基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析复方蛇床子洗剂中的化学成分

复方蛇床子洗剂是由临床验方制成的常用院内制剂,其临床疗效确切,但其药效物质基础尚未阐明,本文采用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术（UPLC-QTOF-MS/MS）对其所含的化学成分进行了较全面的表征。采用电喷雾（ESI）正、负离子电离模式,根据精确分子质量、碎片离子特征、色谱保留时间信息鉴别化合物,共鉴定出118个化合物,包括45种生物碱、21种香豆素及色原酮类、19种黄酮及其苷类、14种三萜皂苷类、10种蒽醌和9种有机酸类化合物。结果表明,UPLC-Q-TOF-MS/MS技术可快速、灵敏地鉴定复方蛇床子洗剂中的化学成分,为探讨该制剂的药效物质基础及进一步的制剂质量控制研究提供了有益参考。     

散结消痈治疗痤疮经验

目的：总结仙方活命饮、连翘败毒散、五味消毒饮、四妙勇安汤四方散结消痈治疗痤疮经验。方法：以医案形式,融理、法、方、药为一体进行阐述。结果 ：仙方活命饮加减治疗肺经风热、热毒壅滞型痤疮;连翘败毒散治疗风热毒邪上攻、热毒壅结、气血瘀滞型痤疮;五味消毒饮治疗肺经风热、火毒结聚型痤疮;四妙勇安汤治疗热毒炽盛、瘀阻经脉型痤疮,均取得满意疗效。结论：散结消痈治疗痤疮,疗效满意。     

消痤灵治疗痤疮98例

笔者自1987年1月～1993年12月间，应用自拟方消痤灵治疗痤疮，取得满意疗效，现报道如下．！临床资料门诊患者129例，分为两组：消痤灵治疗组98例，年龄18～35岁，平均24．2岁．男59例，女39．病程2个月～9年，平均1．6年。其中黑头粉刺12例，丘疹性16例、脓疮住29例，结节性22例，囊肿性19例．皮报发于面部者87例、颜面及胸背者11例。伴发痒者20例，伴口鼻干燥、大便秘结者78例。西药对照组31例，年龄19～34岁，平均23．8岁。男19例，女12例。病程1个月一8年、平均1．5年．其中黑头纷刺4例、丘疹性5例、脓疮性9例、结节性7例、红肿性6例。…     

消痤汤加减治疗痤疮145例

痤疮青壮年好发,主要分布于面部、胸背部、皮脂腺分泌旺盛的部位.经常反复起红斑、丘疹、脓庖、甚至瘢痕等.发病原因与内分泌、微生物感染、毛囊口角化过度,饮食不节,过食肥、甘、辛辣食物等有关[1].2002年2月～2004年8月,我们采用消痤汤加减治疗145例患者,取得了较好的疗效,报告如下.     

消痤灵霜治疗痤疮90例

消痤灵霜治疗痤疮９０例四川省人民医院（６１００７２）夏邦志王尚兰徐孝麟曾光辉我们采用我院药剂科自制的消痤灵霜治疗痤疮９０例，并采用肤螨灵作对照４０例观察，现将结果报告如下。临床资料一、一般资料治疗组：９０例，女４８例，男４２例，年龄１３～３５岁，病积...     

消痤灵治疗痤疮4000例临床报道

痤疮是男女青年的一种常见皮肤病。发病原因复杂,患者可见有面唇红赤,皮肤灼热搔痒、口苦溲黄,大便秘结、苔黄脉滑等湿热现象。本文报道1990年～1992年10月以消痤灵外用为主,配以中草药内服,治疗4000例门诊患者,总有效率98.6％.     

消痤胶囊治疗痤疮的疗效观察

目的以中药治疗痤疮为阳性对照药，评价消痤胶囊治疗痤疮的疗效。方法采用随机对照试验设计方案，将66例痤疮患者随机分为消痤胶囊组（33例）和氯霉素酊组（33例）。治疗二周后，观察其疗效。结果两组都有不同程度的疗效。使用消痤胶囊组效果明显好于氯霉素酊组。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析前胡化学物质组及体内成分

  目的  通过UPLC-Q-TOF-MS/MS研究前胡的化学物质组, 探究其被吸收入血和肺组织中的原型成分及代谢物。  方法  采用Thermo AcclaimTM RSLC 120 C₁₈柱(3.0 mm×100 mm, 2.2 μm), 柱温: 35 ℃, 以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱, 流速为0.3 mL · min-1, 进样量为5 μL。采用电喷雾(ESI)离子源, 正离子模式下采集质谱信息。  结果  根据化合物的精确m/z、二级碎片等质谱信息, 结合标准品的质谱信息和比对文献检索信息, 最终在前胡提取液中共推测出54个化学成分, 包括52个香豆素类化合物、1个萜烯类化合物和1个酚类化合物; 给药后在大鼠血浆中共鉴定出21个原型成分和26个代谢物, 肺组织中共鉴定出17个原型成分和9个代谢物。  结论  该方法快速、准确、全面, 其分析结果为前胡的质量控制以及进一步的药效物质基础研究奠定了基础。      

马拴全运用消痤饮治疗痤疮经验

马拴全主任医师从事中医外科临床及教学工作近30年,融会贯通中西医理论并灵活运用于临床,巧妙治疗皮肤科疑难病症,笔者有幸师从马老师,侍诊1年余,老师的医术及为人皆让我等受益匪浅.现将老师运用自拟方消痤饮治疗痤疮的临床经验整理撰文如下,与各位同仁共享.     

中药消痤丸治疗痤疮疗效观察

目的 观察消痤丸治疗痤疮疗效.方法 300例痤疮患者随机分为治疗组(口服中药"消痤丸")、对照组A(口服米诺环素胶囊)和对照组B(口服异维A酸胶丸).结果 治疗组、对照组A和对照组B的总有效率分别为86%、78.5%和72.92%;痊愈率分别为56%、48.39%和42.71%;复发率分别为27%、26.88%和37....     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS分析藜芦中化学成分

[目的]采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对藜芦中的化学成分进行研究.[方法]采用CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速为0.3 mL/min.质谱采用电喷雾(ESI)...     

HPLC-ESI-TOF-MS法快速分离与鉴别益母草药材中的多种化学成分

目的:探索HPLC-ESI-TOF-MS法快速分离与鉴别益母草药材中化学成分的可行性。方法:以益母草水提液为供试品,以芦丁、汉黄芩素为标准品,采用Agilent poroshell 120 SB-C18(3 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 ml/min,检测波长254 nm,柱温25℃,进样量10μl;使用ESI离子源,在正离子模式下采集数据,N2流速10 L/min,载气温度350℃,毛细管电压4 kV,轰击电压150 V,扫描质子范围100~1 100 m/z。结果:采用HPLC-ESI-TOF-MS法,通过标准品的比对并结合数据库匹配技术和碎片离子分析,共鉴别出益母草中7种主要化学成分。结论:基于HPLCESI-TOF-MS联用技术对益母草中的化学成分可进行快速、高效的分析,为益母草的药效物质基础和质量控制研究奠定了基础。     

蛇床苦参洗剂的薄层色谱鉴别

目的：建立以薄层色谱法鉴别蛇床苦参洗剂中蛇床子、黄柏、大青叶的方法。方法：薄层板为以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板,检测方法为用展开剂展开后晾干或置于365nm的紫外灯下检视。结果：供试品色谱中,在与对照品相应的位置显示相同颜色的（荧光）斑点。结论：本方法简便、灵敏、准确,可用于蛇床苦参洗剂的定性质量控制。     

骨科洗剂2号方中桂枝、独活、威灵仙的薄层色谱鉴别

目的:建立骨科洗剂2号方中桂枝、独活、威灵仙的薄层鉴别方法。方法:采用《中国药典》一部附属VIB中薄层色谱法鉴别骨科洗剂2号中的桂枝、独活、威灵仙。结果:骨科洗剂2号中的桂枝、独活、威灵仙和对照药材薄层色谱主斑点颜色与位置一致;且斑点集中,分离度好。结论:所建立的方法简便、灵敏、专属性强,可作为骨科洗剂2号的质量控制方法之一。     

槐米化学成分研究Ⅱ

目的:对槐米(Sophora japonica L.)70%乙醇提取物化学成分进行研究,为进一步开发利用该植物资源提供依据。方法:采用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及高效液相色谱法等手段进行分离纯化,并通过理化性质与光谱分析鉴定化合物的结构。结果:从槐米(Sophora japonica L.)70%乙醇提取物中分离鉴定了5个单体成分,分别为:(1)licoagroside B、(2)maltol 3-O-(4'-O-p-coumaroyl-6'-(3-hydroxy-3-methylglutaroyl))-β-glucopyranoside、(3)(E,E)-terrestribisamide、(4)N-p-coumaroylN'-feruloylputrescine、(5)(1'R,3'S,5'R,8'S,2Z,4E)-dihydrophaseic acid。结论:化合物1、3~5为首次从槐属植物中分离得到的化合物。     

刺五加果实中黄酮类成分的分离与鉴定

目的:比分离、鉴定刺五加果实提取物中的化学成分。方法:采用硅胶柱、ODS开放柱和制备液相等色谱方法分离,并通过NMR和MS等谱学技术确定结构。结果:从提取物中分离得到5个黄酮类化合物,分别鉴定为木犀草素(1)、木犀草素-4"-O-β-D-葡萄糖苷(2)、木犀草素-3’-O-β-D-葡萄糖苷(3)、术犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4),木犀草素-7,3’-O-β-D-二葡萄糖苷(5)。其中化合物2～5为首次从五加属植物中分离得到。结论:从提取物中分离得到5个黄酮类化合物,分别鉴定为术犀草素(1)、木犀草素-4’-O-β-D-葡萄糖苷(2)、术犀草素-3’-O-β-D-葡萄糖苷(3)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4),木犀草素-7,3’-O-β-D-二葡萄糖苷(5)。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS法快速定性分析通脉养心丸中的化学成分

[目的]采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱法定性分析通脉养心丸中的化学成分。[方法]分析采用ACQUITY UPLC■ BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温30℃;分别在正、负离子模式下进行数据采集,通过与标准品对比保留时间、相对分子质量,结合二级碎片裂解规律,以及相关文献核对的方法确定化学成分。[结果]在正负离子模式下共鉴定出了32个化合物,包括黄酮类、皂苷类、蒽醌类、木质素类、有机酸类等化合物。[结论]本方法可以快速全面的定性分析通脉养心丸中的化学成分,为通脉养心丸的质量控制和药效物质基础的阐明提供参考。     

软珊瑚膨胀柱虫变种化学成分的研究

以采自南海的软珊瑚膨胀柱虫变种Ｃｌａｖｕｌａｒｉａ ｉｎｆｌａｔａ Ｓｃｈｅｒｋｖａｒ．ｌｕｚｏｎｉａｍａ的化学成分进行了研究，从中分离出化合物１，应用波谱和Ｘ－射线昌衍射分析等方法确定Ｉ的结构为（３Ｅ，５Ｓ，７Ｅ，１１Ｓ，１２Ｓ，１４Ｚ）－１１－甲基－１５－降ｄｏｌａｂｅｌｌａ－３，７，１４－三烯－５－－醇，它属于具有变形ｄｏｌａｂｅｌｌａｎｅ碳架的双环二萜醇。     

中药制剂诺尔康洗剂的质量标准的研究

目的研究治疗和预防肛肠疾病的中药制剂诺尔康洗剂的质量标准。方法采用薄层层析法对处方中的苦参进行定性鉴别,并应用高效液相色谱法,对制剂中大黄的主要成分大黄素进行了含量测定。结果对苦参进行的定性鉴别方法专属性强,重复性好,阴性无干扰。所测大黄素的回收率为97.78%,RSD为1.96%。结论通过对制剂中苦参的定性鉴别及对大黄的主要成分大黄素的含量测定,以控制制剂的内在质量。     

冠脉宁片挥发油化学成分GC—MS分析

目的：采用GC-MC法对冠脉宁片的挥发油成分进行分析,以丰富该制剂的化学成分研究,并为其质量控制提供理论基础。方法：采用《中华人民共和国药典》一部（2010年版）附录XD挥发油测定法,对冠脉宁片的挥发油进行提取,用气相色谱-质谱法（GC-MS）对化学成分进行鉴定,以毛细管柱进行分析,面积归一化法测定其相对含量。结果：共分离出41个化学成分,鉴定出其中的28种成分,相对含量超过5%的成分有5,7,8-三甲基二氢香豆素（9.96%）、氧化香树烯-（I）（9.20%）、4,6,6-三甲基-2-（3-甲基丁-1,3-二烯基）-3-氧杂三环[5.1.0.0（2,4）]辛烷（7.614%）、顺-檀香醇（6.92%）和3-亚丁基-1（3H）-异苯并呋喃酮（5.22%）。结论：冠脉宁片中挥发油成分主要包含倍半萜、酮、烯烃、香豆素、烷烃和醇类化合物。