大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究

目的优选大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究。方法以丹参总酚酸的含量为指标,对大孔吸附树脂的型号、吸附条件、洗脱条件进行了考察。结果最佳工艺条件为采用D101型大孔吸附树脂,最大上样量为药液质量浓度104 mg·mL-1,除杂洗脱用水量为3 BV,洗脱剂乙醇浓度为60%,乙醇用量为3 BV。结论该工艺可用于纯化丹酚酸类成分。     

HPD100与D101大孔吸附树脂纯化禾本科芦笋总黄酮与总酚酸研究

摘要：目的:将HPD100与D101大孔吸附树脂纯化禾本科芦笋总黄酮与总酚酸,优选总黄酮与总酚酸纯化工艺。方法:测定静态吸附率、解吸率、静态吸附曲线来评价HPD100大孔吸附树脂与D101大孔树脂对芦笋中总黄酮与总酚酸的静态吸附性能;然后对径高比、洗脱溶剂、水洗体积、洗脱剂量等考察获取动态纯化工艺。结果:总黄酮与总酚酸在HPD100大孔树脂上静态吸附量为分别为38.23 mg·g-1与22.40 mg·g-1,解吸率大小分别为68.95%与79.05%。动态优选的结果为浓度1∶0.25,上样量4 BV,径高比1∶4,静置4 h,9 BV水洗,50 ml 90%乙醇洗脱,总黄酮与总酚酸纯度分别达34.90%与20.07%。总黄酮与总酚酸在D101大孔树脂上静态吸附量为分别为40.05 mg·g-1与32 mg·g-1,解吸率大小分别为62.78%与71.74%。动态优选的结果为浓度1∶0.25,上样量3 BV,径高比1∶5,静置4 h,7 BV水洗,60ml 90%乙醇洗脱,总黄酮与总酚酸纯度分别达34.10%与17.27%。结论:HPD100与D101大孔吸附树脂可以用于禾本科芦笋中总黄酮与总酚酸有效部位的纯化。     

蓝布正总酚酸的大孔树脂纯化工艺与质量标准研究

目的:优化大孔吸附树脂富集蓝布正总酚酸的纯化工艺,建立蓝布正总酚酸部位指纹图谱,并测定二聚鞣花鞣质A、没食子酸乙酯、鞣花酸及总酚酸含量。方法:采用单因素实验,以总酚酸的吸附率、解吸附率以及总酚酸含量、转移率为指标,筛选最佳大孔树脂型号、吸附条件、除杂条件和解吸附条件;采用HPLC和紫外可见分光光度法,建立总酚酸部位指纹图谱及二聚鞣花鞣质A、没食子酸乙酯、鞣花酸和总酚酸含量测定的质量控制方法。结果:选择HPD-400型大孔树脂,最佳工艺条件为提取物上样质量浓度为8 mg·mL^-1,吸附流速为2 BV·h^-1,径高比为1∶8,上样量为3 BV,10%乙醇4 BV洗脱除杂,除杂流速为3 BV·h^-1,50%乙醇5 BV洗脱,洗脱流速4 BV·h^-1,3批次验证实验得到的总酚酸平均含量67.75%(RSD为3.02%),平均转移率为74.53%(RSD为1.20%);12批样品指纹图谱中共有个18共有峰,指认了其中6个峰,分别为二聚鞣花鞣质B、二聚鞣花鞣质G、二聚鞣花鞣质A、特里马素Ⅱ、没食子酸乙酯、鞣花酸...     

ADS-7多功能吸附树脂制备高纯度丹酚酸B的应用研究

目的探讨ADS-7多功能吸附树脂对丹参中丹酚酸B的分离纯化方法。方法以丹酚酸B的含量及洗脱率为指标,通过动态吸附试验考察ADS-7树脂的吸附性能。结果 ADS-7树脂对丹参中丹酚酸B具有较高的吸附选择性,吸附量为95.7 mg.g 1(干树脂),甲酸/50%乙醇(10∶90)作为洗脱剂,丹酚酸B的纯度高达87.2%。结论 ADS-7树脂用于丹参中丹酚酸B的分离纯化简单高效。     

丹参多酚酸纯化工艺研究

目的：优选丹参多酚酸的纯化工艺条件。方法：采用高效液相色谱法,以丹酚酸B的含量为指标,对絮凝剂和大孔吸附树脂纯化条件进行了考察。结果：最佳工艺条件丹参多酚酸提取液按每克药材加入约1％壳聚糖醋酸溶液1ml,絮凝2h,萃取pH为2～3,采用D101大孔吸附树脂,上样量药材：树脂为0．5g：1g,以5BV50％乙醇溶液洗脱,丹参酸B含量达85．50％。结论：该工艺可较好的纯化富集丹参多酚酸有效成分。     

大孔树脂吸附法提取丹酚酸B的应用研究

目的：改进丹酚酸B的提取工艺，促进丹参制剂的发展。方法：采用SIPI905型大孔树脂用于丹酚酸B的提取分离，用毛细管电泳法测定含量，考察大孔树脂的最佳工艺条件。结果：丹酚酸B的吸附容量为8．72mg／g．洗脱液为4倍量20％乙醇。结论：大孔树脂对丹酚酸B的洗脱率为96．28％，精制程度为251．82％。该方法能明显提高丹酚酸B的收率和纯度。     

当归总酚酸的纯化工艺研究

目的研究大孔树脂纯化当归总酚酸的工艺。方法以阿魏酸和总酚酸含量为指标,比较不同树脂对阿魏酸和当归总酚酸的比吸附量和比洗脱量,筛选出最佳纯化树脂,并考察其纯化当归酚酸的最佳工艺条件及参数。结果将多糖纯化中醇沉的上清液回收乙醇浓缩至1.2 g/mL,盐酸调pH至2,上HPD600大孔吸附树脂,上柱后水洗8 BV,70%乙醇洗脱8 BV。收集乙醇洗脱液,回收乙醇,浓缩,干燥得当归总酚酸组分,总酚酸纯度为58.27%,纯化转移率为87.02%。结论 HPD600大孔吸附树脂可以较好地纯化富集当归总酚酸。     

大孔树脂纯化丹参总酚酸的研究

目的:确立大孔树脂纯化丹参总酚酸的最佳纯化工艺。方法:以静态吸附率和解吸率为考察指标,确定大孔树脂型号,并确定纯化工艺参数。结果:选择HPD-400型号大孔树脂用于丹参总酚酸的纯化工艺,最佳吸附工艺条件为:上样吸附流速为2BV/h,上柱液的浓度为0.5 g生药/mL,pH值为4;解析前,以3BV的水洗脱除杂,最佳解析工艺条件为:选择乙醇为洗脱剂,洗脱剂浓度为40%,pH值为5,控制解析流速为3BV/h。结论:所建立的方法简便、准确,可用于丹参总酚酸的纯化。     

桑白皮有效成分分离纯化的工艺研究

目的:优化桑白皮有效成分的分离纯化工艺。方法:用大孔树脂静、动态吸附解吸法,以吸附率、解吸率等为指标,优选总黄酮分离纯化工艺中大孔树脂类型、上样液量、洗脱剂体积分数、洗脱剂用量;采用水提醇沉法,以多糖得率和纯度为指标,优选总多糖分离纯化工艺中沉淀多糖所用乙醇体积分数;用离子交换法,以总生物碱吸光度为指标,优选总生物碱分离纯化工艺中上样液量、洗脱剂用量;并进行验证试验。结果:桑白皮总黄酮最优工艺为D101大孔树脂为吸附剂,上样液质量浓度为0.1 g(生药)/ml,上样液量为9倍柱体积(BV),用5 BV 70%的乙醇洗脱;总多糖最优工艺中沉淀多糖的乙醇体积分数为80%;总生物碱最优工艺为上样液量3 BV,用8 BV 0.5 mol/L的氨水洗脱。分离纯化后桑白皮总黄酮、总多糖、总生物碱平均纯度分别为35.68%、47.14%、55.79%,RSD分别为1.28%、1.61%、1.14%(n=3)。结论:优选的工艺条件稳定,适合桑白皮有效成分的分离纯化。     

从丹参中提取高纯度的丹参酚酸B

目的建立提取分离高纯度丹参酚酸B的方法。方法以HPLC-UV为检测手段,通过对提取温度、时间、用水量以及萃取次数等的优化,比较几种大孔吸附树脂对丹参酚酸B的吸附及洗脱性能,筛选制备高纯度丹参酚酸B的工艺条件。结果确定最佳工艺为加10倍量水、85℃恒温水浴提取1.5 h、提取2次,上清液用乙酸乙酯萃取4次,丹参酚酸B提取率为87.1%,纯度为95.5%。结论新建方法稳定高效,能较好地提取纯化丹参酚酸B。     

失效模式分析结合Box-Behnken优化大孔吸附树脂分离纯化益心泰总皂苷工艺

目的:采用失效模式分析(failure mode and effects analysis, FMEA)结合Box-Behnken响应面优化大孔吸附树脂分离纯化益心泰总皂苷工艺参数以提升工艺效率和稳健性。方法:用D-101型大孔吸附树脂(macroporous resin, MAR)对益心泰复方的总皂苷进行纯化,通过FMEA筛选纯化工艺的关键工艺参数,采用Box-Behnken响应面法,以总皂苷质量分数和总皂苷回收率为关键工艺评价指标,对益心泰总皂苷进行纯化工艺优选,得出益心泰总皂苷最佳分离纯化工艺。结果:通过FMEA设计确定了上样液质量浓度、吸附流速、洗脱剂体积分数及洗脱剂体积4个影响因素作为总皂苷分离提纯的关键因素;Box-Behnken实验方差分析结果显示所建立模型的P值均<0.05,表明所建立的模型有较好的预测能力。最终筛选出用D-101型大孔吸附树脂分离纯化益心泰总皂苷的工艺参数为：上样液质量浓度0.80 mg·mL^-1、乙醇体积分数90.0%、吸附流速1.7 BV·h^-1、洗脱剂体积1.6 BV。结论:失效模式分析结合Box...     

中药蒲公英花中总黄酮的分离纯化研究

目的从中药蒲公英花中分离纯化总黄酮。方法用超声波助提法得到蒲公英花黄酮粗提液,采用D-101大孔吸附树脂对其进行纯化,并研究影响动态吸附与解吸的各种因素。结果最佳分离纯化条件为:在D-101树脂柱中,上样液浓度为1.238 mg/ml,pH值为3,上样量为2树脂床体积倍数(BV),室温下以流速2.0BV/h吸附饱和,用4 BV的50%⁷0%乙醇以2 BV/h的流速洗脱,在此条件下,测得黄酮纯度为92.56%,吸附率为80.65%,解吸率为53.44%,回收率为42.8%。结论在所确定的条件下,D-101大孔吸附树脂分离纯化蒲公英花总黄酮效果良好,为蒲公英花总黄酮的开发利用提供了新途径。     

丹酚酸胶囊的制备与临床应用

目的:制备丹酚酸胶囊并观察该制剂治疗冠心病的临床疗效.方法:采用水提醇沉、大孔树脂吸附等方法提取丹参中的总丹酚酸,采用HPLC法测定该制剂中丹酚酸B的含量,对56例患冠心病患者进行疗效观察.结果:该制剂丹酚酸B含量测定的回收率为98.5%～102.0%,RSD为1.44%.治疗心绞痛的总有效率为85.7%.结论:该制剂制备工艺合理,质量稳定,疗效确切.     

大孔吸附树脂纯化鹿药总皂苷和总黄酮的研究

目的优化鹿药总皂苷和总黄酮成分的大孔吸附树脂分离纯化最佳工艺。方法以总皂苷和总黄酮为考察指标,对大孔吸附树脂的类型以及样品溶液的质量浓度、pH值、洗脱剂的体积分数、用量进行了优化,同时对大孔吸附树脂的重复性、使用周期进行考察。结果优选出D101大孔吸附树脂作为富集、纯化总皂苷和总黄酮的上柱树脂;获得D101大孔吸附树脂柱层析各项优化参数,即上样液质量浓度为1.5g生药.mL-1(其中皂苷质量浓度为6.52mg.mL-1,黄酮质量浓度为4.81mg.mL-1),上样液pH为4.0～5.0,依次用8BV水、4BV体积分数30%乙醇和4BV体积分数70%乙醇以2BV.h-1的流速洗脱,收集体积分数70%乙醇洗脱液。结论优选出的工艺稳定可行。     

大孔吸附树脂对川芎中阿魏酸及总酚酸的分离纯化*

目的:研究D-101大孔吸附树脂分离纯化川芎中阿魏酸及总酚酸的工艺条件及参数。方法:以阿魏酸及总酚酸的吸附容量和洗脱率为考察指标,研究大孔吸附树脂分离纯化的吸附性能和洗脱参数。结果:D-101大孔树脂对阿魏酸的吸附容量为4．93mg·g~(-1),对总酚酸的吸附容量为51．3mg·g~(-1);洗脱率阿魏酸为96．3％,总酚酸为96．7％。终产品中总酚酸的含量可达51．7％。结论:采用本法分离纯化川芎中阿魏酸及川芎总酚酸是可行的。     

Echinocandin B的分离纯化工艺研究

目的开发echinocandin B的分离纯化工艺。方法采用大孔吸附树脂吸附解吸-溶剂萃取-溶剂结晶的分离纯化方法。结果 HZ830树脂为最佳吸附剂,吸附流速选择为2BV/h,洗脱剂为85%乙醇,结晶溶剂为丙酮。在此实验条件下所得产品纯度≥95%,提取总收率大于60%。结论此方法简单,分离效果好,适于工业化生产。     

大孔吸附树脂分离纯化板蓝根有机酸组分

目的:采用大孔吸附树脂分离纯化板蓝根有机酸组分。方法:板蓝根以75%乙醇(pH2)索氏提取,以丁香酸为指标筛选吸附树脂,采用正交试验优化影响树脂吸附的因素,确定其合理工艺流程。结果:D101型树脂对板蓝根有机酸组分的吸附与解吸性能较好,采用2 BV(树脂床体积)50%乙醇易于洗脱;正交试验结果表明以药液浓度为1.0g.mL-1、pH3.0及流速为2 BV.h-1的参数组合应用效果良好,经济省时。结论:应用D101型大孔吸附树脂分离纯化板蓝根中有机酸组分,其综合性能良好,具有一定的应用前景。     

双参根胶囊中人参总皂苷、葛根总黄酮纯化工艺

目的：研究双参根胶囊中人参总皂苷、葛根总黄酮的制备工艺。方法：以人参总皂苷、葛根总黄酮的吸附量和洗脱率为指标,筛选树脂,并研究所选树脂优选分离纯化人参总皂苷、葛根总黄酮的吸附和洗脱条件。结果：AB-8型大孔吸附树脂的纯化效果最好,其最佳工艺为：药液质量浓度0.063 34 g（生药）·mL^-1,以1 BV·h^-1速率上样40 mL,用60 mL、80%乙醇以4 BV·h^-1的流速洗脱,效果最佳。结论：该法简单可行,分离效果好,能满足于大生产的要求。     

黄芪中黄芪总皂苷的大孔树脂纯化工艺研究

目的优选出分离纯化黄芪中黄芪总皂苷的最佳工艺条件。方法采用动态吸附-解析法,用超高效液相色谱法测定黄芪甲苷的含量,优选出最佳纯化条件。结果 D101树脂对黄芪总皂苷的纯化最优,以2BV/h吸附速率吸附,5BV70%乙醇以3BV/h的流速进行洗脱效果最佳,黄芪甲苷的精制度为446.28%。结论 D101大孔吸附树脂可用于黄芪总皂苷的纯化。     

大孔树脂分离纯化穿山龙薯蓣皂苷工艺实验研究

目的 优化大孔树脂分离纯化穿山龙薯蓣总皂苷的工艺,探讨有效纯化穿山龙薯蓣总皂苷的途径.方法 以总皂苷为考察指标,采用静态吸附、静态洗脱2种方法,优选性能最佳的大孔吸附树脂,对其工艺进行筛选,确定分离纯化穿山龙薯蓣皂苷的最佳工艺参数.结果 D-101型大孔吸附树脂对总皂苷具有最佳的分离纯化性能,工艺参数为:径高比=1∶8,流速2 BV· h-1,洗脱剂为70％乙醇,洗脱剂用量定为4BV.结论　该工艺参数稳定、可靠,分离纯化效果良好,可为生产实践提供理论依据.