蒲黄药材中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量测定方法优化研究

目的建立蒲黄中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量测定方法。方法采用单因素考察方法建立供试品溶液制备方法;采用高效液相色谱法(HPLC)法测定香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量,色谱条件为Waters SunFire~(TM)C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温20℃。结果蒲黄药材采用80倍量的甲醇回流提取1.5 h,制备供试品溶液;香蒲新苷在0.245 2~1.471 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为98.47%,相对标准偏差(RSD)=2.05%(n=6);异鼠李素-3-O-新橙皮苷在0.191 2~1.147 4μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为100.56%,RSD=2.56%(n=6)。结论所建立的含量测定方法简便准确,重现性好,为蒲黄药材质量控制和评价奠定基础。     

市售草蒲黄的质量考察及质量控制标准的探讨

目的 考察市售草蒲黄质量,探讨质量控制方法。方法 通过对市售草蒲黄性状、显微特征、水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物、花粉量、薄层色谱、香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷量的检测,考察市售草蒲黄质量,探讨质量控制方法。结果 不同批次草蒲黄的水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物、花粉量、香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷量都存在差异,显微特征、薄层色谱鉴别可用于真伪鉴别,高效液相色谱法可用于其香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的定量测定。结论 所考察的项目,不同批次之间差异明显,可作为市售草蒲黄质量控制标准的依据。     

大孔树脂吸附和纯化蒲黄总黄酮的工艺研究

以主成分香蒲新苷及异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷含量为指标，研究了HZ802非极性大孔树脂吸附和纯化蒲黄总黄酮的工艺条件。结果表明HZ802非极性大孔树脂对蒲黄总酮有良好的吸附纯化性能，其优化的工艺条件为：样品溶液的浓度为50mg／mL(生药量／体积)；树脂用量为生药量的1．5倍(质量比)；纯化先用2倍树脂柱体积的水，再用2倍树脂柱体积φ=0．2的乙醇；总黄酮的洗脱用2倍树脂柱体积φ=0．5的乙醇；吸附和洗脱流速均为2mL／min。     

长苞香蒲花粉(蒲黄)黄酮类成分的研究

从长苞香ｙｐｈａ ａｎｇｕｓｔａｔａ Ｂｏｒｙ ｅｔ Ｃｈａｕｂ的干燥花粉中分离得到一黄甙化合物,经ＵＶ、ＩＲ、ＦＡＢ－ＭＳ、ＨＮＭＲ、＾１３ＣＮＭＲ、Ｈ－ＨＣＯＳＹ、＾１２Ｃ－ＨＣＯＳＹ谱及水解试验鉴定其结构为慢鼠李素－３－０－α－Ｌ－鼠李糖（１→２）β－Ｄ－葡萄糖甙,即异鼠李素－３－＝新橙皮糖甙。     

基于药物体系质量评价模式的远志质量表征关联分析研究

目的 基于药物体系的发现,并运用药物体系质量评价模式全面表征远志质量并关联分析,评价远志质量.方法 采用HPLC法同时测定远志中西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、远志口山酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖等4种酚类有效指标性成分含量,结合药典方法测定远志中萜类有效指标性成分细叶远志皂苷含量,基于药物体系质量评价模式对远志进行有效指标性成分含量及其相对比值的质量表征,并对远志5种有效指标性成分进行关联分析.使用非关联系数、非关联度、关联度等相关概念指标反映与基准饮片质量的关联性.结果 样品2、3、6中有效指标性成分含量总体高于基准饮片样品4,样品9中有效指标性成分含量与样品4接近.以样品4为基准计算各样品与样品4的非关联系数,进一步得到关联度排序为:样品4 (0/100％)＞样品3(0.41/94.18％)＞样品9 (0.94/86.60％)＞样品6(0.96/86.31％)＞样品2(1.05/85.01％)＞样品11(1.15/83.62％)＞样品1(1.21/82.65％)＞样品12(1.23/82.43％)＞样品8(1.35/80.72％)＞样品14(1.39/80.10％)＞样品10(1.52/78.27％)＞样品7(1.55/77.91％)＞样品5(1.64/76.63％)＞样品15(2.27/67.56％)＞样品13 (3.12/55.44％),即样品3、9、6、2与基准样品4质量关联度较高.综合质量表征及关联分析结果,样品3、6、2、9质量优良度居前,其次为样品11、1、12.结论 基于药物体系质量评价模式对远志质量进行关联分析研究,可综合精准地评价远志质量优劣,为远志资源筛选、原料质量控制及应用提供了依据,同时亦可为中药质量评价提供方法学及其应用借鉴.     

基于药物体系的栀子特征图谱质量表征关联分析

目的建立基于药物体系的栀子特征图谱质量表征关联分析方法与评价模式,有效精准地评价栀子饮片质量。方法运用所建立的HPLC-PDA法表征栀子药物体系特征图谱质量,基于特征图谱中特征峰的数量及所属化学类型对16批栀子饮片进行质的表征,基于特征图谱中特征指标性成分栀子苷、京尼平龙胆双糖苷和绿原酸的含量及环烯醚萜类(以栀子苷表征)、苯丙酸类(以绿原酸表征)的含量,同时采用香草醛-高氯酸显色法测定栀子总萜含量,三氯化铁-铁氰化钾显色法测定栀子总酚含量,对16批栀子饮片进行量的表征,并基于基准饮片将16批栀子饮片质与量的表征结果分别进行关联性分析。结果以批号6为基准,栀子饮片特征图谱中共含有特征峰9个,其中环烯醚萜成分特征峰4个,苯丙酸类成分特征峰5个,16批饮片色谱图中均含有此9个特征峰。批号3、4、7、8、13有效指标性成分总体含量高于基准批号6,批号7、1、9、4、3、12、5、14与基准批号6关联性最高,综合评价得出批号3、4、6、7优良度居前。结论建立了栀子饮片的HPLC特征图谱质量表征方法,并结合总酚及总萜含量测定对16批栀子饮片进行质量表征。所建立的基于药物体系的栀子特征图谱质量表征关联分析模式,关注了栀子饮片质量整体关联性与应用有效性,能有效精准地评价栀子饮片质量。     

基于药物体系酚类特征架构的决明子质量表征关联分析研究

目的建立基于药物体系的决明子药材特征图谱及其特征指标性成分质量表征关联分析与评价模式,以有效、精准地评价决明子药材质量。方法采用所建立的HPLC-PDA法检测决明子药物体系构架的特征图谱,基于特征图谱中特征峰的梳理及所属化学类型对11批决明子药材进行质的表征,基于特征图谱中6个特征指标性成分和萘骈吡喃酮类、蒽醌类的含量对11批决明子药材进行量的表征,并基于基准药材将11批决明子药材质与量的表征结果分别进行关联性分析。结果以批号10决明子为基准药材,决明子药材特征图谱中共含有12个特征峰,11批药材色谱图中均含有此12个特征峰;批号5、11、8、1、2指标成分含量总体较高,批号5、11、2、9、7与基准药材关联性最高,综合评价得出批号5、11、8、1、2、9、7优良度居前。结论所建立的决明子药材中酚类成分的含量测定方法简便、准确,所构建的质量表征关联分析模式可用于分析决明子药材质量整体性与应用有效性,为决明子药材的质量控制及评价提供可靠方法学依据。     

基于药物体系的肉桂特征图谱质量表征关联分析研究

目的建立基于药物体系的肉桂特征图谱质量表征关联分析方法,全面评价肉桂饮片质量。方法采用HPLC-PDA法建立肉桂饮片特征图谱,筛选7个特征峰并通过相对保留时间表征其质的关联性;同时测定6个主要有效指标性成分(原儿茶酸、表儿茶素、香豆素、肉桂醇、肉桂酸、肉桂醛)的含量并表征主要酚类成分和主要苯丙素类成分的含量,通过关联度等概念表征其量的关联性。结果以批号13为基准,基于质的表征模式及关联分析,肉桂饮片特征图谱中筛选的7个特征峰中有酚类成分2个、苯丙素类成分5个,15批肉桂饮片色谱图中均含有此7个特征峰。基于量的表征模式及关联分析,批号14有效指标性成分总体含量高于基准批号13,批号4、6、8、10含量与基准批号13关联性较高,综合评价得出批号14、13、4、6、8、10优良度居前。结论在定性的基础上进行定量表征,可全面评价肉桂饮片质量优次,为肉桂饮片资源筛选、药物原料质量控制及应用提供依据,同时为中药质量评价提供新的方法。     

基于药物体系的金花葵特征图谱质量表征关联分析研究

目的建立基于药物体系的金花葵特征图谱质量表征关联分析方法与评价模式,有效精准地评价金花葵的质量。方法运用反相高效液相色谱(HPLC-PDA)法表征金花葵特征图谱中19个特征峰及其所属化学类型,对15批金花葵进行质的表征;基于特征图谱中特征指标性成分绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的含量及酚酸类(以绿原酸表征)、黄酮类(以金丝桃苷表征)的含量对15批金花葵进行量的表征,并基于参比药材将15批金花葵质与量的表征结果进行关联性分析。结果金花葵特征图谱中共含有特征峰19个,其中酚酸类成分特征峰3个,黄酮类成分特征峰16个,15批金花葵色谱图中均含有此19个特征峰。以批号1为参比,批号10、14、8、11、6、5各有效指标成分总体含量高于参比药材,批号5、6、3、7、2、11、12与参比药材关联性最高,综合评价得出批号5、6、11、3、7、2优良度居前。结论所建立的金花葵质量表征关联分析模式通过分析金花葵质量整体关联性与应用有效性,可有效精准地评价金花葵质量。     

基于药物体系的紫苏子特征图谱质量表征关联分析研究

目的建立基于药物体系的紫苏子特征图谱质量表征关联分析方法与评价模式,有效、精准地评价紫苏子饮片质量。方法运用所建立的HPLC-PDA法表征紫苏子药物体系特征图谱质量,基于特征图谱中特征峰的数量及所属化学类型对15批紫苏子饮片进行质的表征,基于特征图谱中特征指标性成分木犀草素、芹菜素和迷迭香酸的含量及黄酮类(以木犀草素表征)、酚酸类(以迷迭香酸表征)的含量对15批紫苏子饮片进行量的表征,并基于基准饮片将15批紫苏子饮片质与量的表征结果分别进行关联性分析。结果以批号15的样品为基准饮片,紫苏子饮片特征图谱中共含有特征峰12个,其中黄酮类成分特征峰5个,酚酸类成分特征峰7个,15批饮片色谱图中均含有此12个特征峰。批号15、6、9、10、2、5、7样品特征指标性成分含量总体较高,批号6、12、11、7、4、14、10样品与基准饮片关联性最高,综合评价得出批号15、6、7、10、2、5、9、12、11、14样品优良度居前。结论对15批紫苏子饮片进行特征图谱质量表征,所建立的HPLC法简便、准确。所评价建立的基于药物体系的紫苏子特征图谱质量表征关联分析模式,关注了紫苏子饮片质量整体关联性与应用有效性,能有效精准地评价紫苏子饮片质量。     

基于酚类特征图谱的山楂质量表征关联分析研究

目的建立基于药物体系的山楂特征图谱质量表征关联分析方法与评价模式,有效、精准地评价山楂饮片质量。方法运用所建立的HPLC-PDA法表征山楂药物体系特征图谱质量,基于特征图谱中特征峰的数量及所属化学类型对11批山楂饮片进行质的表征,基于特征图谱中特征指标性成分金丝桃苷、表儿茶素、原儿茶酸和绿原酸的含量及黄酮类(以金丝桃苷、表儿茶素表征)、酚酸类(以原儿茶酸和绿原酸表征)的含量对11批山楂饮片进行量的表征,并基于基准饮片将11批山楂饮片质与量的表征结果分别进行关联性分析。结果以批号1的样品为基准饮片,山楂饮片特征图谱中共含有特征峰13个,其中黄酮类成分特征峰7个,酚酸类特征峰6个,11批饮片色谱图中均含有此13个特征峰。批号5、10、8、2、6样品特征指标性成分含量总体较高,批号6、4、3、7、8、2样品与基准饮片关联性最高,综合评价得出批号5、10、8、2、7、3样品良度居前。结论对11批山楂饮片进行特征图谱质量表征,所建立的HPLC法简便、准确。所评价建立的基于药物体系的山楂特征图谱质量表征关联分析模式,关注了山楂饮片质量整体关联性与应用有效性,能有效、精准地评价山楂饮片质量。     

基于药物体系的开心散药物制备物质量表征关联分析研究

目的确定影响开心散药物质量的关键因素,优选出开心散的最佳药物制备物形式,为创制开心散优质抗痴呆药物奠定基础。方法采用所建立的HPLC分析法测定开心散制备物有效指标性成分的含量。基于制备物主要有效指标性成分的含量、含量相对比值、相对制备量以及出膏率和抗痴呆药效对开心散药物制备物的质量进行系统表征,并将质量表征结果进行关联分析。结果基于药物体系所建立的开心散有效指标性成分的含量测定方法操作简便、准确、重复性好,可用于开心散药物制备物质量表征研究。开心散3种药物制备物形式均表现出抗痴呆作用,其作用大小为:富集物稀醇提取物水提取物。通过开心散药物制备物药学-药效质量表征关联分析可知,开心散富集物中有效指标性成分的含量最高、比例独特、出膏率低、药物用量最小,改善学习记忆作用最强,为开心散抗痴呆药物最佳制备物形式。结论基于开心散的基本组成及其制备得率,探寻药物成分的最适含量及其相对比值,是提升药物药效的关键因素。     

基于酚类成分特征图谱的女贞子质量表征研究

目的建立基于酚类成分特征图谱的女贞子质量表征及关联分析方法,以精确全面地评价女贞子饮片质量。方法采用所建立的反相高效液相色谱(HPLC-PDA)法表征女贞子药材的特征图谱质量,基于特征图谱中特征峰的数量及所属化学类型对14批女贞子饮片进行质的表征。基于特征图谱中特征指标性成分红景天苷、酪醇、特女贞苷、槲皮素的含量及环烯醚萜类(以特女贞苷表征)、黄酮类(以槲皮素表征)的含量对14批女贞子饮片进行量的表征,并基于基准饮片将14批女贞子饮片质与量的表征结果分别进行关联性分析。结果以批号S10为基准,女贞子饮片特征图谱中含有酚类特征共有峰11个,其中苯乙醇苷类成分特征峰2个、环烯醚萜类成分特征峰5个、黄酮类成分特征峰4个,14批饮片色谱图中均含有此11个特征峰。样品S14、S12、S5、S8、S9、S6、S11中特征指标性成分含量总体较高,样品S14、S12、S5、S8、S9与基准样品S10关联性最高,综合评价得出样品S5、S8、S9、S12、S14质量优良度居前。结论基于特征图谱的质与量及其关联性的系统表征所建立的基于药物体系的女贞子特征图谱质量表征关联分析评价模式,关注了女贞子质量整体关联性与应用有效性,能够有效精准评价其质量。     

基于有效基准特征图谱质量表征模式的中药紫苏叶质量评价研究

目的建立基于紫苏叶有效基准特征图谱的质量表征模式、方法与质量评价应用,以精准、有效地评价紫苏叶饮片质量。方法以确定具有调节血脂活性的紫苏叶饮片作为饮片基准,以有效特征指标性成分作为质量表征基准点,采用HPLC-PDA法建立有效基准特征图谱,并以有效基准特征图谱的质量表征信息作为评价紫苏叶饮片质量的标尺,同时对其准确性进行佐证。结果以野黄芩苷为基准点(保留时间:30.342 min;饮片含量:0.573 4%;检测溶液浓度:0.057 34 g/L),表征紫苏叶有效饮片基准(S1)特征图谱质量信息:14个特征峰保留时间、峰面积、相对保留时间、相对峰面积,6个特征指标性成分(咖啡酸、木犀草素-7-氧-二葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-氧-二葡萄糖醛酸苷、野黄芩苷、迷迭香酸、齐墩果酸)含量、相对含量及含量换算系数,其涵盖了酚酸类、黄酮类及三萜类药学架构主要化学类型。同时以野黄芩苷对照品模拟基准点(保留时间:29.759 min;检测溶液浓度:0.057 3 g/L)表征质量信息,二者相吻合佐证了检测方法可行性及检测结果的准确性。14批待评价紫苏叶饮片色谱图中均含有此14个特征峰,6个特征指标性成分换算含量与实测含量相吻合;以有效基准质量表征信息为标尺评价14批紫苏叶饮片质量,综合得出编号S8、S7、S12、S9、S13饮片优良度居前。结论建立的基于紫苏叶有效基准特征图谱的质量表征模式、方法,可简易、准确、整体地表征紫苏叶饮片质量;构建的紫苏叶质量评价模式可有效、精准地评价紫苏叶饮片质量。     

基于灰色关联度法评价商品防风药材质量

目的依据灰色关联度法评价商品防风质量。方法测定20份不同商品来源的防风样品中醇浸出物、总多糖、升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥矛酚苷6种主要成分的含量,采用灰色关联度法,以定义的相对关联度为测度,构建商品防风质量评价模型。结果 20份商品防风样品的质量评价结果与商品等级划分相符合。结论本研究为商品防风的等级划分和综合质量评价提供了新的方法。