RP-HPLC同时测定知母中芒果苷和新芒果苷含量

 目的 建立一种RP-HPLC测定知母及其总黄酮提物、片剂中芒果苷和新芒果苷含量的方法。方法 采用色谱柱为C₁₈-ODS反相柱,Hypersil填料(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol·L^-1 NaH₂PO₄(pH3.20)(10:90),检测波长317nm。结果 芒果苷和新芒果苷分别在2.0～40.5,3.0～59.2μg·mL^-1的浓度内呈良好的线性关系(r=0.9997,0.9995)。回收率分别为96.4%(RSD=1.79％,n=5),97.1％(RSD=2.14％,n=5)。结论本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于该药材及其制剂原料中芒果苷和新芒果苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定百合知母汤中芒果苷、新芒果苷的含量

目的建立一种高效液相色谱方法测定百合知母汤中芒果苷和新芒果苷的含量。方法 Agilent TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈和0.033%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1mL·min-1;检测波长:310nm。结果芒果苷和新芒果苷分别在3.32～66.4μg·mL-1(r=0.9998)、2.58～51.6μg·mL-1(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系。结论本方法简便、准确、可靠,可用于百合知母汤中芒果苷和新芒果苷的含量测定。     

不同炮制方法对知母中芒果苷含量的影响

目的 比较不同炮制方法对知母中芒果苷含量的影响.方法 采用高效液相色谱法测定各供试样品中知母的芒果苷含量.结果 不同炮制方法处理后知母中芒果苷含量高低依次为盐炙品＞炒黄品＞酒炙品＞麸炒品＞生品.结论 知母经炮制后均有利于芒果苷的溶出,其中以盐炙品含量最高.     

HPLC法测定不同产地知母中芒果苷的含量

目的：考察不同产地知母中芒果苷的含量。方法：采用高效液相色谱法测定不同产地中芒果苷的含量。流动相为水：乙腈：0．85％磷酸（100：25：5），流速为0．6mL／min．柱温30℃，检测波长为258nm。结果：河北、内蒙、山西、陕西、安徽等产地知母中的芒果苷含量为0．05％-1．93％。结论：本法测定知母根茎中芒果苷含量简单、快速、准确、重现性好，芒果苷含量在各产地知母间变异较大。     

近红外光谱法快速测定知母中芒果苷的含量

目的:应用近红外光谱技术建立快速测定知母中芒果苷含量的方法。方法:以HPLC所测样品中芒果苷的含量为参考值,将近红外光谱与知母中芒果苷的含量进行关联,对光谱预处理方法和建模区间进行了考察,采用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型。结果:通过比较最终确定以SNV+SG+Second Derivative对光谱进行预处理,结合软件的波长区间优化功能,确定4 139.58~5 068.56 cm-1为最佳波段。结果 100份知母样品所建立的芒果苷的定量分析模型内部交叉验证决定系数(R2)校正均方根偏差(RMSEC)、预测均方根偏差(RMSEP)分别为0.963 61,0.061 6,0.088 1。结论:该方法准确、快速、简便,建立的定量分析模型,能够对知母中芒果苷的含量进行快速测定。     

不同产地知母药材中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量测定

目的:测定不同产地知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量。方法:分别采用HPLC和HPLC-ELSD法测定芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量。测定芒果苷的流动相为乙腈:0.85%磷酸水溶液(12∶88),流速为1.0 mL.min-1,柱温35℃;测定知母皂苷BⅡ的流动相为乙腈:水(25∶75),流速为1.0 mL.min-1,柱温25℃,蒸发光检测器漂移管温度105℃,载气流速3.0 L.min-1。结果:不同产地知母药材中芒果苷含量为0.99%～1.68%,知母皂苷BⅡ含量为3.90%～10.25%。结论:本实验方法用以测定知母中的芒果苷和知母皂苷BⅡ含量准确、适合、重复性好,方法学考察均符合要求,可以用来控制知母药材质量。     

不同产地的知母中芒果苷和多糖的含量测定

目的 考察不同产地知母中芒果苷、多糖的含量.方法采用HPLC法测定不同产地知母中芒果苷的含量;采用硫酸蒽酮法测定不同产地知母中多糖的含量,色谱柱迪马C18柱 250 mm×4.6 mm.流动相为甲醇-3%醋酸溶液(45:55),流速为1.0 ml·min-1,柱温为室温.结果河北、安徽、广东知母中芒果苷的含量为0.50%～1.18%,回收率为101.54%,RSD为2.33%(n= 6);芒果苷的线性范围为1.29～7.74 μg (r=0.999 5);河北、安徽、广东知母中的多糖含量为0.52%～1.91%,回收率为99.15%,RSD为1.94%(n = 6).结论各产地知母中芒果苷及多糖含量间变异较大;以河北知母中芒果苷最高,以广东知母多糖含量最高.     

超高效液相色谱法同时测定知母中芒果苷等6种成分的含量

 目的 建立同时测定知母中新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,2,6,4′-三羟基-4-甲氧基苯甲酮,构树宁B,顺-扁柏树脂酚的UPLC方法。方法 采用ACQUITY UPLC, HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm),流动相为乙腈-0.03%的磷酸水溶液梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,检测波长采用210和192 nm。结果 新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,2,6,4′-三羟基-4-甲氧基苯甲酮,构树宁B,顺-扁柏树脂酚的质量浓度与峰面积分别在15.00～299.6 μg·mL^-1, 8.80～175.6 μg·mL^-1, 40.00～800.0 μg·mL^-1,2.300～45.60 μg·mL^-1, 0.420～8.50 μg·mL^-1, 0.400～9.00 μg·mL^-1内呈良好的线性关系。平均加样回收率（n=9）均在97.7%~100.6%之间,RSD均小于1.2%。结论 该方法快速、准确、简便,可作为同时测定知母中新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,2,6,4′-三羟基-4-甲氧基苯甲酮,构树宁B,顺-扁柏树脂酚的方法。     

西陵知母中芒果苷的含量动态研究

知母为百合科知母属多年生草本植物知母Anemarrhena asphodeloidesBge.的干燥根茎[1]。河北易县是知母的道地产区,所产知母以质量优良,疗效好而被称作“西陵知母”。在野生药材资源日益减少,不能满足需求的情况下,河北易县已有大规模人工栽培,栽培品已经成为道地“西陵知母”的重要组成部分。曾有用薄层色谱-紫外分光法测定知母在不同采集期芒果苷含量的报道[2],但是所用材料是移栽至南方校园的知母,气候等环境条件与河北易县差....     

河北不同产地知母药材中芒果苷及菝葜皂苷元的含量测定

目的:考察河北不同产地知母药材中芒果苷及菝葜皂苷元的含量。方法:分别采用HPLC法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元的含量。测定芒果苷以水∶乙腈∶0.85%磷酸(100∶25∶5)为流动相;流速为0.6mL/min;柱温30℃;检测波长为258nm。测定菝葜皂苷元以甲醇∶水(95∶5)为流动相;流速为1.0mL/min;柱温30℃;用蒸发光散色检测器检测,漂移管温度85℃。结果:河北不同产地知母药材中菝葜皂苷元含量为1.51%～1.73%,芒果苷含量为0.11%～0.73%。结论:本法测定知母药材中菝葜皂苷元及芒果苷含量,方法简单、快速、准确、重现性好,方法学考察符合含量测定的要求,可以用来控制知母药材质量。     

知母水溶性多糖的分离、纯化及初步研究

 目的分离、纯化出知母水溶性多糖,研究其性质。方法粗多糖经反复冻融S、evage法脱蛋白、高速离心、超滤、柱色谱等方法分离纯化得级分AAB1。经HPLC、比旋光度测定等方法,证明AAB1为均一组分。用气相色谱分析多糖组成。结果AAB1由Xyl,Man,Gal,GalA,Glc组成,其摩尔比为1∶11∶1.75∶7.92∶1.2。平均相对分子质量为5.47×10⁴。结论AAB1为酸性均一杂多糖。     

知母皂甙对衰老大鼠促智作用机制的研究

目的 :研究知母皂甙 (SAa B)对衰老大鼠脑乙酰胆碱受体的影响。方法 :采用放射受体配体结合实验测定大鼠脑皮层 M,N受体的密度及亲和力。结果 :与正常成年大鼠比较 ,衰老大鼠大脑皮层 M受体的密度和亲和力无明显变化 ,而脑 N受体无的密度显著减少 ;SAa B能剂量依赖性地增加衰老大鼠脑 N受体的数目 ,对 M受体无明显影响。结论 :SAa B对衰老大鼠脑 N受体有上调作用。     

知母总皂苷对大鼠脑皮质乙酰胆碱酯酶的抑制作用

 目的研究知母总皂苷(SAaB)在体内外对大鼠脑皮质中乙酰胆碱酯酶(AchE)的影响。方法用东莨菪碱致大鼠记忆获得性障碍模型,观察知母总皂苷对模型大鼠脑皮质匀浆AchE的影响;用比色法测定知母总皂苷溶液和含药血清对大鼠脑皮质匀浆AchE的体外抑制作用。结果知母总皂苷可显著降低东莨菪碱模型大鼠脑皮质内AchE活力(P<0.01);知母总皂苷对大鼠脑皮质匀浆AchE活力没有直接的抑制作用(P>0.05),而含药血清可明显抑制大鼠脑皮质匀浆AchE的活力(P<0.01)。结论知母总皂苷在大鼠体内经吸收转化后可抑制大鼠脑皮质AchE活性。     

知母盐制前后的药效学比较研究

目的 对知母盐制前后清热、降血糖作用进行比较研究.方法 采用酵母菌致大鼠高热法比较知母清热作用;采用四氧嘧啶致大鼠高血糖法比较知母降血糖作用.结果 知母有明显的清热作用,盐制品与生品未见显著性差异,且低剂量组清热作用优于高剂量组;知母有明显的降血糖作用,盐制品作用明显优于生品,且随剂量增加作用增强.结论 知母具有清热、降血糖作用,盐制后降糖作用有所增强.     

知母皂苷的降脂及抗动脉粥样硬化作用

目的探讨知母皂苷对实验性高脂血症鹌鹑的降脂及抗动脉粥样硬化作用。方法采用高脂饲料喂养鹌鹑建立高脂血症和动脉粥样硬化模型。知母皂苷连续灌胃给药2周,测定血清总胆固醇(TC)、三酰甘油(TG)、低密度脂蛋白(LDL)和高密度脂蛋白(HDL)含量,计算HDL/TC比值;取主动脉,观察动脉斑块面积并进行病理学检查。结果知母皂苷可明显降低血清TC、TG、LDL、HDL含量,提高HDL/TC比值,缩小斑块面积,减轻动脉粥样硬化程度。结论知母皂苷对鹌鹑实验性高脂血症及动脉粥样硬化具有明显的抑制作用。     

知母甙元ZMS对老龄大鼠学习、记忆的影响

雄性SD大鼠，10～20月龄时起在饲料中加一定量知母中提取的皂甙元ZMS．到23～24月龄时用三臂等长Y型迷宫作实验，发现其学习和记忆能力明显高于饲料中不加ZMS的平行对照老年大鼠。用放射配基结合法和免疫沉淀法测定两组动物脑M受体密度。ZMS组M1受体密度显著高于对照组．联系M胆碱系统在学习记忆等脑功能中的重要作用，对ZMS上述两方面作用的相互关系进行了讨论。还联系朱丹溪关于衰老时“阳有余而阴不足”的学说．对知母的滋阴作用和抗衰老作用进行了讨论。     

UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定不同产地知母中10种成分

目的建立UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定知母中10种成分的含有量。方法知母50%甲醇提取物的分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm);流动相0. 01%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 4 m L/min;柱温30℃。质谱采用电喷雾电离源;多反应监测;正负离子交替扫描。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0. 999 6),平均加样回收率97. 1%~101. 3%,RSD 1. 19%~2. 59%。不同产区知母整体质量相对稳定,知母皂苷BⅡ、芒果苷、知母皂苷AⅢ可作为评价知母质量的指标成分。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于知母的质量控制。     

知母须根化学成分的研究

目的研究知母Anemarrhena asphodeloides Bge.须根的化学成分。方法知母须根70%乙醇提取物采用硅胶、ODS、半制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到8个化合物,分别鉴定为7-hydroxy-3-(4-methoxybenzyl)-chroman(1)、4′-hydroxyphenyl ethyl vanillate(2)、methyl 4-hydroxybenzoate(3)、1,3,6,7-tetrahydroxy-9H-xanthen-9-one(4)、6′,7′-dihydroxy-2-methoxy-3′,4′-dihydro-2′H-spiro[cyclohexane-1,1′-naphthalene]-2,5-dien-4-one(5)、michehedyoside D(6)、demethyleugenolα-D-glucopyranoside(7)、2′,3′-dihydroxyl-osthole(8)。结论化合物3～8均为首次从该植物中分离得到。     

知母中的生物碱

目的:研究知母中的生物碱成分.方法:Sephdex LH-20,Rp-18及硅胶色谱柱分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定结构.结果:分离鉴定了6个生物碱,分别为aurantiamide acetate(1)、环(酪-亮)二肽(2)、香豆酰基酪胺(3)、N-反式阿魏酰基酪胺(4)、N-顺式阿魏酰基酪胺(5)、烟酸(6).结论:化合物1～5为首次从百合科植物中分离得到,化合物1～6为首次从知母中分离得到.     

知母多糖的体外抗氧化作用研究

目的探讨知母多糖的体外抗氧化作用。方法采用红细胞自氧化溶血、H2O2所致红细胞氧化溶血,用比色法测定。结果知母能够明显的在体外抑制人血红细胞自氧化和H2O2所致红细胞氧化溶血作用。结论知母多糖具有体外抗氧化作用,对红细胞具有保护作用。