UPLC-Q-TOF-MS/MS方法鉴定血必净注射液中20种化学成分

[目的]利用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对血必净注射液中的化学成分进行快速鉴定。[方法]采用ACQUITY UPLC~BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下进行数据采集,通过与对照品对比保留时间、相对分子量、二级质谱碎片离子的方法确定化学成分。[结果]在负离子模式下,45 min内鉴定出血必净注射液中20种化学成分。[结论]建立了一种简单、准确的UPLC-Q-TOF-MS/MS方法对血必净注射液中的化学成分进行鉴定。     

基于HPLC-Q-Orbitrap-MSn的血三七化学成分分析

目的 鉴定血三七药材的化学成分。方法 采用HPLC-Q-Orbitrap-MSn技术分析及鉴定血三七中的化学成分。色谱条件：色谱柱为C18柱（250 mm×4.6 mm×5μm）,流动相为0.1%甲酸水-甲醇,梯度洗脱,柱温30°C,流速1 mL/min,波长280 nm,进样体积5μL。质谱条件：加热电喷雾电离源（HESI);正、负离子检测模式;鞘气60 mL/min;辅助气体流量20 mL/min;喷雾电压3.5kV;毛细管温度380℃;辅助气加热器温度380℃;扫描模式：FuLL MS/dd-MS2,FuLL MS分辨率70 000,dd-MS2分辨率17 500;扫描范围m/z 100～1200;碰撞能量为30 eV。数据库、对照品及相关文献比对质谱信息,分析化学元素组成和裂解途径,推断化学结构。结果 鉴定了33种化合物,包括9种酚酸类、6种黄酮类、10种香豆素类、7种苷类和其他类成分1种。结论 从血三七中首次发现了24个化合物,其中1个成分为潜在的新岩白菜素类化合物。     

川芎水提部位化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

目的 采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对川芎水提取部分中的化学成分进行定性分析.方法 采用LC-MS/MS,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)以甲醇-0.1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据.结果 通过正、负离子质谱信息及元素组成,分析与相关文献数据对照,共鉴定出13个化合物.结论 通过超高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索确定川芎水提取部分中的化学成分,为阐明川芎水提部分的药效物质基础提供有力的证据.     

基于UFLC-Q-TOF/MS分析黄芪-丹参药对化学成分研究

目的?应用UFLC-Q-TOF/MS对黄芪-丹参药对中的化学成分进行鉴定。方法?采用Thermo BDS C₁₈(3μm,150mm×2.1mm)色谱柱,以0.1%甲酸水-0.1%乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温40℃,进样量5μL。离子源为电喷雾离子源（ESI）,负离子模式下采用飞行时间质谱采集数据,全扫描质量范围为m/z 100~1500。依据保留时间、精确分子量、二级质谱裂解碎片,结合对照品比对初步鉴定化合物。结果?从黄芪-丹参药对中初步鉴定或推断出28个化合物,其中丹参中15个化合物,黄芪中11个化合物,另有2个未知化合物。包括皂苷类、有机酸类、黄酮类和醌类化合物。结论?该UFLC-Q-TOF/MS可全面、快速分析黄芪-丹参药对中的化学成分,研究结果为对其进行活性成分研究和质量控制提供了一定参考。      

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS分析藜芦中化学成分

[目的]采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对藜芦中的化学成分进行研究.[方法]采用CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速为0.3 mL/min.质谱采用电喷雾(ESI)...     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析复方蛇床子洗剂中的化学成分

复方蛇床子洗剂是由临床验方制成的常用院内制剂,其临床疗效确切,但其药效物质基础尚未阐明,本文采用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术（UPLC-QTOF-MS/MS）对其所含的化学成分进行了较全面的表征。采用电喷雾（ESI）正、负离子电离模式,根据精确分子质量、碎片离子特征、色谱保留时间信息鉴别化合物,共鉴定出118个化合物,包括45种生物碱、21种香豆素及色原酮类、19种黄酮及其苷类、14种三萜皂苷类、10种蒽醌和9种有机酸类化合物。结果表明,UPLC-Q-TOF-MS/MS技术可快速、灵敏地鉴定复方蛇床子洗剂中的化学成分,为探讨该制剂的药效物质基础及进一步的制剂质量控制研究提供了有益参考。     

基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS快速鉴定桂枝中水溶性成分

目的:应用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨质谱联用(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,快速识别与鉴定桂枝中水溶性化学成分。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱。质谱采用ESI源,四级杆/静电场轨道肼质量分析器,正负离子切换扫描采集数据。根据高分辨质谱给出的精确分子量和二级碎片离子等信息,并结合对照品和相关文献对桂枝水提液中的化学成分进行指认。结果:共鉴定桂枝水提液中20个化合物,涵盖苯丙素、苯丙素苷、黄酮、木脂素、倍半萜和小分子酚酸等多种类型的化合物。结论:建立的UHPLC-Q-Orbitrap HRMS方法可快速鉴定桂枝中的化学成分,为深入探讨其药效物质基础、质量控制以及方剂配伍等提供了科学的依据。     

UPLC-QTOF-MS分析乌蔹莓成分及多组分定量研究

目的 定性分析乌蔹莓化学成分并对其主要成分建立定量分析方法。方法 采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS）技术,选用ACQUITY UPLC HSS T₃色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）,以0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,质谱采用电喷雾（ESI）离子源,在正、负离子模式下采集数据。运用PeakView软件对结果进行分析,根据化合物的相对保留时间、准分子离子峰和碎片离子峰等信息,并结合对照品和相关文献进行成分鉴定。采用UPLC法对4个主要成分（木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素、芹菜素）建立含量测定方法。结果 从乌蔹莓中共推断并鉴定出31个化学成分,包括黄酮及其苷类6个,香豆素类3个,萜类及三萜类7个,脂肪酸酯类7个,其他类8个。3批乌蔹莓中木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素、芹菜素含量范围分别为0.061%~0.15%、0.077%~0.14%、0.011%~0.028%、0.020%~0.062%。结论 该分析方法可以快速、准确地分析乌蔹莓中的化学成分,建立的定量方法为乌蔹莓质量控制及制剂开发奠定了基础。      

黑布药膏的化学成分表征研究

黑布药膏系常用的院内制剂,由五倍子、蜈蚣等制成,临床疗效确切,但其药效物质基础尚未全面阐明。本研究采用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术（UPLC-Q-TOF-MS/MS）对黑布药膏及其生药混合物的化学成分进行定性分析,并探讨了制剂前后成分的差异。在电喷雾（ESI）正、负离子模式下,根据精确相对分子质量、特征碎片离子、色谱保留时间等初步鉴定出73个化合物,其中生药混合物、黑布药膏分别鉴定了57、65个化合物,包括鞣质类、酚酸类、核苷类、氨基酸类等,在制备过程中,化学结构发生变化的成分主要集中在鞣质类。结果表明,UPLC-Q-TOF-MS/MS技术可以灵敏、高效地表征黑布药膏制剂中所含的化学成分及其在制剂过程中的结构变化,为充分阐明黑布药膏药效物质基础和制剂工艺的合理性及后续制剂质量标准提升研究提供重要依据。     

ASE-HPLC-ESI-IT/MS法分析淡豆豉中大豆异黄酮类化合物

目的 建立加速溶剂萃取-高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱（ASE-HPLC-ESI-IT/MS）联用技术分析淡豆豉中大豆异黄酮类化合物的方法.方法 采用加速溶剂萃取仪,以70％（体积分数）乙醇为溶剂提取淡豆豉中的大豆异黄酮类成分,色谱柱为XAqua C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1％（体积分数）甲酸,梯度洗脱.离子阱质谱分别采用正、负离子模式下扫描,对提取出的大豆异黄酮类成分进行鉴定.结果 从淡豆豉中共提取鉴别出9种结合型糖苷类大豆异黄酮化合物.结论 该方法优势显著,操作简便、灵敏、精确,适宜于淡豆豉中大豆异黄酮的分析鉴定.     

HPLC-TOF/MS对中药复方扶正平消胶囊化学成分的鉴别

目的 运用高效液相-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)技术对中药复方扶正平消胶囊化学成分进行鉴别。方法 色谱分离采用Agilent Eclipse plus C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm) 色谱柱;流动相为乙腈和0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱:0~90 min,5%A~95%A;柱温25℃;流速1 ml/min,柱后分流比为31。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),正负离子模式共同监测,质量数扫描范围m/z 100~1 100。结果 共鉴别出扶正平消胶囊中247种的化学成分,其中正离子模式下168个、负离子模式下103个、正负离子均有响应24个,并对成分进行了药材归属。结论 建立了一种基于HPLC-TOF/MS技术对中药复方扶正平消胶囊中的化学成分进行鉴别的有效方法,为其质量控制及体内的深入研究奠定了基础。     

HPLC-ESI-TOF-MS法快速分离与鉴别益母草药材中的多种化学成分

目的:探索HPLC-ESI-TOF-MS法快速分离与鉴别益母草药材中化学成分的可行性。方法:以益母草水提液为供试品,以芦丁、汉黄芩素为标准品,采用Agilent poroshell 120 SB-C18(3 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 ml/min,检测波长254 nm,柱温25℃,进样量10μl;使用ESI离子源,在正离子模式下采集数据,N2流速10 L/min,载气温度350℃,毛细管电压4 kV,轰击电压150 V,扫描质子范围100~1 100 m/z。结果:采用HPLC-ESI-TOF-MS法,通过标准品的比对并结合数据库匹配技术和碎片离子分析,共鉴别出益母草中7种主要化学成分。结论:基于HPLCESI-TOF-MS联用技术对益母草中的化学成分可进行快速、高效的分析,为益母草的药效物质基础和质量控制研究奠定了基础。     

超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱法比较分析竹节参根与根茎中多元指标成分

目的 建立超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱法(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定竹节参根与根茎中皂苷、氨基酸及核苷类共33种成分含量的方法。方法 采用XBridge^?C₁₈(4.6 mm×100 mm, 3.5μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温30℃,多反应监测离子扫描模式(MRM)测定。根据33种目标成分的含量,采用聚类、非线性映射及主成分分析进行综合评价。结果 33种成分在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为96.90%～101.6%,RSD均≤3.6%。统计分析结果显示从33种成分的含量角度,竹节参根与根茎中皂苷、氨基酸及核苷类成分较为相似。结论 所建立的方法准确、可靠,可为竹节参药材内在质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考,同时为竹节参根的开发利用提供基础资料。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析前胡化学物质组及体内成分

  目的  通过UPLC-Q-TOF-MS/MS研究前胡的化学物质组, 探究其被吸收入血和肺组织中的原型成分及代谢物。  方法  采用Thermo AcclaimTM RSLC 120 C₁₈柱(3.0 mm×100 mm, 2.2 μm), 柱温: 35 ℃, 以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱, 流速为0.3 mL · min-1, 进样量为5 μL。采用电喷雾(ESI)离子源, 正离子模式下采集质谱信息。  结果  根据化合物的精确m/z、二级碎片等质谱信息, 结合标准品的质谱信息和比对文献检索信息, 最终在前胡提取液中共推测出54个化学成分, 包括52个香豆素类化合物、1个萜烯类化合物和1个酚类化合物; 给药后在大鼠血浆中共鉴定出21个原型成分和26个代谢物, 肺组织中共鉴定出17个原型成分和9个代谢物。  结论  该方法快速、准确、全面, 其分析结果为前胡的质量控制以及进一步的药效物质基础研究奠定了基础。      

基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术分析经典名方芍药甘草汤的化学成分

目的  基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)技术对经典名方芍药甘草汤的化学成分进行定性分析。方法  采用Thermo Scientific Hypersil GOLD C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm), 以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱, 流速为0.3 mL·min-1, 柱温30 ℃。HESI-Ⅱ源正、负离子2种模式采集芍药甘草汤的一级、二级质谱数据。结果  根据高分辨质谱提供的精确分子量和碎片离子信息, 结合标准品比对、软件预测分析和相关文献报道对芍药甘草汤的化学成分进行分析。正、负离子模式下共鉴定出129个化合物, 包括82个黄酮类化合物,20个萜类化合物,10个酚类化合物, 7个香豆素类化合物和10个其他类化学成分。结论  利用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术分析鉴定芍药甘草汤中的化学成分, 并初步归纳其各类主要化学成分的质谱裂解特点, 可为芍药甘草汤的质量控制以及药效物质基础的深入研究提供实验依据。      

基于UPLC-Q-TOF-MS法分析亚香棒虫草化学成分

目的采用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对亚香棒虫草提取物的主要化学成分进行分析鉴定。方法采用Agilent SB-C18(50 mm×4.6 mm,1.8μm)色谱柱,乙腈-水(0.1%甲酸)溶液为流动相梯度洗脱,流速0.25 m L/min,柱温30℃;信息关联模式(IDA)正、负离子分别采集。结果结合Peak View软件的Formula Finder等功能、数据库及二级碎片裂解规律,共鉴定出26个化合物,其中有9个为虫草中未曾报道物质,且含2个未知化合物;其主要化学成分包括生物碱、糖苷、核苷、氨基酸等成分。结论该方法精确、可靠、高效,适用于亚香棒虫草成分的快速鉴定,为亚相棒虫草的开发利用以及阐明其药效物质基础提供参考。     

UHPLC-Q-TOF/MS对藜芦药材化学成分的快速分离与鉴别

目的采用超高效液相色谱仪与四极杆飞行时间串联质谱仪联用技术(UHPLC-Q-TOF/MS)对藜芦中化学成分进行分析鉴别。方法应用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源,正离子模式下采集数据。结果共鉴别出黎芦药材中32个化学成分,通过比较碎片离子对其中的3对同分异构体进行了结构解析。结论采用UHPLC-Q-TOF/MS方法能快速地在一张图谱上表征出藜芦中的主要化学成分,为藜芦的药效物质基础及化学成分体内代谢与作用机制的深入研究奠定了基础。     

UPLC同时测定潜阳育阴方中7种活性成分的含量

目的 建立UPLC同时测定潜阳育阴方中没食子酸、原儿茶酸、马钱苷、二苯乙烯苷、杯苋甾酮、肉桂酸、哈巴俄苷等7种活性成分。方法 采用Waters H-Class UPLC系统C₁₈（100mm×2.1mm,1.7μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速0.3mL/min,柱温30℃,检测波长250nm,进样量2μL。结果 潜阳育阴方中7种活性成分在各自浓度范围内线性关系良好（r>0.9975）,平均加样回收率为95.8%～103.75%,平均回收率RSD为0.1%～1.0%,精密度RSD为0.10%～0.56%,稳定性RSD为1.25%～9.04%,重复性RSD为1.01%～3.24%。结论 建立的潜阳育阴方体外UPLC测定方法简便、准确可靠,为本课题后期的潜阳育阴方的体内药动学研究提供参考依据。      

HPLC-DAD-MS/MS对栀子中色素成分的研究

目的鉴定栀子中藏红花素类色素成分。方法色谱条件:Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);0.15%甲酸水-甲醇梯度洗脱,流速0.6 mL/min,柱温30℃,检测波长440 nm。质谱条件:电喷雾离子源(ESI);负离子模式检测;扫描范围m/z 100～1 400。结合化学成分的紫外-可见吸收光谱特征,与多级质谱(MS/MS)裂解特征分析,对其结构进行确证。结果采用高效液相色谱-二级管阵列检测器(HPLC-DAD)鉴别了栀子中的31个藏红花素类色素成分,并根据MS/MS裂解规律推断了其中的23个化学成分。结论 HPLC-DAD-MS/MS可用于快速筛选和鉴定栀子中的藏红花素类色素成分。