2－咪唑甲醛、2－咪唑羧酸及其乙酯的廉价改良合成法

２－咪唑甲醛、２－咪唑羧酸及其乙酯的廉价改良合成法ＧａｌｅａｚｚｉＥ等［ＪＯｒｇＣｈｅｍ，１９９５，６０：１０９０］ＧＨＣｌ２ＣＮ制得的亚胺酯（ＣＨＣｌ２ＣＯＣＨ３）与氨基乙醛缩二甲醇８０℃反应得到相应的乙脒［ＣＨＣｌ２ＣＮＨＣＨ２ＣＨ（ＯＣＨ３）２...     

卤代芳烃用CO／HCOONa在饱催化下甲酰化

卤代芳烃用ＣＯ／ＨＣＯＯＮａ在饱催化下甲酰化ＯｋａｎｏＴ等［ＢｕｌｌＣｈｅｍＳｏｃＪｐｎ，１９９４；６７：２３２９］溴代及碘代芳烃用常压ＣＯ和ＨＣＯＯＮａ在ＤＭＦ中，经ＰｄＣｌ２（ＰＰｈ３）２催化，于１００～１１０℃脱卤生成相应的芳醛。芳环的邻位取代...     

醛和酮的吡啶－甲硼烷还原胺化

醛和酮的吡啶－甲硼烷还原胺化ＢｏｍａｎｎＭＤ［ＪＯｒｇＣｈｅｍ，１９９５；６０：５９９５］醛或酮在吡啶－甲硼烷、４分子筛、甲醇存在下，与胺（伯，仲）反应，其羰基发生原位还原胺化，生成相应的胺（仲，叔）。收率中至优，但芳酮或仲胺的反应较困难。本法条件温...     

一个温和而有效的芳基碳二亚胺的合成方法

一个温和而有效的芳基碳二亚胺的合成方法ＦｅｌｌＪＢ等［ＳｙｎＣｏｍｍｕｎ，１９９５；２５：４３］单芳基或二芳基硫脲［Ｒ１ＮＨＣ（Ｓ）ＦＨＲ２］在三乙胺和催化量的ＤＭＡＰ存在下，和甲磺酰氯反应５ｍｉｎ，粗产物用硅胶处理可得相应的碳二亚胺［Ｒ１Ｎ＝Ｃ＝Ｎ...     

N，N＇－不对称二取代脲的合成法

Ｎ，Ｎ＇－不对称二取代脲的合成法ＭａｊｅｒＰ等［ＪＯｒｇＣｈｅｍ，１９９４；５９：１９３７］在三光气的ＣＨ２Ｃｌ２溶液中加入胺和二异丙基乙胺（ＤＩＥＡ）的ＣＨ２Ｃｌ２混合液，室温反应数分钟，再加另一胺和ＤＴＥＡ的混合液，即可得标题物。原料配比至关重要...     

烯丙基芳醚的合成新方法

烯丙基芳醚的合成新方法ＸｕＣＤ等［ＳｙｎＣｏｍｍｕｎ，１９９３；２３：２５２７］酚（ＡｒＯＨ）与烯丙基二烷基碲盐［Ｒ１Ｒ２Ｃ＝ＣＨＣＨ２Ｔｅ＋（Ｂｕｌ·ｉ）２Ｂｒ－］在氢氧化钠存在下、于四氢呋喃中室温反应５ｈ，生成烯丙基芳醚（ＡｒＯＣＨ２ＣＨ＝ＣＲ１...     

高烯丙醇的合成

高烯丙醇的合成Ｚｈｏｕ　ＪＹ等［ＳｙｎＣｏｍｍｕｎ，１９９５；２５（１９）：３０８１］醛（ＲＣＨＯ）与烯丙基溴加锡粉无水甲醇中，经氯代三甲基硅烷催化，可生成相应的高烯丙醇［ＲＣＨ（ＯＨ）－ＣＨ２ＣＨ＝ＣＨ２］９例收率６４％～８９％。［刘庆摘周伟澄校］...     

Studies on the Phase Equilibrium of the System C_6H_(12)O_6-(NH_4)_2SO_4-C_2H_5OH-H_2O(C_2H_5OH/H_2O=0.90 by wt)at 35℃

本文报道了Ｃ６Ｈ１２Ｏ６（ＮＨ４）２ＳＯ４Ｃ２Ｈ５ＯＨＨ２Ｏ（Ｃ２Ｈ５ＯＨ／Ｈ２Ｏ＝０．９０）体系在３５℃时体系溶解度和饱和溶液的折光指数，并绘出了体系相应的溶度图和饱和溶液的折光指数曲线图。结果表明：所研究的体系为四元体系Ｃ６Ｈ１２Ｏ６（ＮＨ４）２ＳＯ４Ｃ２Ｈ５ＯＨＨ２Ｏ中的一部分。当溶液中肌醇饱和时，溶度曲线落在约５０％的等醇水比面上。当（ＮＨ４）２ＳＯ４在溶液中达到饱和时，出现共饱点。其组成为（ＮＨ４）２ＳＯ４：２１０％，Ｃ６Ｈ１２Ｏ６：２．０８％，Ｃ２Ｈ５ＯＨ：４４７５％。同时出现分层，在富醇相随着乙醇浓度的增加，出现肌醇与硫酸铵共饱线。在富水相硫酸铵饱和溶度曲线落在约５％乙醇的等醇水比面上，折光指数曲线由三支组成，其中两条分别与Ｃ６Ｈ１２Ｏ６·Ｈ２Ｏ和（ＮＨ４）２ＳＯ４相对应，另外一条线与（ＮＨ４）２ＳＯ４和Ｃ６Ｈ１２Ｏ６·Ｈ２Ｏ的共饱线相对应     

2－溴烟醛及2－溴烟酸的改良合成法

２－溴烟醛及２－溴烟酸的改良合成法ＭｅｌｎｙｋＰ等［ＳｙｎＣｏｍｍｕｎ，１９９３；２３（１９）：２７２７］２－溴吡啶在ＴＨＦ中与ＬＤＡ作用后，于－７８℃与ＤＭＦ反应，经ＫＨ２ＰＯ４水解得２－溴烟醛，收率８０～８５％。继用ＫＭｎＣ４氧化可定量生成２－溴...     

羧酸一步合成硫酰胺

羧酸一步合成硫酰胺ＢｏｒｔｈａｋｕｒＮ等［ＴｅｔｒａｈｅｄｒｏｎＬｅｔｔ．１９９５；３６：６７４５］羧酸（Ｒ１ＣＯＯＨ）、仲胺（Ｒ２Ｒ３ＮＨ）与二硫代磷酸二乙酯［（ＥｔＯ）２Ｐ（Ｓ）ＳＨ］在甲苯中按１：１：３的摩尔比反应，可直接生成相应的硫代酰胺Ｒ１...     

氨基酸类Schiff碱稀土配合物的合成及抗肿瘤活性Ⅱ

合成了一类新的Ｓｃｈｉｆｆ碱配体Ｌ３（Ｃ１１Ｈ１２Ｏ４ＮＨ．Ｈ２Ｏ）同时在水相中合成５种新的稀土配合物,通过元素分析,红外光谱,紫外光谱,核磁共振谱,质谱,摩尔电导,差热热重分析确证其化学式为Ｃ２２Ｈ２４Ｏ８Ｎ２ＬｎＣｌ．ｎＨ２Ｏ」简写为（Ｌ３）２ＬｎＣｌ．ｎＨ２Ｏ,Ｌｎ＝Ｓｍ,Ｅｕ,ｎ＝０,Ｌｎ＝Ｙ,Ｎｄ,ｎ＝１;Ｌｎ＝Ｙｂ,ｎ＝２」。     

芳基碘的钯催化胺化

芳基碘的钯催化胺化ＷｏｌｆｅＪＰ等［ＪＯｒｇＣｈｅｍ，１９９６，６１：１１３３］以三（二亚苄基丙酮）二钯为催化剂、二烷为溶剂，在叔丁醇钠、三邻甲苯膦的存在下，芳基碘与胺于１００℃反应得到相应的芳胺。除２例外，１４例收率５９～７９％。［沈蓓苓摘］芳基碘...     

异氰酸酯的简便高效合成法

异氰酸酯的简便高效合成法ＶａｌｌｉＶＬＫ［ＪＯｒｇＣｈｅｍ，１９９５；６０：２５７］氨基甲酸酯（Ｒ１－ＮＨＣＯＯＲ２）与三乙胺于干燥甲苯中在Ｎ２下回流５ｍｉｎ后加入氯化儿茶酚硼烷，再回流５ｍｉｎ，脱去Ｒ２ＯＨ，即可得到异氰酸酯（Ｒ１－ＮＣＯ）。收率９...     

新的特异性脯氨酰肽链内切酶抑制剂JTP-4819的Ⅰ期临床研究

本文报道了一种新型的特异性口服脯氨酰肽链内切酶（ＰＥＰ）抑制剂（ＪＴＰ－４８１９），即左旋一（ＺＳ）一节胺碳酸基一〔（ＺＳ）－２一乙醇酷毗咯烷基工２一毗咯烷甲酸胺，Ｉ期临床的药代动力学和安全性评价结果。ＪＴＰ－４８１９Ｉｔｓ床前药理毒理学研究表明，该药能提高老年大鼠脑中神经肽水平，有提高或改善大鼠学习记忆的作用，提示该药可能对学习记忆丧失、早老性或老年性痴呆有防治作用。临床前毒理学研究未发现有意义的毒性反应。方法首先将６名健康志愿者分别给予３（ｎ—２），１０（ｎ—２）和３０（ｎ—２）ｍｇ的ＪＴＰ…     

酰氯－碘化钠系统区域选择性裂解2（3）－取代四氢呋喃

酰氯－碘化钠系统区域选择性裂解２（３）－取代四氢呋喃ＭｉｍｅｒｏＰ等［ＳｙｎＣｏｍｍｕｕｎ，１９９５；２５：６１３］２（３）－代的四氢呋喃［取代基为ＯＨ、Ｍｅ、ＣＨ２ＯＡｃ、ｃａ２ＮＨ２、ＣＨ（ＯＡｃ）２ＣＨ２ＯＴＨＰ］用ＲＣｏＣ１／ＮａＩ系统（Ｒ＝...     

氨基甲酸酯的温和、简便制法

氨基甲酸酯的温和、简便制法ＢｕｔｃｈｅｒＫＪ［Ｓｙｎ－ｌｅｔｔ，１９９４：８２５］伯胺、仲胺或芳胺和亲电试剂Ｒ３Ｘ在碳酸钾存在下，于室温通ＣＯ２反应，可制备氨基甲酸酯Ｒ１Ｒ２ＮＣＯ２Ｒ３。８例反应，最高收率达９６％。如用碳酸铯，以ＤＭＦ作溶剂，可选择...     

C_6H_（12）O_6─NH_4Cl─C_2H_5OH／H_2O（0．90）体系35℃时的相平衡研究

本文报道了Ｃ６Ｈ１２Ｏ６－ＮＨ４Ｃｌ－Ｃ２Ｈ５ＯＨ／Ｈ２Ｏ（０．９０）体系在３５℃时体系溶解度和饱和溶液的折光指数，并绘出了体系相应的溶度图和饱和溶液的折光指数曲线图。结果表明：所研究的体系为四元体系Ｃ６Ｈ１２Ｏ６－ＮＨ４Ｃｌ－Ｃ２Ｈ５ＯＨ－Ｈ２Ｏ中的一个等醇水比斜面。体系的溶度曲线和折光指数曲线均由两支组成，分别与Ｃ６Ｈ１２Ｏ６·Ｈ２Ｏ和ＮＨ４Ｃｌ相对应，体系存在一个无变点，其组成为Ｃ６Ｈ１２Ｏ６：４．０４％，ＮＨ４Ｃｌ：１３．８６％，Ｃ２Ｈ５ＯＨ：３８．８８％。整个液相区醇水比基本恒定在０．９０。     

TeCl_4用于Knoevenagel反应

ＴｅＣｌ_４用于Ｋｎｏｅｖｅｎａｇｅｌ反应ＫｈａｎＲＨ等［ＳｙｎＣｏｍｍｕｎ，１９９６；２６：６８３］非烯醇类的醛（如ＡｒＣＨＯ）和活泼亚甲基化合物（如ＲＣＨ２ＣＮ）在ＴｅＣｌ４催化下发生Ｋｎｏｅｖｅｎａｇｅｌ反应生成相应的α，β不饱和化合物［ＡｒＣ?..     

氨基酸类Schiff碱稀土配合物的合成及其抗肿瘤活性Ⅰ

以邻香兰醛和甘氨酸、Ｌ甲硫氨酸在氢氧化钾的乙醇溶液中合成Ｓｃｈｉｆ碱配体Ｌ１Ｋ，Ｌ２Ｋ（Ｌ１＝Ｃ１０Ｈ１０Ｏ４ＮＫ·Ｈ２Ｏ，Ｌ２＝Ｃ１３Ｈ１６ＮＯ４ＳＫ），将其分别作用于稀土Ｌｎ３＋，配位后生成１１个新配合物：Ｌｎ（Ｌ１）３·ｎＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ，ｎ＝０；Ｌｎ＝Ｐｒ，Ｎｄ，ｎ＝１；Ｌｎ＝Ｓｍ，Ｅｕ，Ｄｙ，ｎ＝２），Ｌｎ（Ｌ２）３·ｎＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ，ｎ＝１；Ｌｎ＝Ｐｒ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｄｙ，ｎ＝２），对其进行红外光谱、紫外光谱、摩尔电导、氢核磁共振谱及元素分析，推测Ｓｃｈｉｆ碱配体是以Ｏ—Ｎ—Ｏ的三齿形式与中心金属离子配位的，中心金属离子的配位数为９～１１．同时对两类配合物中的９个新化合物进行了抗肿瘤活性的初步筛选     

（一）表没食子儿茶素没食子酸酯对活性氧自由基的清除作用机制

本文研究了（一）表没食子儿茶素没食子酸酯［（ｇ ）－ＥＧＣＧ］清除Ｏ２＾－和．ＯＨ的半数清除率ＳＣ５０、清除速率常数Ｋ和清除反应的化学计量因子ｎ．用体外模型分析了药物对活性氧自由基的清除机制和（一）－ＥＧＣＧ自由基的启动及结构特点，推论药物的清除反应中心为Ｂ、Ｄ和Ａ环，每分子药物可捕捉６个Ｏ２＾－或．ＯＨ与化学计量因子ｎ＝６相符。