羧甲基-β-环糊精作为手性选择剂对毛细管电泳手性拆分西酞普兰的影响

目的 以羧甲基-β-环糊精作为手性选择剂,研究西酞普兰的毛细管电泳手性拆分方法 .方法 选择和优化了手性选择剂的浓度、缓冲溶液的浓度、pH及分离电压等.电泳石英毛细管柱内径为75 μm,总长65 cm,有效长度5 cm;紫外检测波长200 nm;柱温15℃.结果 在含0.25%羧甲基-β-环糊精和25 mmol·L<'-1>磷酸盐(pH7.0)的缓冲溶液中,分离电压为30kV时,西酞普兰对映体达到基线分离,分离度为1.6.结论 所建方法 可以分离分析西酞普兰对映体.     

磺化-β-环糊精为手性选择剂拆分文拉法辛等5种碱性药物

目的以磺化-β-环糊精(S-β-CD)为手性选择剂,建立毛细管区带电泳法分离文拉法辛、奥昔布宁、维拉帕米、萘哌地尔、氟西汀对映体。方法采用未涂壁熔融石英毛细管柱,磷酸二氢钠缓冲溶液为背景电解质,分离电压为-15 kV,考察了环糊精质量浓度、缓冲溶液的pH值、缓冲盐浓度对对映体分离的影响。结果在最优的电泳条件下5种药物均达到基线分离。结论 S-β-CD是一种具有较强分离选择性的手性选择剂。     

毛细管电泳法分离4种手性药物对映体

目的建立以羧甲基-β-环糊精(carboxymethyl-β-cyclodextrin,CM-β-CD)为手性选择剂的毛细管电泳法拆分氯苯那敏、羟氯喹、班布特罗和沙丁胺醇4种手性药物。方法采用未涂层石英毛细管柱,背景电解质为Na H2PO4缓冲溶液,分离电压为20 k V。考察了CM-β-CD的质量浓度、缓冲溶液质量浓度和p H值对拆分的影响。结果在最佳分离条件下,氯苯那敏、羟氯喹、班布特罗和沙丁胺醇的分离度分别为10.49、6.97、3.75和1.56。结论 CM-β-CD对研究的4种药物有非常高的对映体选择性。     

β-环糊精/离子液体/毛细管电泳法拆分3种手性药物

目的:建立拆分氯苯那敏、特布他林和二氧丙嗪3种手性药物的方法。方法:以β-环糊精(β-CD)和离子液体1-丁基-2,3-二甲基咪唑-四氟硼酸盐(IL)联用作为手性选择剂,采用毛细管电泳法拆分3种药物,考察了β-CD和IL的浓度、NaH2PO4缓冲溶液的pH值、电压对对映体分离的影响。结果:最优β-CD和IL的浓度分别为10.0、20.0mmol/L,pH值为2.5,电压为20kV。此条件下氯苯那敏、特布他林和二氧丙嗪达到最大分离,分离度分别为3.2、1.9、1.8。结论:建立的β-CD/IL/毛细管电泳法为手性药物的分离提供了新的方法。     

2-甲基-β-环糊精作为手性选择剂对5种药物对映体的毛细管电泳拆分研究

目的以2-甲基-β-环糊精(2-O-methylated-β-cyclodextrin,2-O-M-β-CD)为手性添加剂,利用毛细管电泳法(capillary electrophoresis,CE)对消旋体药物甲溴后马托品、氧氟沙星、酮康唑、利阿唑和卡维地洛进行拆分研究。方法考察了背景电解质溶液的pH值、2-O-M-β-CD浓度、缓冲盐浓度对分离的影响,优化了分离条件。结果在最佳分离条件下,甲溴后马托品、氧氟沙星、酮康唑、利阿唑对映体达到完全分离,分离度分别为3.6、2.8、1.7、1.5;卡维地洛对映体分离度达到1.4。结论所建立的毛细管电泳法适于除卡维地洛外其余4种药物的对映体分离。     

3,5-双三氟甲基苯乙醇的手性毛细管电泳拆分

目的建立用毛细管电泳对3,5-双三氟甲基苯乙醇对映体的手性拆分方法。方法采用环糊精及其衍生物作为手性选择剂,用毛细管电泳技术对3,5-双三氟甲基苯乙醇对映体进行分离,考察了环糊精种类、环糊精浓度、缓冲溶液pH值、缓冲溶液浓度、分离电压、温度等因素对分离的影响,并对分离条件进行了优化和重复性考察。结果在pH=8.0的磷酸缓冲溶液(0.05 mol·L^-1)中,以0.01 mol·L^-1的磺丁基-β-环糊精为手性选择剂,15 kV为分离电压,在15℃下可使3,5-双三氟甲基苯乙醇对映体达到基线分离,分离度为1.54。分离度RSD小于2%,迁移时间RSD小于5%。结论该方法简单快速,灵敏度高,重复性好。     

3,5-双三氟甲基苯乙醇的手性毛细管电泳拆分

目的建立用毛细管电泳对3,5-双三氟甲基苯乙醇对映体的手性拆分方法。方法采用环糊精及其衍生物作为手性选择剂,用毛细管电泳技术对3,5-双三氟甲基苯乙醇对映体进行分离,考察了环糊精种类、环糊精浓度、缓冲溶液pH值、缓冲溶液浓度、分离电压、温度等因素对分离的影响,并对分离条件进行了优化和重复性考察。结果在pH=8.0的磷酸缓冲溶液(0.05 mol.L-1)中,以0.01 mol.L-1的磺丁基-β-环糊精为手性选择剂,15 kV为分离电压,在15℃下可使3,5-双三氟甲基苯乙醇对映体达到基线分离,分离度为1.54。分离度RSD小于2%,迁移时间RSD小于5%。结论该方法简单快速,灵敏度高,重复性好。     

毛细管电泳法手性分离5种碱性药物

目的:采用自制的羧甲基-β-环糊精作为手性选择剂,用毛细管电泳法手性分离氧氟沙星、扑尔敏、普萘洛尔、沙丁胺醇和维拉帕米5种碱性药物。方法:改变影响手性分离的主要因素:缓冲溶液的 pH、羧甲基-β-环糊精的浓度、电压和温度,对分离条件进行优化,并采用对照品加入法将手性药物单体加入到对映体混合物中,研究了普萘洛尔和氧氟沙星的出峰顺序。结果:氧氟沙星、扑尔敏、维拉帕米3种手性药物均达到基线分离,确定了氧氟沙星对映体和普萘洛尔对映体的出峰顺序。结论:合适的电泳条件下可以实现氧氟沙星等5种碱性药物的手性分离,按手性药物出峰顺序可对同类药物的进行定性分析。     

坦洛新对映体的HS-β-环糊精的HPCE手性拆分研究

目的:建立坦洛新对映体的毛细管电泳手性拆分法。方法:10 mmol·L~(-1)HS-β-环糊精为手性添加剂,以25 mmol·L~(-1)的磷酸缓冲液,用三乙醇胺调节 pH 为3.0为背景电解质溶液,运行电压为-20 kV,毛细管温度为20℃,检测波长200nm,对坦洛新对映体进行手性分离研究,并考察了多种因素对分离的影响。结果:在该毛细管电泳条件下,坦洛新对映体能得到基线分离。结论:本方法简单、快捷、经济,可适用于坦洛新对映体分离和纯度检查。     

硫酸化环糊精在毛细管电泳手性拆分中的应用

综述近年来硫酸化环糊精在毛细管电泳手性药物拆分方面中的应用。对随机取代的硫酸化环糊精、单一异构体的硫酸化环糊精及多元环糊精体系的结构特点，及其在手性药物对映体拆分中的影响因素、条件优化和应用实例进行了讨论。硫酸化环糊精以良好的水溶性和强劲的手性识别能力应用于毛细管电泳的手性拆分，可使对映体获得较好的分离效果。     

以高取代磺酸基环糊精为手性选择剂毛细管电泳法拆分4种药物对映体

目的 :采用新型高取代磺酸基环糊精为毛细管电泳手性选择剂 ,研究萘普生、酮洛芬、氧氟沙星和阿托品 4种药物的对映体分离。方法 :在毛细管电泳仪上 ,以逆向区带电泳模式 ,研究 3种高取代磺酸基环糊精手性选择剂对 4种药物对映体拆分的影响 ,优化了分离条件 ,并探讨了分离机理。结果 :在优化的条件下 ,4种药物对映体取得很好的分离结果。结论 :在毛细管电泳中 ,高取代磺酸基环糊精是一种很有潜力的手性选择剂 ,值得进一步研究。     

高效毛细管电泳法手性拆分盐酸2-氨基萘满对映体

目的 分离盐酸2-氨基萘满对映体.方法 采用高效毛细管区带电泳法,以高磺化-β-环糊精作为手性添加剂,考察了不同环糊精种类、缓冲液pH、分离电压、温度、进样量、分离模式等对分离效果的影响.结果 采用反相分离模式,PDA检测器在190 nm处检测,温度25℃,分离电压-18 kV,进样量0.5 psi,分离度3.4,检测限10 μg·ml-1.结论 所用方法可快速有效地分离盐酸2-氨基萘满对映体,且重复性好,可用于其手性拆分及纯度测定.     

羧甲基-β-环糊精为手性选择剂拆分托吡卡胺等4种手性药物对映体

目的以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂,建立毛细管区带电泳法分离托吡卡胺、文拉法辛、美托洛尔和瑞格列奈4种药物对映体。方法采用未涂壁熔融石英毛细管柱,磷酸盐缓冲液作为背景电解质溶液,分离电压为20 kV。考察了缓冲溶液的pH值、环糊精质量浓度、缓冲盐浓度对对映体分离的影响。结果在优化的分离条件下,4种手性药物均能达到完全分离。结论CM-β-CD适用于上述4种药物的对映体分离。     

毛细管电泳法拆分肾上腺素手性对映体

目的：采用毛细管区带电泳法（Capillary Zone Electrophoresis,CZE）,利用β-环糊精（β-cyclodextrin,β-CD）和羟丙基-β-环糊精（Hydroxypropyl-β-cyclodextrin,HP-β-CD）作为手性添加剂,拆分肾上腺素（Epinephrine）手性对映体,并检测市售盐酸肾上腺素注射液的手性状况。方法：通过对缓冲液体系、酸碱性以及β-CD和HP-β-CD的比较研究,得到优化的分离条件,即50mmol/L的Tris-H3PO4（用磷酸调pH为2.42）,含40mmol/L的HP-β-CD,二极管阵列检测器检测,监视波长214nm,分离电压30kV,分离温度25℃,分离时间15min,压力进样5s。结果：肾上腺素（（±）-Epinephrine）手性对映体在HP-β-CD体系中获得了完全的拆分,而β-CD对其没有拆分效果。检测发现市售的盐酸肾上腺素注射液为单一手性化合物。结论：毛细管区带电泳结合HP-β-CD手性添加剂可以有效的拆分肾上腺素手性对映体,并可作为检测产品纯度的有效方法。     

以磺酰化β-环糊精为手性选择剂高效毛细管电泳拆分手性药物中间体

目的建立用高效毛细管电泳仪拆分手性药物中间体苯基乙二醇、苯基环氧乙烷的方法.方法利用磺酰化β-环糊精作为手性选择剂,磷酸-三乙胺为电泳缓冲液,电压为-200 kV,毛细管柱温度为18℃,检测波长为200nm,石英毛细管柱有效长度27cm,采用反极性模式对两化合物进行分离.研究缓冲溶液pH值、环糊精浓度、有机溶剂添加剂等因素对分离度的影响.结果苯基乙二醇、苯基环氧乙烷均获得基线分离,并对其绝对构型进行了确认.得到了最佳的分离条件.结论该方法简单、快速,分离度、重现性良好.对用磺酰化β-环糊精分离中性化合物具有重要意义.     

以高取代磺酸基环糊精为手性选择剂毛细管电泳法拆分4种药物？…

目的：采用新型高取代磺酸基环糊精为毛细管电泳手性选择剂,研究萘普生、酮洛芬、氧氟沙星和阿托品４种药物的对映体分离。方法：在毛细管电泳仪上,以逆向区带电泳模式,研究３种高取代磺酸基环糊精手性选择剂对４种药物对映体拆分的影响,优化了分离条件,并探讨了分离机理。结果：在优化的条件下,４种物对映体取得很好的分离结果。结论：在毛细管电泳中,高取代磺酸基环糊精是一种很有潜力的手性选择剂,值得进一步研究。     

毛细管电泳手性拆分西他沙星异构体

目的:建立西他沙星及其异构体高效毛细管电泳拆分的新方法。方法:以β-环糊精及几种环糊精衍生物作为手性添加剂,采用毛细管电泳分离新型抗菌素西他沙星与其3个异构体。对运行缓冲液的浓度、pH,环糊精的种类、二元环糊精体系中环糊精的比例,分离电压,柱温,有机改性剂等因素对分离的影响进行考察,并对拆分机制进行初步探讨。结果:运行缓冲液为含2%硫酸化-β-环糊精和1%β-环糊精的25 mmol.L-1的磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液(pH 2.5),操作电压为-25kV,柱温为25℃,检测波长为295 nm,西他沙星与其3个异构体达到良好分离。结论:所建立的毛细管电泳方法简便,适用于西他沙星异构体的检查。     

氧氟沙星对映体的高效毛细管电泳法手性拆分

目的 建立氧氟沙星对映体高效毛细管电泳拆分的新方法.方法 以三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)作为手性添加剂,tris-H3PO4 作背景电解质,检测波长为 282 nm,对运行缓冲溶液的pH值和浓度、TM-β-CD的浓度、分离电压、有机改性剂等因素对分离的影响进行了考察,并对拆分机制进行了初步探讨.结果 在运行缓冲液为pH2.5的75 mmol/L的tris-H3PO4溶液,30 mmol/L的TM-β-CD,操作电压为 30 kV,柱温为20℃的条件下氧氟沙星对映体达到良好分离,分离度为 3.5.结论 所建立的高效毛细管电泳方法分析时间短,重复性好,灵敏度高,适用于氧氟沙星对映体的分离.     

羧甲基-β-环糊精用于6种抗胆碱类药物的毛细管电泳拆分

目的建立高效毛细管电泳法分离6种抗胆碱类药物对映体。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱,以羧甲基-β-环糊精(carboxymethy-β-cyclodextrin,CM-β-CD)为手性选择剂,磷酸盐缓冲液作为背景电解质。结果在最佳条件下,托吡卡胺、氢溴酸后马托品、甲溴后马托品、阿托品和溴甲阿托品的分离度(R)分别为5.13、6.29、4.67、4.85和4.59,消旋山莨菪碱的分离度(R)分别为1.13、6.92和2.58。结论 CM-β-CD对6种抗胆碱类药物对映体均有较好的对映体选择性。     

西布曲明对映体的毛细管电泳分离及结合常数的测定

目的 采用毛细管电泳法分离西布曲明对映体并测定其结合常数.方法 考察手性添加剂浓度、缓冲溶液pH及浓度、温度、分离电压等因素对分离度的影响,并采用双倒数法计算西布曲明对映体与2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)的结合常数.结果 在12.5 mmol·L~(-1)DM-β-CD、100 mmol·L~(-1)Tris-H_3PO_4(pH 2.5)缓冲液、16℃柱温,30 kV操作电压的毛细管电泳条件下,西布曲明对映体在9 min内获得了良好分离,分离度达2.0;结合常数分别为154.4、173.3 L·mol~(-1).结论 所用高效毛细管电泳方法快速、准确、可靠,适用于西布曲明对映体的分离;结合常数的计算可为研究西布曲明对映体的拆分机理提供依据.