半夏醇制减毒新方法研究(Ⅰ)——新方法及新工艺研究探讨

目的:探索半夏醇制减毒新方法和最佳工艺参数。方法:以乙醇润制半夏减毒,采用正交试验设计考察乙醇量、润制时间、乙醇浓度、润制温度4个影响因素,以总游离有机酸含量为化学指标,以大鼠腹腔渗出液中PGE2含量为毒理指标,综合评分,以家兔眼结膜刺激性试验得分作为减毒的直观验证,优选半夏醇制减毒的最佳工艺,并以药效验证考察醇制工艺的合理性。结果:半夏最佳醇制工艺为生半夏在60℃,用0.5倍量的75%乙醇润制4 d,干燥后即得。半夏醇制后保留了半夏的镇咳、祛痰、抗炎作用。结论:该方法简单、可行,可作为半夏减毒存效新方法的研究方向。     

知母的盐制工艺优化

目的:优化知母的盐制工艺。方法:以知母皂苷BII和芒果苷的含量为考察指标,盐用量、焖制时间、炒制温度、炒制时间为考察因素,采用正交试验法优化知母的盐制工艺。结果:设定盐知母中知母皂苷BII和芒果苷的权重比为1∶1时,盐用量2.0%,焖制时间1.0 h,炒制温度180℃,炒制时间12 min为知母的最佳盐制工艺。结论:该实验优化的知母盐制工艺切实可行,可为规模化生产提供数据参考。     

正交试验优选麸煨肉豆蔻片的炮制工艺

目的优选切片后肉豆蔻的最佳炮制工艺。方法以煨制温度、煨制时间和加麸量为考察因素,以总木脂素、挥发油和脂肪油的含量为评价指标,采用L9(34)正交设计,优选麸煨肉豆蔻片的炮制工艺。结果肉豆蔻片的最佳炮制工艺为100 g肉豆蔻加40 g麦麸,110~120℃煨制20 min。结论该工艺合理,可靠,可为肉豆蔻炮制新工艺的研究提供依据。     

赤石脂煨湿肉豆蔻的工艺研究

目的优选赤石脂煨湿肉豆蔻的炮制工艺。方法采用L9(34)正交试验设计,以煨制温度、煨制时间和赤石脂量为考察因素,以去氢二异丁香酚及肉豆蔻醚的含量为检测指标,考察炮制后各因素对肉豆蔻中化学成分的影响,同时筛选出赤石脂煨湿肉豆蔻的最佳工艺。结果赤石脂煨肉豆蔻的最佳炮制工艺为100g肉豆蔻,浸泡12h,辅料赤石脂60g,煨制温度140℃,煨制时间20min。结论该炮制工艺稳定,可靠,可为肉豆蔻新炮制品的工艺研究提供依据。     

正交法优选苦参切制工艺研究

目的:优选苦参切制工艺,为中药饮片企业提供切实可行的指导方案。方法:以浸泡时间、闷润时间、切片厚度和干燥温度作为考察因素,苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱及饮片外观为指标,通过正交试验优选苦参的最佳切制工艺。结果:优选的苦参最佳切制工艺为浸泡30min,闷润至透,切制厚度3mm,80℃干燥。结论:该法可作为苦参切制的可行方法。     

白矾煅制工艺优化

目的优化白矾的煅制工艺。方法以失水率、粉碎率、硫酸铝钾含有量为指标综合评分,通过单因素与正交实验相结合的方法对白矾的煅制工艺进行考察;借助扫描电镜(SEM),观察白矾煅制前后微观形态变化,分析煅制机理。结果最佳煅制工艺粒度约10 mm,铺设厚度约2 cm,在烤箱中分段煅制第一阶段为250℃煅制90 min;第二阶段为160℃煅制60 min。计算得知,其失水充分,粉碎率高,硫酸铝钾含有量高;扫描电镜下观察,其呈现疏松多孔结构,该结构能够增强白矾收敛燥湿的功效。结论该方法重现性好、产品稳定、质量可控,为中药企业改良白矾煅制方法提供依据。     

Box-Benhnken设计效应面法优选黄芪切制工艺

黄芪始载于《神农本草经》,列为上品,为临床常用中药,切片多生用或蜜炙后应用,目前开展的研究中,对蜜炙工艺研究报道较多,而对黄芪切制工艺则缺少相关的研究报道,黄芪切制目前多凭药工经验操作,没有具体的切制工艺参数,很容易出现有效成分流失、发生霉变等多种问题,导致目前市场上流通的黄芪饮片质量良莠不齐,饮片和制剂的质量难以控制,严重影响了临床疗效,针对上述问题,该实验以优选黄芪的最佳切制工艺为研究目的,采用响应面分析法中的Box-Benhnken中心组合设计,以黄芪甲苷、毛蕊异黄酮苷含量和外观性状为考察指标,选择软化润制时间、干燥温度和干燥时间3个因素对黄芪切制工艺进行优选,得到了实验室最佳切制工艺参数：润制时间3 h,干燥温度50℃,干燥时间4 h。验证试验表明,确定的黄芪切制工艺稳定可行,对于规范黄芪切制工艺有一定的意义。     

花鹿茸切制工艺的优化

目的优化花鹿茸Cervus nippon Temminck的切制工艺。方法在单因素试验的基础上,以乙醇体积分数、润制时间、蒸制时间、干燥方式为影响因素,总糖、水溶性蛋白及总游离氨基酸的综合评分为评价指标,正交试验优化切制工艺。结果最佳切制工艺为药材去毛后,经锯口按药材与酒1∶1的比例加入白酒(50%乙醇),润制7 h,蒸制1 min,趁热横切为厚度1～2 mm的薄片,平铺于烘盘上,上覆吸水纸并压以重物,50℃烘干。结论该方法稳定可行,可用于花鹿茸的切制。     

肉苁蓉微型饮片切制工艺优化

目的优化肉苁蓉饮片的切制工艺。方法采用正交试验的方法,以饮片截面直径、厚度、软化时间、干燥温度为影响因素,休止角、浸出物、毛蕊花糖苷、松果菊苷、异类叶升麻苷、含有量为评价指标,优化饮片切制工艺。结果最佳切制工艺为饮片截面直径3～4 mm,厚度1～2 mm,软化时间2 h,干燥温度70℃。结论该方法合理可行,适用于肉苁蓉饮片的切制及应用。     

灯心草煅炭炮制工艺的优化

目的优化灯心草煅炭炮制工艺。方法采用正交试验结合多指标加权分析方法,以煅制时间、煅制温度、投药质量与容器容积比为考察因素,以炭素含量、炮制后得率、饮片外观性状等为评价指标,优化灯心草煅炭炮制工艺。结果灯心草最佳煅炭工艺为取适量灯心草,控制投药质量与容器容积之比为3 g/L,250℃密闭煅制15 min,待冷后取出。结论该最优方法稳定可行,可用于灯心草煅炭。     

金银花制炭工艺的优化

目的优化金银花Lonicerae japonicae Flos制炭工艺。方法以制炭温度、制炭时间、转速为影响因素,绿原酸、咖啡酸、槲皮素、木犀草素含有量、外观为评价指标,正交试验优化制炭工艺。结果最佳条件为制炭温度250℃,制炭时间4 min,转速30 r/min,炮制品表面温度218℃,表面焦褐色,具焦香气,味苦涩,4种成分含有量分别为8.59 mg/g、914.27μg/g、192.04μg/g、299.53μg/g。结论该方法稳定可行,可用于金银花制炭工艺。     

正交试验优选制萎扶胃浓缩丸的水提工艺*

目的：优选制萎扶胃浓缩丸最佳水提工艺条件。方法：以干浸膏、枸橼酸含量为评价指标,以煎煮次数、加水量、煎煮时间为考察因素,采用正交试验法对制萎扶胃浓缩丸的水提取工艺进行优选。结果：最佳水提取工艺为：煎煮2次,加水量为8倍量,煎煮时间为2.0、1.5 h。结论：该优选工艺合理可行,适用于工业大生产。     

现代米粉制米泔水工艺研究

目的优选现代米粉制米泔水的工艺。方法采用L16(45)正交试验,以淀粉含量、米泔水性状评分为指标,分光光度法测定,确定其最佳制备工艺参数。结果现代米粉制米泔水的最佳工艺:米粉粒度为细粉,米水比为1∶50,搅拌时间为30s。结论该制备方法稳定可行,为米泔水制备工艺提供了依据,并为其质量研究奠定一定的基础。     

何首乌配方颗粒的水提取工艺实验研究

目的:优选何首乌配方颗粒的最佳水提取工艺。方法:以制何首乌提取物中二苯乙烯苷和大黄素的含量为检测指标,采用正交试验设计对何首乌配方颗粒制备过程中的水提取工艺进行研究。结果:最佳提取工艺为加入10倍量的水,煎煮3次,每次1.5h。结论:该方法稳定可行,适用于制何首乌的提取。     

正交试验法优选祛风止痛片中制草乌、独活的合提工艺

目的:优选制草乌、独活乙醇合提工艺。方法:采用正交实验设计,以醇浸膏得率、蛇床子素和总乌头碱提取率为考察指标,并进行多指标综合评分,优化提取条件。结果:制草乌、独活的最佳提取工艺为:60%乙醇,加10倍量,提取2次,每次1h。结论:该提取工艺稳定可行。     

正交设计联用星点设计-效应面法优化雪胆炮制工艺

目的优化甘草制雪胆的炮制工艺。方法 HPLC法测定雪胆素甲;以雪胆素甲质量分数为指标,采用正交试验考察闷润时间、烘干温度、烘干时间对甘草制雪胆炮制工艺的影响;进一步采用星点设计-效应面法(CCD-RSM)考察闷润时间和烘干时间对该炮制工艺的影响。结果正交试验确定的甘草制雪胆最佳炮制工艺为闷润7 h,80℃烘干12 h;CCD-RSM确定最佳炮制工艺为闷润时间7.48~8.56 h,烘干时间12.06~13.12 h。结论本实验首次使用甘草汁炮制雪胆,实验方法设计精确,模型、数据可靠,建立并优化了甘草制雪胆的炮制工艺。     

四制香附丸机械制丸工艺研究及工艺验证

目的研究四制香附丸机械制丸的工艺参数,确定最佳工艺参数,并进行工艺验证。方法首先制得四制香附丸粉,然后以丸药圆整度、重量差异为评价指标,优选四制香附丸的制丸工艺参数,并进行3批次工艺验证。结果四制香附丸机械制丸工艺参数条件优选为:加水量为14%,炼药1遍,输条∶制条频率比约为0.5,出条嘴为5.1 mm,刀具为5.5 mm,制丸,75℃干燥。结论本研究确定的工艺简便可行,制得产品各项指标稳定。     

滑石粉烫制刺猬皮工艺优化及质量标准制定

目的筛选滑石粉烫制刺猬皮的最佳工艺,并制定其质量标准。方法以粉碎率和醇溶性浸出物为评价指标,正交实验法优选烫制温度、烫制时间和滑石粉用量,采用《中国药典》2015版方法对制刺猬皮中水分、灰分、总氮及醇溶性浸出物进行测定,氨基酸自动分析仪测定氨基酸含有量。结果最佳炮制工艺为100 kg刺猬皮加40 kg滑石粉,烫制温度210~220℃,翻炒4 min。制刺猬皮中水分5.1%、总灰分13.9%、总氮9.6%、醇溶性浸出物10.5%,含有17种氨基酸,总含有量52.69%。结论该工艺稳定可行,重复性好,可用于滑石粉烫制刺猬皮质量标准的制定。     

枳实、枳壳微型饮片切制工艺优化

目的优化枳实、枳壳微型饮片切制工艺。方法以饮片粒径、厚度、润制时间、干燥方式为影响因素,休止角、浸出物、辛弗林、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含有量为评价指标,采用正交试验优化切制工艺。结果枳实微型饮片切制的最佳条件为饮片粒径3~4 mm,厚度2 mm,润制时间6 h,阴干法干燥;枳壳微型饮片切制的最佳条件为饮片粒径1~2 mm,厚度4 mm,润制时间2 h,烘干法干燥。结论该方法合理可行,可用于枳实、枳壳微型饮片的切制。     

白矾减压煅制工艺研究

目的 优化减压煅制白矾的炮制工艺。方法 选择煅制温度、煅制时间和物料厚度为考察因素,以脱水比、硫酸铝钾含量、最低抑菌质量浓度、NO浓度、细胞相对吞噬率为评价指标,采用层次分析(analytic hierarchy process,AHP)-赋值法(criteria importance through intercriteria correlation,CRITIC)混合加权法确定各指标的权重系数,并结合中心组合设计(Box-Behnken)响应面法优化白矾减压煅制工艺。结果 确定了白矾减压煅制的最佳工艺为0.1MPa的压力下,煅制温度199.798℃,煅制时间9.345 min,物料厚度1.424 mm。该条件下煅制的白矾色白,呈蜂窝状,质轻,手捻易碎无结晶,无“夹尘”“结顶”“封皮”“污底”等现象。结论 对减压法煅制白矾的工艺进行了系统的研究,所优选的工艺稳定、可行,重复性好,成品质量高,适合工业化大生产的需求。