高效液相法测定人血清中硫酸头孢噻利

目的建立测定人血清中硫酸头孢噻利浓度的高效液相色谱法。方法血清样品经高氯酸蛋白沉淀后,以20 mmol.L-1KH2PO4-甲醇(86.5∶13.5)为流动相,色谱柱为ODYSSIL-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),头孢吡肟为内标,流速为1mL.min-1,检测波长为254 nm。结果硫酸头孢噻利测定在1～250μg.mL-1线性良好,最低定量限为1μg.mL-1,提取回收率在82.85%～89.05%,准确度在87.92%～111.31%,日内、日间精密度(RSD)均≤7.18%。结论本法专属性强,灵敏度高,简便,定量准确,适合于硫酸头孢噻利药代动力学测定。     

HPLC法测定小儿清热止咳口服液中苦杏仁苷、甘草苷和甘草酸的含量

目的 采用高效液相色谱法同时测定小儿清热止咳口服液中的苦杏仁苷、甘草苷和甘草酸. 方法 采用Hypersil C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;苦杏仁苷检测波长:207nm;甘草苷和甘草酸检测波长:237nm;柱温:35℃. HT5"H结果 苦杏仁苷、甘草苷和甘草酸分别在50.82~508.16μg·mL-1、7.43~74.30μg·mL-1、30.68~306.76μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(相关系数r均大于0.999);3种成分的方法精密度RSD分别为3.98%、2.36%、1.07%,平均加样回收率分别为97.64%、105.33%、102.26%.结论 该方法操作简单可行、准确灵敏、重复性良好,可用于测定小儿清热止咳口服液中上述3种成分的含量.     

原子吸收分光光度法测定注射用头孢他啶中助溶剂碳酸钠的含量

目的:建立测定注射用头孢他啶中助溶剂碳酸钠含量的方法。方法:采用原子吸收分光光度法。光源:钠空心阴极灯,原子化器:空气-乙炔火焰原子化器,分析线:330.3nm。结果:钠元素检测浓度线性范围为56.75～425.60μg·mL-(1r=0.9994);平均回收率为101.4%(RSD=3.2%),检出限为3.2μg·mL-1。结论:该方法灵敏度高、结果准确,可用于注射用头孢他啶中碳酸钠的含量测定。     

HPLC-MS法测定双黄连口服液中木犀草苷和绿原酸的含量并评价二者对成品质量的影响

目的:建立测定双黄连口服液中主要成分木犀草苷含量的方法,并探讨木犀草苷和绿原酸对成品质量控制的影响。方法:木犀草苷含量测定采用高效液相色谱-质谱联用法。色谱柱为Agilent HC-C18柱,流动相为0.2%磷酸(A)-乙腈(B)(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为350nm,进样量为10μL,柱温为25℃;绿原酸的含量测定采用2010年版《中国药典》(一部)双黄连口服液项下方法。通过测定9批双黄连口服液样品和4个模拟样品中木犀草苷和绿原酸的含量分析二者对成品质量的影响。结果:木犀草苷检测浓度在3.9～39.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.5%,RSD=3.6%。9批双黄连口服液中木犀草苷的含量为5.56～30.20μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为0.71～0.94μg·mL-1,差异不大。4个模拟样品中木犀草苷的含量为0～33.28μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为1.07～1.23μg·mL-1,差异不大。结论:仅测定绿原酸来表征双黄莲口服液中金银花的含量有失准确、专属和有效,建议在双黄连口服液质量标准中增加木犀草苷的含量测定。     

HPLC法测定注射用12种复合维生素中维生素D_2、维生素A与维生素E的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定注射用12种复合维生素中维生素D2、维生素A与维生素E含量的方法。方法:色谱柱为Inertsil(ODS-2)C18,流动相为乙腈-甲醇-二氯甲烷(80∶10∶10) ,流速为1mL·min-1,检测波长为265nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:维生素D2、维生素E醋酸酯与维生素A棕榈酸酯检测浓度的线性范围分别为0.61～1.43、222.6～519.4μg·mL-1和1.21～2.82mg·mL-1;平均回收率分别为99.79%、99.53%、101.63%,RSD分别为1.667%、0.184 6%、0.113 4%。结论:本方法简单、快速、准确,可用于复合维生素制剂的含量测定。     

HPLC法同时测定通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素的含量

目的:建立同时测定复方通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸,流速为1.0mL·min-1。结果:丹参素、阿魏酸和葛根素的线性范围分别为2.95～29.5μg·mL-1(r=0.9999)、1.288～16.10μg·mL-1(r=0.9999)和5.26～52.6μg·mL-1(r=0.9997);平均加样回收率(n=6)分别为99.92%(RSD=1.53%)、100.0%(RSD=2.74%)和99.05%(RSD=1.46%)。结论:本方法简便、快速、可靠,可用于复方通脉颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定异烟肼片中异烟肼及杂质异烟酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定异烟肼片中异烟肼及杂质异烟酸含量的方法。方法:色谱柱为SHIM-PACKVP-ODSC18,流动相为甲醇-水(含0.2%多库酯钠,40∶60),检测波长为261nm,流速为0.8mL·min-1,进样量为5μL。结果:异烟酸与异烟肼色谱峰达到有效分离,异烟肼、异烟酸检测浓度的线性范围分别为10～1000(r=0.9998)、2～24μg·mL-1(r=0.9994),平均加样回收率分别为99.57%、98.96%,RSD分别为0.26%、0.96%,定量限分别为0.05、0.16μg·mL-1。结论:本方法操作简便、快速、准确,可用于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定注射用硫酸头孢噻利的含量

目的:建立高效液相色谱测定注射用硫酸头孢噻利含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。固定相为十八烷基硅烷键合硅胶(150 mm×6 mm,Shim-Pack CLC-ODS),流动相为乙腈:pH 6.5磷酸盐缓冲液(取0.2 mol/L磷酸二氢钾50 mL与0.2 mol/L氢氧化钠溶液15.20 mL,混合,并加水至200 mL)(12:88),流量为1.0ml/min,检测波长为254nm。结果:硫酸头孢噻利的线性范围为2.084～18.756 lag/mL;相关系数为1.000。注射用硫酸头孢噻利平均含量为99.53%,相对平均偏差为0.39%。结论:该方法简便、准确、专属,可用于注射用硫酸头孢噻利的含量测定。     

固相萃取高效液相色谱法测定大鼠血清中头孢噻利血药浓度

目的:建立固相萃取HPLC法测定头孢噻利血药浓度的方法。方法:色谱柱:Hypersil C₁₈（4.6 mm×250 mm,10.0μm）,流动相:乙腈-磷酸二氢钾缓冲液（9:91）,检测波长:236 nm,流速:0.8 ml·min^-1。结果:硫酸头孢噻利在0.09～58.88 mg·L^-1范围内呈良好的线性关系（R²=0.999 7）;低、中、高三种浓度的硫酸头孢噻利日内精密度RSD分别为5.86%、1.76%、1.27%,日间精密度RSD分别为6.51%、2.20%、2.95%;在三种浓度的提取回收率分别为102.68%,102.08%,99.64%,RSD值分别为5.19%,3.24%,1.08%。结论:本方法简便、快捷、专属性好,可满足临床药代动力学研究与血药浓度监测的要求。     

高效毛细管电泳分离和测定注射用盐酸吉西他滨中有关物质

目的:建立高效毛细管电泳法分离盐酸吉西他滨差向异构体以及胞嘧啶,测定注射用盐酸吉西他滨的杂质盐酸吉西他滨α异构体及胞嘧啶含量。方法:采用熔融石英毛细管:总长60 cm,检测端38cm,内径50 μm;以pH 3.5的0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液为运行缓冲液,运行电压为21 kV,柱温:25℃,检测波长为275 nm,真空进样5 s。结果:胞嘧啶及盐酸吉西他滨α异构体和β异构体分离完全,线性范围分别为7.0—140μg·mL-1(r=0.9994),5.0-100μg·mL-1(r=0.9996),5.8—117μg·mL-1(r=0.9996),n=5;精密度(RSD)分别为1.7％,1.9％,2.1％(n=5),最低检测浓度分别为0.5,1.0,1.2μg·mL～1。结论:方法快速、简便且准确,可用于盐酸吉西他滨的杂质盐酸吉西他滨α异构体及胞嘧啶含量的测定。     

RP-HPLC法同时测定多种维生素注射液(13)中3种脂溶性维生素的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定多种维生素注射液(13)中维生素A、维生素K1和维生素E含量的方法。方法:色谱柱:DiamonsilC18,流动相:甲醇,流速:2.0mL·min-1,检测波长:265nm。结果:维生素A、维生素K1和维生素E的检测浓度线性范围分别为60～240μg·mL-1(r=0.9997)、74～296μg·mL-1(r=0.9999)、4～16mg·mL-1(r=0.9998),平均回收率分别为99.9%、99.9%、100.1%(RSD=0.35%、0.32%、0.20%)。结论:该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,可同时测定多种维生素注射液(13)中维生素A、维生素K1和维生素E的含量。     

HPLC法同时测定小儿伪麻美芬滴剂中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法同时测定小儿伪麻美芬滴剂中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬含量的方法。方法μL:。色结谱果柱:为盐A酸gi伪len麻tC黄18碱,流、氢动相溴为酸甲右醇美-沙水芬-检三乙测胺浓(度56的0线∶43性0∶范10围,p分H别3.0为),7检.34测～波73长.4为μg2·0m9Lnm-(1,流r=速0为.9909.69,mnL=·m5)in、-21.,5进5～样25量.5为μg1·0mL-(1r=0.9999,n=5),平均回收率分别为99.1%(RSD=0.76%,n=9)、98.0%(RSD=0.87%,n=9)。结论:本方法结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定利血平注射液中利血平的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定利血平注射液中利血平含量的方法。方法:色谱柱为Venusil XBP-C18,流动相为甲醇性范-水围(为524:～481,6pHμg=·(m3L±-(10.r2=))0,.9检99测1波);长平为均2回68收n率m为,流9速9.6为9%1,mRLS·Dm=in0-.91,8柱%(温n为=29)8。℃结,进论样:本量方为法10准μ确L。、可结靠果、:重利复血性平好检,测可浓用度于该线制剂的含量测定。     

HPLC法测定克林霉素磷酸酯注射液中抑菌剂苯甲醇的含量

目的:建立高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯注射液中抑菌剂苯甲醇含量的方法。方法:采用色谱柱为CAPCELL PAKC8,流动相为磷酸二氢钾溶液-乙腈(775:225),流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为210nm。结果:苯甲醇检测浓度线性范围为4.175～41.75μg·mL~(-1)(r=0.9999),平均加样回收率为100.5%(n=9),RSD=0.09%。结论:本方法准确、重复性好,可用于克林霉素磷酸酯注射液中苯甲醇含量的测定。     

RP-HPLC法测定单硝酸异山梨酯鼻腔喷雾剂的含量和有关物质

目的:建立测定单硝酸异山梨酯鼻腔喷雾剂含量及有关物质的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Di-amonsil C18柱,流动相为甲醇-水(30∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,进样量为20μL;峰面积定量采用外标法。结果:单硝酸异山梨酯回归方程为Y=7892.7X+2980.7(r=0.9999),检测浓度在5～150μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好;最低检出浓度为20ng·mL-1;高、中、低浓度日内、日间精密度的RSD在0.31%～0.93%之间;重复性试验RSD=0.69%(n=9);样品的平均回收率为101.02%(RSD=1.12%,n=9)。结论:该法准确、可靠、重复性好,可用于单硝酸异山梨酯鼻腔喷雾剂的含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定罗库溴铵注射液的含量及有关物质

目的:建立以高效液相色谱法(HPLC)测定罗库溴铵注射液的含量及有关物质的方法。方法:色谱柱为AgelaNH2柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.04mo·lL-1的四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调至pH=7.4)-乙腈(10∶90),流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为207nm,进样量为10μL。结果:以罗库溴铵浓度(C)对峰面积(A)进行回归分析,得回归方程为A=1949.88C+18.96,r=0.9999;在检测浓度为0.2001～2.012mg·mL-1范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.8%～100.0%,RSD=0.1%(n=9);精密度试验RSD=0.2%。结论:采用HPLC法测定罗库溴铵注射液的含量及有关物质,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠。     

RP-HPLC法同时测定甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑及杂质2-甲基-5-硝基咪唑的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑及杂质2-甲基-5-硝基咪唑含量的方法。方结法:果色:谱甲柱硝为唑与Ag2il-e甲nt-基C-18,5流-硝动基相咪为唑甲色醇谱-乙峰腈可-达水到(2有8:效42分:3离0,,甲pH硝3唑.0)、,2流-甲速基为-15.0-硝mL基·m咪in唑-1检,检测测浓波度长的为线2性97范n围m,分进别样为量4为～2106(μrL=。0.9999)、0.04～0.16μg·mL-(1r=0.9999),RSD均为0.5%,甲硝唑平均回收率为100.2%;杂质2-甲基-5-硝基咪唑在3批样品中含量<0.020%。结论:本方法专属性强,操作简便,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定多尼培南原料药含量及有关物质

目的:建立测定多尼培南原料药含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ApolloC18,流动相为甲醇-0.02mol·L-1KH2PO4(H3PO4调pH至3.0)=12∶88,主药与有关物质检测波长分别为297、220nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:多尼培南检测浓度线性范围分别为20.0～200.0μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为101.39%(RSD=0.63%,n=9),检测限为20ng·mL-1。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于多尼培南原料药含量测定和有关物质检查。     

舒郁胶囊中麻黄碱的鉴别与含量测定研究

目的:建立舒郁胶囊中麻黄碱的鉴别和含量测定方法.方法:采用TLC法和HPLC法对舒郁胶囊中的麻黄碱进行定性鉴别和含量测定.色谱条件:色谱柱为Diamonsil C<,18>柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L<'-1>磷酸二氢钾-磷酸(50:950:1),流速1.0 mL·mi...