苦楝皮中儿茶素的含量测定研究

 目的 探寻苦楝皮中的指标成分，并建立RP-HPLC测定苦楝皮中指标成分含量的方法，对苦楝皮进行质量控制研究。方法 采用不同柱色谱技术进行分离，通过光谱和波谱分析鉴定指标成分儿茶素的化学结构。采用高效液相色谱法进行儿茶素的含量测定，以TOSOH TSKgel ODS(4.6 mm×250 mm，5 μm) 色谱柱为固定相；流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液（9∶91）；流速1.0 mL·min^-1；检测波长278 nm。结果 苦楝皮中指标性成分经分离、鉴定为儿茶素，儿茶素的线性范围和相关系数分别为0.000 3~0.010 0 mg，r=0.999 9。平均回收率为104% (RSD=3%)。结论 本方法简单、快速、可靠，为苦楝皮的质量控制提供了科学依据。     

白芷中3个主要活性成分含量测定及其质量评价研究

采用高效液相色谱(HPLC)的方法,以Platisil ODS C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水,流速1.0 mL·min^-1, 柱温30 ℃,检测波长254 nm的色谱条件下同时测定白芷药材中的白当归素、欧前胡素和异欧前胡素等3个指标成分的含量。结果显示白当归素、欧前胡素和异欧前胡素的分离度良好,在选定的浓度范围内线性关系良好(R²≥0.999 8),平均加样回收率分别为100.83%,100.10%,103.52%,RSD分别为1.7%,0.77%,0.41%(n= 6)。表明所建立的方法重复性、耐用性良好,并对不同批次不同产地的白芷药材进行分析,结果显示产自安徽亳州和河南长葛的白芷中所测定的3个成分高于其他产地,为白芷药材的质量评价和控制提供科学依据。     

香橼、佛手中黄酮类成分含量测定及HPLC特征图谱研究

目的: 建立香橼、佛手药材中黄酮类成分的含量测定方法及HPLC特征图谱。方法: 采用高效液相色谱法对特征图谱进行研究,并对橙皮苷和柚皮苷进行含量测定,色谱柱为Waters SunFire^TM C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长284 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃。结果: 所建立的特征图谱可同时用于含量测定,香橼、佛手黄酮类成分分离度良好,柚皮苷线性范围为0.190 4~1.142 4 μg(r=0.999 5),平均加样回收率为102.98%(n=6);橙皮苷线性范围为0.173 6~1.215 2 μg(r=0.999 5),枸橼中橙皮苷平均加样回收率为101.19%(n=6),佛手中橙皮苷平均回收率为99.11%(n=6)。结论: 所建立的特征图谱及含量测定方法快速、准确、可靠,为香橼、佛手药材的质量控制方法提供科学依据,可用于香橼、佛手质量的科学评价。     

HPLC同时测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸与异迷迭香酸苷的含量

目的： 建立夏桑菊颗粒中迷迭香酸、异迷迭香酸苷2成分含量测定方法。方法： 采用HPLC同时测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸、异迷迭香酸含量,Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长319 nm,柱温30℃。结果： 迷迭香酸、异迷迭香酸苷线性范围分别为0.036 4~0.364 μg（R²=0.999 8）,0.004 98~0.049 8 μg（R²=0.999 7）;迷迭香酸平均回收率为99.16%,RSD 1.32%,异迷迭香酸苷平均回收率为98.40%,RSD 0.78%（n=6）。结论： 该方法操作简单,可靠,重复性好,可用于控制夏桑菊颗粒质量控制。     

不同产地和不同品种枸杞子中多糖成分测定

目的 通过比较19批不同产地宁夏枸杞果实和3批北方枸杞果实的总糖含量、重均相对分子质量（M_w）及单糖组成,探索枸杞中多糖成分的差异性。方法 采用水提醇沉法获得22批枸杞的粗多糖成分,以葡萄糖为对照品,采用苯酚-硫酸法测定总糖含量;Shodex SB-806 HQ型凝胶柱和Shodex SB-804 HQ型凝胶柱串联,流动相为0.1%氯化钠溶液,柱温为40 ℃,柱流速为0.5 mL·min^–1,采用凝胶渗透色谱-示差检测器-多角度激光光散射法（GPC-RI-MALLS）测定M_w及分布系数;选择Zorbax Eclipse XDB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-磷酸二氢钾溶液,柱温为35 ℃,流速为1.0 mL·min^–1,检测波长为250 nm,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）柱前衍生化-高效液相色谱-光电二极管阵列检测器（HPLC-PDA）测定单糖组成,同时建立单糖组成指纹图谱。结果 22批枸杞样品中粗多糖成分的质量分数为3.24%~8.66%,M_w为0.733×10⁶~3.191×10⁶;多糖成分均由9种单糖组成,其中阿拉伯糖含量最高。结果显示,不同产地宁夏枸杞粗多糖结构较为一致,但北方枸杞中多糖成分在结构上与宁夏枸杞存在较明显差异,主要体现在M_w、色谱峰面积比及半乳糖醛酸含量上。结论 宁夏枸杞和北方枸杞的粗多糖成分在结构上有较大差异,且通过建立的单糖组成及M_w测定方法可以对其进行有效区分,可为枸杞质量标准完善及枸杞资源评价提供方法和思路。     

QAMS测定一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量

目的: 采用QAMS测定一清颗粒中4种蒽醌类成分的含量。 方法: 采用RP-HPLC,Accurasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.4%磷酸水溶液(85:15),流速1 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30℃。以大黄素为内参物,采用QAMS测定11批一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量,并与外标法实测值进行比较。 结果: 大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的加样回收率分别为103.6%,98.8%,99.5%,99.4%,RSD分别为0.29%,1.8%,2.7%,3.8%。f_{大黄酸/大黄素}^{254 nm}=1.14,f_{大黄酚/大黄素}^{254 nm}=1.47 f_{大黄素甲醚/大黄素}^{254 nm}=1.04,r大黄酸/大黄素=0.64,r大黄酚/大黄素=1.38,r大黄素甲醚/大黄素=1.88,两种含量测定方法的结果无明显差异。 结论: 该方法简便、可靠,可用于控制一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量。     

HPLC测定胆南星中猪去氧胆酸的含量

目的：建立胆南星中猪去氧胆酸含量测定方法,为其质量控制提供方法。方法：用HPLC-蒸发光散射检测测定样品的猪去氧胆酸含量。色谱和检测条件：Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温35 ℃；流动相甲醇-水-冰醋酸(75∶25∶0.01),流速1 mL·min^{-1；漂移管温度85 ℃,空气流速3.0 L·min-1。结果：猪去氧胆酸进样量在2.4～24 μg,进样量和峰面积的对数呈线性(r= 0.999 8)。平均加样回收率为97.1%,RSD 3.0%(n=5)。结论：方法简便,测定准确,且重复性好,可用于胆南星的质量控制。}     

鸡骨香药材中Chettaphanin Ⅱ的含量测定

目的： 建立HPLC测定鸡骨香中的药效成分chettaphaninⅡ的含量的方法,并比较不同批次鸡骨香的含量差异,为该药材质量标准的制定提供依据。 方法： Phenomenex Luna（2）C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-0.1%磷酸水洗脱系统,梯度洗脱,检测波长355 nm,柱温30 ℃。 结果： ChettaphaninⅡ的回归方程为Y=2×10⁶X-166 725（r=0.999 8）,在0.255~7.65 μg线性关系良好。鸡骨香中chettaphanie含量在0.472~1.069 mg·g^-1。 结论： 该法准确灵敏,稳定可靠,可用于鸡骨香药材质量控制。     

RP-HPLC法测定盐酸洛美沙星滴眼液的含量

目的:建立盐酸洛美沙星滴眼液的含量测定方法。方法:以HanbonC₁₈色谱柱为分离柱,以0.05mol·L^-1枸橼酸溶液(pH4.0)-乙腈(85∶15)为流动相,采用RP-HPLC法测定。结果:本品中盐酸洛美沙星含量测定线性范围为0.03012～0.24096μg,r=0.9998,平均回收率为99.44%(RSD=1.21%,n=6)。结论:此法操作简单、结果准确,可用于盐酸洛美沙星滴眼液的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定脉络宁注射液中肉桂酸的含量

目的 :建立反相高效液相色谱测定脉络宁注射液中肉桂酸含量的方法。方法 :RP-HPLC。HypersilBDSC₈色谱柱分离测定 ,流动相为甲醇-水-36%醋酸 (40∶59∶1) ,流速 1ml·min^-1,检测波长 278nm。结果 :肉桂酸对照品线性范围 065～650μg·ml^-1,r=0 99995 ,平均回收率 100.4% ,RSD15%。结论 :用高效液相色谱法测定脉络宁注射液中肉桂酸的含量 ,操作简便 ,结果准确 ,可供本品质量控制。     

猫爪草纳米乳喷雾剂的制备及对慢性咽炎大鼠模型的影响研究

目的:制备猫爪草纳米乳喷雾剂并初步考察其对慢性咽炎大鼠模型的影响。方法:通过溶解度测定,选择溶解猫爪草提取物能力较强的油相、乳化剂和助乳化剂,绘制伪三元相图比较纳米乳区域的大小以确定辅料种类及Km值;考察猫爪草纳米乳喷雾剂对大鼠慢性咽炎模型病理组织的影响,对局部病理检查结果进行半定量分析。结果:以蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-40)-甘油-肉豆蔻酸异丙酯(IPM)-水(质量比为21∶7∶10∶61)制得的猫爪草纳米乳性状良好,平均粒径为(84±3. 12) nm,多分散指数(PDI)为0. 106,体系稳定。大鼠慢性咽炎模型病理检查结果表明,阳性药对照组、猫爪草纳米乳喷雾剂(高、中)剂量组的大鼠咽部病理学评分显著低于模型组。结论:猫爪草纳米乳喷雾剂制备简单,纳米乳粒径小,对慢性咽炎具有一定的疗效。     

不同产地猫爪草中多糖含量的比较

目的 比较不同产地猫爪草中多糖的含量。方法 采用苯酚-硫酸法。结果 河南信阳、河南驻马店、安徽、浙江、江苏、湖北、山东等地猫爪草中多糖含量分别为:12.65%、12.05%、10.46%、9.78%、8.49 %、8.73%、9.47%。结论 不同产地猫爪草中多糖的含量差异明显,其中以河南产猫爪草中多糖含量最高。     

正交试验优选猫爪草纳米乳喷雾剂的提取工艺

目的:正交试验优选猫爪草纳米乳喷雾剂的最佳提取工艺。方法:以总黄酮提取量和浸膏得率的综合评分为评价指标,在单因素试验基础上,采用L9(34)正交试验考察猫爪草醇提工艺的溶剂体积、乙醇浓度、提取时间及提取温度对提取工艺的影响。结果:最佳提取工艺为以75%乙醇为提取溶剂,提取温度60℃,第1次8倍量1.5 h,第2次7倍量1 h,共提取2次。结论:在单因素试验基础上,通过正交试验优选的提取工艺经验证稳定、简便易行、预测性好,为猫爪草纳米乳喷雾剂的进一步研发奠定了基础。     

猫爪草中有机酸成分的提取与分析

目的分析不同提取法提取的猫爪草有机酸部位的成分。方法采用离子交换法提取分离水提液和醇提液中的有机酸，以10％硫酸甲醇溶液为甲酯化试剂进行甲酯化，用气相色谱-质谱（GC—MS）联用技术分析。结果均检出有46个色谱峰；分别识别了其中31个有机酸（占总峰面积98％以上）。结论有机酸成分分布有差异，水提液中多元酸居多，醇提液中以一元酸为主，首次检出含有辛二酸、壬二酸、癸二酸、柠檬酸等多种多元酸。     

黄芩苷壳聚糖纳米粒的制备及表征

目的：建立小毛茛内酯的含量测定方法,优选猫爪草中小毛茛内酯的提取工艺。方法：采用HPLC测定小毛茛内酯含量,流动相甲醇-乙腈-水（40：40：20）,检测波长254 nm。在单因素试验基础上,以小毛茛内酯质量分数为指标,采用L₉（3⁴）正交试验考察提取时间、料液比、乙醇体积分数及粉碎粒度对提取工艺的影响。结果：最佳提取工艺为粉碎粒度80目,加3倍量70%乙醇提取3次,每次2 h;小毛茛内酯质量分数（1.24±0.22）%。结论：优选的工艺稳定可行且提取率高,为猫瓜草的开发与利用提供参考。     

HPLC法测定金银冠心口服液中绿原酸含量的研究

[目的]采用高效液相色谱法测定金银冠心液中绿原酸的含量。[方法]用YMC-Pack OSD-A C_(18)色谱柱(250mm ×4.6mm 5μm),甲醇-水-冰醋酸(22:78:1)为流动相,流速0.8mL·min~(-1),检测波长327nm。[结果]绿原酸在0.575-2.3μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.01%(RSD=1.68%,n=5)。[结论]本方法简便、快速、可靠,可用于金银冠心液的质量控制。     

复方苦参注射液的质量标准研究

目的 :建立复方苦参注射液的质量控制标准。方法 :用薄层色谱法对该制剂中当归、苦参进行定性鉴别 ;用 HPL C法测定该制剂中阿魏酸的含量 ,并用 TLC法测定该制剂中苦参碱的含量。结果 :薄层色谱中斑点清晰 ,易于识别 ;阿魏酸在 1.95～ 9.76μg·mg-1范围内呈线性关系 ,r=0 .9980 ,平均回收率为 96.8 ,RSD=0 .3。苦参碱斑点在 2 .16～ 7.5 6μg之间与其吸收度积分值呈线性关系 ,r=0 .9992 ,平均回收率为99.0 ,RSD=0 .61。结论 :本法可有效地控制复方苦参注射液的质量     

HPLC测定藤梨根中熊果酸、齐墩果酸的含量

目的:建立藤梨根药材中熊果酸、齐墩果酸的含量测定方法,对不同品种、产地药材进行测定.方法:采用反向高效液相色谱法,色谱柱为ZORBA×300SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.5％醋酸胺(76:24),流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长210 nm.结果:熊果酸在0.492～2.460μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.6％,RSD 1.8％;齐墩果酸在0.448 ～2.240 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.7％,RSD 0.6％.结论:该方法简单、准确并且专属性强,可作为藤梨根药材质量控制方法.     

七味螃蟹甲丸质量标准研究

目的建立藏药七味螃蟹甲丸(螃蟹甲、诃子、石灰华、甘草、丛菔、檀香和丁香)的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对处方中丁香、檀香进行定性鉴别;采用HPLC法测定诃子中没食子酸和甘草中甘草酸,以HypersilODS2(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-1%冰醋酸(5∶95)为流动相;没食子酸检测波长为273 nm,甘草酸检测波长为250 nm。GC法测定丁香中丁香酚,以PEG-20M(30.0 mm×0.32 mm,0.25μm)为色谱柱;载气为N2,检测温度为240℃,FID检测器。结果没食子酸在0.061μg～0.610μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.9%,RSD为2.1%。甘草酸在0.046 4μg～0.232μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.7%,RSD为1.5%(n=9)。丁香酚在11.7 ng～234.0 ng范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.3%,RSD为1.9%(n=9)。结论该方法专属性强,简便可行,重复性好,能有效控制七味螃蟹甲丸的内在质量。     

远志中西伯利亚远志糖A5和西伯利亚远志糖A6的含量测定方法研究

目的:建立高效液相色谱法同时测定远志中西伯利亚远志糖A5和西伯利亚远志糖A6含量的方法。方法:艾杰尔Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)等度洗脱,检测波长330 nm,流速1mL.min-1,柱温30℃。结果:西伯利亚远志糖A5和西伯利亚远志糖A6分别在0.008 7～0.069 4 g.L-1(r=0.999 3),0.009 0～0.072 3 g.L-1(r=0.999 1)时线性关系良好,平均加样回收率依次为101.7%,97.8%,RSD为1.7%,1.6%。结论:该方法操作简便、快速、准确、可靠,适用于远志中西伯利亚远志糖A5和西伯利亚远志糖A6的含量测定和远志药材的质量控制。