高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量

过氧化苯甲酰又名过氧化苯酰 ,加入面粉中作为品质改良剂 ,但随着过氧化苯甲酰加入量的增加直接致使面粉中维生素B1的分解加大 ,从而降低其营养价值 ,同时长期低剂量摄入将对人体造成一定的危害。本文采用高效液相色谱法 ,测定面粉中过氧化苯甲酰 ,方法准确、可靠、重现性好 ,现报告如下。材料与方法　 ( 1)原理 :样品中过氧化苯甲酰以无水乙醇溶解 ,经碘化钾还原为苯甲酸后进行高效液相色谱测定。按苯甲酸定量、在相同条件下做过氧化苯甲酰标准曲线 ,测出苯甲酸含量即过氧化苯甲酰在食品中的添加量。 ( 2 )仪器与试剂 :岛津 -高效液相色谱…     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

[目的 ]建立高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的方法。 [方法 ]将面粉中的过氧化苯甲酰以无水乙醇溶解 ,经盐酸羟胺还原为苯甲酸后以高效液相色谱分离测定 ,乘以转化系数即为过氧化苯甲酰含量。 [结果 ]方法的回收率在 91 0 %～ 97 8%之间 ,相对标准偏差 <5 % ,最低检出浓度为 0 2mg/kg。 [结论 ]本方法简便、快速、准确可靠、重现性好 ,能满足面粉中过氧化苯甲酰的检测要求 ,特别适合批量样品的测定。     

高效液相色谱法测定面粉中的过氧化苯甲酰前处理方法的研究

自 1999年 8月起 ,威海市疾控中心实验室着手开展面粉中过氧化苯甲酰的检测项目。改进了高效液相色谱法 (HPLC)测定面粉中过氧化苯甲酰的前处理方法 ,本法不仅定量准确、精密度高而且操作方便。1　实验部分1 1　原理　用乙醇浸提面粉中的过氧化苯甲酰 ,经碘化钾还原成苯甲酸 ,加入氢氧化钠溶液 ,苯甲酸转化为苯甲酸钠滞留于水相中 ,淀粉、蛋白质等杂质则在加入硫酸锌以后形成沉淀与苯甲酸钠分离[1] 。1 2　仪器与试剂　日本岛津LC 10AT高效液相色谱仪 ,紫外检测器 (检测波长 2 2 0nm) ,色谱柱 (大连依利特Hypersil ODS2 C18,4 6mm×…     

高效液相色谱法直接检测小麦粉中过氧化苯甲酰的方法探讨

<正>过氧化苯甲酰作为一种面粉改良剂,能改善面粉的口感,提高面粉的筋力和色泽,而被广泛使用。过氧化苯甲酰是强氧化剂,其化学性质不稳定,能不断氧化小麦粉中的共扼双键,使小麦粉变白。其水解后产生的苯甲酸需经肝脏进行代谢,长期食用后,会对肝脏造成损害。目前过氧化苯甲酰的检测方法有气相色谱法[1],高效液相色谱法[2]。气相色谱法主要通过将过氧化苯甲酰还原成苯甲酸,经提取净化后通过测定苯甲酸浓度来折算成过氧化苯甲酰。该方法前     

高效液相色谱法同时测定面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的:建立同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的高效液相色谱法(HPLC)。方法:采用无水乙醇提取面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸后,在Waters Symmetry C18柱上,以甲醇-0.05%磷酸水溶液(80:20)为流动相进行分离,HPLC-二极管阵列检测器(DAD)于235.5 nm测定。结果:过氧化苯甲酰和苯甲酸的最低检出限分别为0.14 mg/kg和0.20 mg/kg;过氧化苯甲酰的回收率和相对标准偏差分别为97.50%～101.60%和1.51%;苯甲酸的回收率和相对标准偏差分别为95.60%～104.20%和3.03%。结论:该方法具有准确、可靠、操作简便、检测限低等特点,适用于面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的同时测定。     

面粉中过氧化苯甲酰高效液相色谱法测定方法探讨

目的：建立高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的检测方法。方法：用石油醚和乙醚(5：1)直接萃取面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸，经C18分离柱，甲醇-0．02％乙酸铵水溶液(90：10)为流动相，流量1．0ml／min，检测波长230nm。结果：该方法同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸，两者线性范围5～100mg／L，r=0．999。过氧化苯甲酰检出限为0．00125g／kg，平均回收率97．3％，苯甲酸检出限为0．006g／kg，平均回收率97．2％。结论：样品无需还原便可直接进样分析，方法灵敏度高，回收率和重现性好，操作简单方便。     

气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法探讨

过氧化苯甲酰(BPO)被广泛应用于面粉改良剂中,它能在短时间内增加白度,改善面粉品质,提高面粉质量等级,但加入过量的过氧化苯甲酰影响面制品的口感,直接导致面粉中B族维生素的大量破坏,从而降低其营养价值,同时,过氧化苯甲酰遇热不稳定或还原性物质分解为苯甲酸,长期摄入对人体造成一定的危害。因此,GB2760-1996规定面粉中BPO限定使用量为0.06 g/kg,准确测定过氧化苯甲酰含量十分必要。测定BPO一般采用高效液相色谱和气相色谱法,由于基层设备条件所限多采用气相色谱法,本文就是采用GB/T1239-2001气相色谱法(二)测定,此法样品的前处理…     

面粉中过氧化苯甲酰的测定

本文报道了用高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰；即将样品中过氧化苯甲酰用无水乙醇提取出来，然后用碘化钾还原为苯甲酸．用紫外检测仪于波长230nm处，高效液相色谱法测苯甲酸，从而定量过氧化苯甲酰。这种方法很大程度简化了实验步骤，减少了实验中被测物的损失．回收率为96．69％，变异系数为2．9%；最低检出限可达0．0025μg／m1．准确度、精密度，灵敏度均达到满意效果．     

面粉及面制品中过氧化苯甲酰的二极管阵列检测-高效液相色谱测定法

目的研究检测面粉及面制品样品中过氧化苯甲酰含量的前处理及测定方法，并对市售面粉及面制品中过氧化苯甲酰添加状况进行调查。方法用乙醇提取面粉及面制品中过氧化苯甲酰，碘化钾还原过氧化苯甲酰为苯甲酸，以高效液相色谱法二极管阵列检测器测定其含量，色谱条件：流动相为0．02mol／LNH4Ac水溶液：甲醇(96：4)，流速1．20ml／min，柱温40℃，检测波长225nm，进样量为10μl。结果方法检出限为0．005mg(以3倍噪声值计)，回收率在97．0％～1130．7％之间，精密度为1．21％(低浓度)和0．44％(高浓度)。调查147份面粉和102份面制品样品，阳性率84．3％，超标率29．3％，面制品超标率高于面粉。结论该方法测定面粉及制品中过氧化苯甲酰具有操作简单、干扰少、准确可靠等特点，可以在日常检测工作中推广；面制品用面粉过氧化苯甲酰卫生标准进行评价不合适，应采用食品中防腐剂苯甲酸的卫生标准。     

高效液相色谱法测定面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸

过氧化苯甲酰 (Benzoyl Peroxide,BPO)是一种面粉改良剂 ,具有改进面粉品质和增白的作用 ,我国 GB2 76 0 - 1996规定面粉中 BPO的使用限量为 0 .0 6 g/kg。据文献报道 ,测定面粉中过氧化苯甲酰的方法有化学滴定法、紫外吸收分光光度法、气相色谱法 (GC)、高效液相色谱法 (HPL C)等。化学法和气相色谱法均存在操作繁琐、时间长等缺点 ,相比之下 ,高效液相色谱法具有简便快速、结果稳定等优点 ,故目前国内多使用碘化钾 [1 ] 、盐酸羟铵 [2 ] 、亚硫酸钠 [3] 等还原剂将 BPO还原成苯甲酸 ,HPL C测定苯甲酸的量 ,从而对面粉中的 BPO…     

面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的含量分析

目的采用气相色谱法同时测定面粉中过氧化苯甲酰、苯甲酸，了解其在面粉中的含量。方法面粉中过氧化苯甲酰被还原剂还原成苯甲酸，经乙醚提取，用FID检测，外标法定量。面粉中苯甲酸被乙醚提取后，用FID检测，外标法定量。结果74份面粉及面粉制品样品中64份同时含有过氧化苯甲酰、苯甲酸，7份只检出过氧化苯甲酰，3份均未检出过氧化苯甲酰、苯甲酸。结论过氧化苯甲酰在面粉中使用广泛。建议制订面粉中过氧化苯甲酰、苯甲酸残留量卫生标准。     

26份面粉中过氧化苯甲酰使用情况监测分析

为掌握我市面粉中过氧化苯甲酰的使用情况 ,于 2 0 0 0年 5月中旬 ,对我市面粉生产厂家进行了全面的采样监测 ,现将监测情况统计分析如下。1　监测对象及范围本次监测对象为荥阳市全市范围内的面粉生产加工厂的产品。采样时随机采集厂内新生产的面粉制品。2　监测方法及原理样品中过氧化苯甲酰用乙醇溶解 ,经碘化钾还原为苯甲酸 ,进行高效液相色谱法测定 ,在相同条件下 ,做过氧化苯甲酰在食品中的添加量。3　监测结果本次共监测面粉 2 6份 ,合格 18份 ,合格率为 6 9.2 %。所检 8份不合格面粉中 ,超标最大值为 0 .15ｇ/ｋｇ。4　讨论4.1　从…     

高效液相色谱法同时测定面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的:优化高效液相色谱法同时测定面粉中过氧化苯甲酰(BPO)和苯甲酸(BA)的方法。方法:经甲醇直接超声提取面粉中的BPO和BA后,以反相C18柱为分离柱、1ml/min的4∶1的乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相分离,236nm紫外检测定量。结果:在本法色谱条件下:BPO和BA可基线分离,它们的线性范围均为0.002g/L~0.012g/L(r>0.999);样品最低检测含量均为O.004g/kg,回收率范围为86.0%~96.7%,平均为91.7%。结论:本法简便、快速,适用于面粉中微量过氧化苯甲酰和苯甲酸的分析。     

面粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱测定法

目的改进面粉中过氧化苯甲酰的测定方法，使其简便、准确，便于广泛应用。方法采用高效液相色谱法，样品先用无水乙醇超声提取，盐酸羟胺还原过氧化苯甲酰为苯甲酸，以C18柱分离，DAD检测。结果方法最低检出量为0．05μg，检出限0．020g／kg；平均回收率为103．1％，相对标准偏差为3．43％。结论方法灵敏、准确、适用于样品的日常检测。     

气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

过氧化苯甲酰作为面粉改良剂对面粉有显著增白作用。ＧＢ 2 760— 96规定面粉中过氧化苯甲酰的使用限量为 0 0 6ｇ/ｋｇ ,过多将对小麦中 β 胡萝卜素 ,维生素Ａ、Ｂ、Ｅ有较强的破坏作用。目前国家标准中还没有制订面粉中过氧化苯甲酰的测定方法。国内外有分光光度法[1] 的报道 ,操作较为繁杂。本文提出的方法参考了文献[2 ] 及ＧＢ 5 0 0 9 2 9— 85食品中苯甲酸的气相色谱法测定 ,经多次反复实验证明 ,其准确度、精密度均符合实验要求。1材料与方法1 1原理样品经酸化处理后 ,过氧化苯甲酰被铁粉还原成苯甲酸 ,用乙醚提取浓缩后 ,用附Ｆ…     

面粉中过氧化苯甲酰测定方法初探

过氧化苯甲酰 (简称ＢＰＯ)是一种改善面粉品质 ,提高面粉等级的面粉处理剂 ,过量使用将会对人体造成不良影响 ,我国ＧＢ2 760 - 86规定 ,面粉中ＢＰＯ最大使用量为 0 0 6ｇ/ｋｇ。目前我国对面粉中ＢＰＯ的测定尚无统一方法 ,卫生部卫法监发 [2 0 0 1]15 9号文件“卫生部关于印发面粉、油脂中过氧化苯甲酰测定等检验方法的通知”中 ,面粉、油脂中过氧化苯甲酰的测定方法 ,是采有ＢＰＯ经ＫＩ还原苯甲酸 ,然后利用气相色谱法进行测定。在使用过程中 ,我们认为该法有如下不足 :(1)样品处理时 ,加入 2 0～ 3 0ｍｌ饱和氯化钠溶液 ,混匀后加乙…     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

过氧化苯甲酰 (ＢｅｎｚｏｉｃＰｅｒｏｘｉｄｅ,ＢＰＯ)是面粉改良剂中的一种 ,可增加面粉的白度 ,提高面粉制品的储藏性能 ,但如果使用量过大 ,可使面粉制品在蒸煮过程中 ,产生对人体有害的物质。目前检测的方法主要有化学滴定法、气相色谱法、高效液相色谱法等。我国ＧＢ2 76 0 - 1996中规定其使用限量为小于0 .0 6ｇ·ｋｇ-1。目前尚未制定面粉等实际样品中ＢＰＯ国家标准检测方法。本文根据实际情况 ,采用高效液相色谱法测定面粉中ＢＰＯ ,方法简便快速 ,准确可靠 ,稳定性好。现介绍如下。1　实验部分1 1　实验原理　过氧化苯甲酰 (Ｂ…     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

测定过氧化苯甲酰 ,我国目前尚无标准检验方法 ,高效液相色谱法因简便、易行被卫生部列为推荐方法。采用高效液相色谱法测定 ,需将过氧化苯甲酰还原为苯甲酸、本文试验了多种还原剂的还原效果 ,建立了以亚硫酸氢钠作还原剂的新方法。1　材料与方法1 1　试剂　无水乙醇 (分析纯     

面粉中过氧化苯甲酰的硫代硫酸钠还原、LHJ增溶高效液相色谱测定法

市场上销售的面粉常加入过氧化苯甲酰,少量摄入对人伤害不大,可是超标食用对人体有伤害,在加工或食用后变成苯甲酸,有致癌作用,国家对过氧化苯甲酰有严格的控制标准（0．060g／kg）。最近采用国标方法（GB／T22325—2008）测定面粉中过氧化苯甲酰含量,因用碘化钾还原,溶液颜色太深,杂峰太宽,与苯甲酸峰分开,加标回收率为140％,     

梯度洗脱HPLC法同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的：建立同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的高效液相色谱法。方法：用甲醇提取小麦粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸后，以反相C18柱为分离柱，以甲醇-0．02mol／L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱，于235nm定量检测。结果：溶剂、苯甲酸和过氧化苯甲酰可基线分离，苯甲酸和过氧化苯甲酰的线性范围均为0．1—2．0mg／L（r〉0．999）。最低检测限：苯甲酸为1．5mg/kg，过氧化苯甲酰1．0mg,／kg。回收率范围：苯甲酸为85．60％-104．67％，过氧化苯甲酰为85．00％-90．40％。相对标准偏差（RSD）：苯甲酸为8．05％，过氧化苯甲酰为2．16％。结论：本法准确、可靠、简便、检测限低，适用于小麦粉中微量过氧化苯甲酰和苯甲酸的同时分析。