活络镇痛片质量标准研究

[目的]建立活络镇痛片质量标准.[方法]采用薄层色谱(TLC)法对处方中当归、白芷、防风进行鉴别,用高效液相色谱(HPLC)法测定白芷中欧前胡素的含量.资生堂MG C18柱(150 min×4.6 mm,5 μm)色谱柱;检测波长248nm;流速1 mL/min;以甲醇-水(63:37)为流动相.[结果]在TLC色谱中,均能检出当归、白芷、防风;欧前胡素在0.224～5.6 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.7%.[结论]该方法简单、准确、专属性强,可作为活络镇痛片质量控制方法.     

UPLC法同时测定川白芷中5种香豆素成分的含量*

目的建立UPLC法同时测定不同加工方法和不同产地川白芷中欧前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素、水化氧合前胡素、佛手柑内酯等5种香豆素类成分的含量测定方法。方法色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18（2.1 mm × 100 mm,1.8 μm）,柱温：30 ℃,流速：0.3 mL/min;检测波长：300 nm,乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）梯度洗脱。结果欧前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素、水化氧合前胡素、佛手柑内酯等五种对照品线性范围分别为0.005～0.05 μg（r=0.9998）,0.003～0.03 μg（r=0.9999）,0.002～0.02 μg（r=0.9999）,0.002～0.02 μg（r=0.9991）,0.0008～0.008 μg（r=0.9999）。加样回收率在97.00%～101.72%,RSD在0.66%～1.52%。结论该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可用于川白芷质量控制。     

Determination of the content of quercetin in Fufang Pingchuan Capsule by HPLC

目的 建立复方平喘胶囊中槲皮素含量的测定方法.方法 采用Phenomenex DDS-C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(36:64),检测波长为370 nm,柱温40 ℃,流速0.6 mL/min.结果 槲皮素在0.1184～0.7104 μg范围内线性关系良好,r =0.9998,平均回收率为97.7%,样品中槲皮素含量为7.01 mg/g.结论 高效液相色谱(HPLC)法准确可靠、精密度高、重现性好,可作为复方平喘胶囊中槲皮素含量的测定方法.     

毛细管气相色谱法测定紫花前胡中紫花前胡苷元的含量

目的　建立毛细管气相色谱法 (GC)测定紫花前胡根中紫花前胡苷元 (NDT)含量的方法。方法　采用SE - 30石英毛细柱 (0 .2 2mm× 2 5m) ,液膜厚度 0 .2 5 μm ,FID检测器 ,以正二十五烷为内标物。 结果　NDT的标准曲线在 0 .0 89～ 1.0 6 2 μg(r=0 .9999)有较好线性关系 ,NDT的加样回收率为 (98.75± 0 .72 ) %,并采用GC -MS联用技术 ,鉴定了样品中的NDT色谱峰和进行专属性考察。结论　本法简便、快速、准确、灵敏度高 ,对于前胡的质量检测有一定参考价值。     

RP-HPLC法测定散风止痛丸中欧前胡素

目的 建立散风止痛丸中欧前胡素的HPLC测定方法。方法 色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱 (150 mm×4.6 mm，5μm)；流动相为乙腈-水(52∶48)；检测波长为250 nm；体积流量为1.0 mL/min；柱温为室温；进样量为10μL。结果 欧前胡素在1.648～26.368 μg/mL与其峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率为98.1%，RSD为1.6%( n.=6)。结论 该方法灵敏、准确、快速、专属性强，可用于散风止痛丸中欧前胡素的测定。     

反相高效液相色谱法测定野生四叶参中氨基酸

目的:建立测定野生四叶参中氨基酸含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC).方法:用盐酸水解大别山区野生四叶参中的蛋白质.采用反相高效液相色谱法,色谱条件为:色谱柱:Hypersil ODS-BP C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相A:醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=7.2);流动相B:甲醇,流速1.0 mL/min,流动相采用梯度洗脱方式,荧光检测波长为450 nm.分析四叶参中各种氨基酸含量.采用外标法定量.结果:氨基酸在25.0～800.0 μmol/L范围内浓度与色谱峰面积有良好的线性关系(r≥0.993),该方法的回收率在89.5%～109.2%,RSD在3.2%～9.0%,检测限在1.0～3.7 μmol/L.野生四叶参中含有12种氨基酸,总氨基酸含量为51.49 mg/g,必需氨基酸含量为6.95 mg/g.结论:建立的分析方法精密度好、准确度高,适用于野生四叶参中氨基酸含量的分析.     

高效液相色谱法测定消肿止痛洗剂中芍药苷的含量

目的 建立消肿止痛洗剂中芍药苷含量测定的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:C18柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸(14:86),流速:1.0 mL/min,检测波长:230nm,柱温:室温.结果 芍药苷进样浓度在5.84-58.38 μg/mL(r=0.999 8)范围内与其峰面积呈良好线性关系,平均回收率为97.16...     

高效液相色谱法测定白花前胡中白花前胡丙素的含量

采用高效液相色谱法测定白花前胡干燥根中白花前胡丙素的含量.色谱柱为shim-pack ODS柱;流动相为乙腈-甲醇-水-氯仿(40:30:30:1);检测波长为322nm.白花前胡丙素与其它香豆素成分的色谱峰得到基线分离.加样回收率均值为98.4%,RSD为1.8%.同时,对紫花前胡干燥根也进行了分析,结果:紫花前胡不合白花前胡丙素.实验不仅为前胡不同品种的鉴别提供实验依据,而且为控制白花前胡的内在质量提供可靠的方法.     

Determination of the content of oleanolic acid in Shukang Pingchuan Capsule by HPLC

建立舒康平喘胶囊中齐墩果酸的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为AgiLent ZORBAX SB-C18(5.0 μm,4.6 mm×250 mm),柱温25 ℃,检测波长208 nm,流动相为乙腈-水(90:10),流速0.8 mL/min.结果 齐墩果酸在0.05～0.5 mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997(n＝6),回归方程为Y=1.66×106 X +1.4×104,平均回收率为96.21%,样品中齐墩果酸含量为1.82 mg/g.结论 该方法 快速、准确、灵敏度高、重现性好,可作为舒康平喘胶囊中齐墩果酸的含量测定方法.     

液质联用法测定大蒜提取物中S-烯丙基-L-半胱氨酸的含量

目的 建立液质联用(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)定量分析测定大蒜提取物中S-烯丙基-L-半胱氨酸的方法.方法 采用LC-MS法检测,ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相组成:1‰甲酸水-甲醇(95:5),流速:0.8 mL/min;柱后分流检测,分流比2:1;柱温:25 ℃;ESI电离源:负离子检测模式;干燥气流速:10.0 L/min;雾化室压力:30 psig;干燥气温度:350 ℃.选择离子方式检测(SIM):S-烯丙基-L-半胱氨酸m/z 160和S-烯丙基-L-半胱氨酸亚砜m/z 176.结果 S-烯丙基-L-半胱氨酸在0.062 5～2 μg/mL浓度范围内线性关系良好,检测限0.01 μg/mL,日内RSD 4.11%、日间RSD 4.49%, 方法平均回收率为101.63%.结论 此方法简单、准确,适于分析测定大蒜提取物中S-烯丙基-L-半胱氨酸的含量,并且测得该提取物中S-烯丙基-L-半胱氨酸的平均含量为0.514 μg/mg.     

麻疹的双相移位研究进展

近年新生儿、婴儿、成人麻疹患者逐年增加,临床表现一般仍较典型,成年人麻疹患者全身中毒症状较重。麻疹抗体检测结果阳性是主要的诊断依据。麻疹发病的双相移位的机理可能是,免疫保护力不足,婴儿出生时麻疹抗体力低。孕期母传胎的麻疹抗体减弱,母经乳汁传给婴儿的抗体减弱,成人麻疹抗体水平逐年下降。预防措施是怀孕前给予育龄妇女麻疹疫苗接种,鼓励母乳喂养,麻疹疫苗计划免疫适当提前,在成人追加麻疹疫苗的免疫,加强病毒变异的研究等。     

正常增殖期子宫内膜细胞增生状态的定量观察

以＾３氢－胸腺嘧啶核苷放射自显影法及ＨＥ染色，观察并分别测定了１８例正常子宫内膜增殖中期，１５例增殖晚期的腺上皮细胞或间质细胞的标记指数、分裂指数。结果显示：子宫内膜增殖晚期腺上皮细胞或间质细胞之ＬＩ均明显高于增殖中期。同时，增殖晚间质细胞之ＭＩ也明显高于增殖中期，即此两种细胞在增殖晚期中增生明显，其增生状态初步获得了定位定量测定的正常值。     

人工全髋关节置换术的手术配合

目的：介绍人工全髋关节置换术的手术配合做法;方法：主要在手术配合的六个方面,解决防感染、防栓塞等问题。结果：30例人工全髋关节置换术均获成功,结论：手术配合是护士责任心和基本功的全面体现,对提高手术效果有至关重要的影响。     

80例局限性银屑病误诊原因分析

本文报告80例局限于小腿或手或足的银屑病。均经皮肤组织病理检查确诊。因部位比较特殊。受多种理化因素影响,使皮疹形态发生轻重程度不同的变化,常看不到典型损害,因而误诊为神经性皮炎,湿疹,慢性皮炎及癣等。作者对误诊原因进行了分析后,提出了鉴别诊断方法。     

腰椎间盘突出症再次手术的原因分析

目的解决腰椎间盘突出症手术中神经压迫。方法对1980～1998年再手术资料进行统计分析,讨论分析再手术原因,再次手术前影像学检查,观察病理变化以确定再手术方法。结果对11例随访6个月～1年,优7例(68．4％),良3例(36．8％),差1例(2．8％)。结论初次手术前详细查体和分析X线片,术中用导尿管和神经剥离探查,尽量避免髓核遗留,手术范围不宜太大,尽量减少对软组织和脊柱结构的破坏,避免形成硬膜囊与神经根粘连而致单纯形疤痕。     

妊娠晚期重度妊高征的监测

重度妊高征表现为高血压、蛋白尿、浮肿等症状 ,严重可以导致母婴死亡。对妊娠足月的重度妊高征 ,可以根据其临产与否及宫颈条件 ,立即决定其为阴道分娩或是剖宫产术。对于妊娠晚期的重度妊高征 ,因其胎龄不足月 ,胎儿生长发育及胎肺成熟度情况需通过一定时间的治疗 ,根据其病情变化来决定其治疗方案或终止妊娠的时机[1,2 ] 。这就需要我们对这一阶段的治疗进行监测 ,防止母儿并发症的发生。现将 2 0 0 0年至今我院收治妊娠晚期重度妊高征 30例的监测结果回顾分析如下。1　资料和方法1.1　研究对象　选择孕 31～ 36周重度妊高征 30例 ,其中 …     

尿微量白蛋白检测在继发性肾脏疾病中的临床意义

目的探讨尿微量白蛋白（m-Alb）检测在继发性肾脏疾病中的临床意义。方法采用Beckman Immage全自动特种蛋白分析仪对糖尿病组、高血压组、心脏病组患者进行了m-Alb测定,同时与健康组结果作对比。结果m-Alb检测糖尿病组为3.7±5.26mg/dl,高血压组为7.5±8.18mg/dl,心脏病组为7.8±3.76mg/dl,健康组为0.66±0.48mg/dl,各试验组m-Alb增高百分率为糖尿病组48.9%,高血压组37.5%,心脏病组26.9%。结论尿蛋白阴性的糖尿病、高血压、心脏病患者进行m-Alb检测,可以监测病程的进展。