谱峰定性,并用色谱峰面积归一法和直观式推导演进特征投影法(HELP)法获得各化合物的质量分数。结果共鉴定出119种化合物,从紫丁香果和紫丁香叶挥发油中分别鉴定出81和77种化合物,其中共有化合物38种。利用色谱峰面积归一法和HELP法分辨获得的纯色谱峰面积来对各个色谱峰定量,以HP-5MS柱为准,所鉴定的化合物分别占紫丁香果、叶挥发油总量的98.04%和78.82%。结论采用GC-MS和色谱保留指数相结合的方法,对黑龙江产紫丁香果与紫丁香叶挥发油的分析结果表明,辅以化学计量学方法和双柱色谱保留指数定性比单用GC-MS定性结果更加快速可靠,定量也更准确。     

HPLC测定紫丁香叶中羟基酪醇含量

目的：建立一种测定紫丁香叶中羟基酪醇含量的方法。方法：采用HPLC,色谱柱为DikmaTech-nologies C18柱（250mm ＆#215;4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水溶液（70∶30）,检测波长为221nm。结果：羟基酪醇在3．03～48．40μg/mL内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98．3％（ RSD＝1．6％）。结论：本方法简便易行、准确可靠,可为紫丁香叶药材及制剂的质量评价提供依据。     

大八角枝叶化学成分研究

目的研究大八角Illicius majus枝叶的化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱、羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)、中压快速制备色谱和反相制备HPLC等技术进行化合物的分离和纯化,利用电喷雾质谱(ESI-MS)、一维和二维核磁共振等波谱数据鉴定其结构。通过MTT比色法评价化合物的细胞毒活性。结果从大八角枝叶提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为3′-甲氧基山柰酚-3-O-吡喃鼠李糖苷(1)、槲皮素-3-O-阿拉伯糖苷(2)、山柰酚-3-O-阿拉伯糖苷(3)、8′-氧代-6-羟基-二氢红花菜豆酸(4)、4-O-methylcedrusin(5)、左旋马尾松树脂醇(6)、(7S,8R)-4,9,9′-三羟基-3,3′,5-三甲氧基二氢苯并呋喃木脂素(7)、vladinol F(8)、9,9′-二羟基-3,3′-二甲氧基二氢苯并呋喃木脂素-4-O-吡喃鼠李糖苷(9)、槲皮素-3-O-吡喃鼠李糖苷(10)、山柰酚-3-O-吡喃鼠李糖苷(11)、牡荆素(12)、3,5,7-三羟基色原酮-3-O-葡萄糖苷(13)和苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)。14个化合物对人结肠癌细胞HCT-8、人肝癌细胞Bel-7402、人胃癌细胞BGC-823以及人肺癌细胞A549的IC50值均大于10μmol/L。结论 14个化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物2、3、5、7~9和14为该属植物中首次分离得到。化合物1~14均未表现出明显的细胞毒活性。