电感耦合等离子质谱法测定百部药材中砷、镉、汞、铅的含量

目的：建立电感耦合等离子质谱法（ICP-MS法）测定百部药材中砷、镉、汞、铅含量的方法。方法样品经微波消解后,以铟（In）、金（Au）为内标,采用ICP-MS同时测定上述4种元素。结果所测元素标准曲线的相关系数r＞0．9987,回收率在94．22％～97．50％之间,RSD均小于5％。结论该研究建立的方法具有较低检出限及高灵敏度,可用于百部药材的质量控制。研究结果表明环境对百部药材中砷、镉、汞、铅含量影响较大,可能导致其超出现有《中国药典》（2010年版）中限量标准。     

电感耦合等离子质谱法测定白凡士林中11种微量元素的含量

摘 要 目的：建立白凡士林中11种微量元素的测定方法。方法: 采用电感耦合等离子质谱法（ICP MS）测定药用辅料白凡士林中Mg、Al、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb的含量。ICP MS工作参数：氩气压力0.6 MPa,氦气压力0.12 MPa,扫描次数200,冲洗时间45 s,取样时间45 s,内标工作液在线加入。结果: 各元素标准溶液在0～100 ng·ml-1的浓度范围内,浓度与响应值的线性关系良好,除镁和铁元素相关系数分别为0.998和0.997外,其他元素相关系数均＞0.999,其中, Mg、Fe、Ni、Zn、As、Pb元素的加样回收率在74.9%～83.0%之间,Cd、Hg元素的加样回收率在87.5%～94.4%之间,Al、Co、Cu元素的回收率在107.6%~118.7%,Mg、Al、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb检出限依次为1.9,0.59,0.61,0.16,0.33,1.5,1.7,0.09,0.12,0.70,1.6 ng·ml-1。67批样品中,Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Hg元素均有检出,而Co、Cd、Pb元素只在部分样品中检出。结论: 本法操作简单、灵敏度高等优点,能满足微量元素的测定;建议选择含量稍高的镁、铝、铁、镍4个元素作为该品种的评价指标。     

原子荧光光度法测定常通口服液中重金属砷的含量

目的测定中药常通口服液中重金属砷（As）的含量。 方法采用原子荧光光度法，负高压300 V，光源用砷空心阴极灯，灯电流为60 mA，原子化器高度8.0 mm，载气流量300 mL·min^-1，屏蔽气流量700 mL·min 1。结果重金属砷在0.4～25.6 ng·mL^-1浓度范围内线性关系良好，r＝0.999 7，平均回收率为98.27%，RSD＝2.83%（n＝5）。结论该法简单、快速、灵敏，常通口服液中重金属砷含量符合规定。     

微波消解-电感耦合等离子质谱法测定蜂胶制品中5种重金属元素的含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法测定蜂胶制品中常见重金属铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）、镉（Cd）和铬（Cr）的分析方法。方法样品加HNO₃和H₂O₂后采用微波消解进行样品预处理,采用ICP-MS法直接测定试液中Pb,As,Hg,Cd,Cr,并对ICP-MS仪工作参数进行优化和选择。结果该方法测定Pb,As,Hg,Cd,Cr具有良好的线性关系（r>0.999）,检出限低（<0.1μg/L）,回收率为91.70%¹16.34%,RSD为1.83%³.81%（n=6）。结论该法具有良好的准确度和精密度,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,干扰少,能用于蜂胶制品中常见重金属的准确测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定尿毒清颗粒中5种重金属元素的含量

目的利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿毒清颗粒中Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。方法供试品经微波消解,采用ICP-MS48法测定。结果尿毒清颗粒中5种重金属元素含量分别为0.4902、0.3043、0.0346、0.00059、0.0948ppm。结论该法测定尿毒清颗粒中5种重金属元素的含量较低,安全性好。     

电感耦合等离子体质谱法测定海洋天然药物中5种重金属的含量

目的测定2010年版中国药典中收载10种海洋天然药物中5种重金属的含量。方法采用电感耦合等离子体质谱法。结果所测10种天然海洋药物均含有重金属。结论本方法简便、快速、准确。     

电感耦合等离子体质谱法测定鼻炎康片中重金属含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱（ ICP-MS）法测定鼻炎康片中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属含量的方法。方法样品经微波消解,采用ICP-MS同时测定上述元素,选择内标法以消除基体效应,以标准曲线进行定量。结果对于所测元素,线性关系良好（相关系数r≥0.9997）,检测限为0.81～66.64ng· g^-1,进样精密度RSD为0.8％～1.4％,回收率为88.79％～109.36％。结论本文建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可用于测定鼻炎康片的重金属含量测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定注射用泮托拉唑钠中硅的含量

目的 建立注射用泮托拉唑钠中硅含量的测定方法.方法 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),以45钪(45Sc)作为28硅(28Si)的内标,测定注射用泮托拉唑钠中硅的含量.结果 硅在100～5000 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),精密度试验的相对标准偏差(RSD)为0.7％,重复性试...     

电感耦合等离子质谱法测定肾康注射液中重金属及有害元素

目的:建立肾康注射液中中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素的含量测定方法。方法:样品以微波消解后经电感耦合质谱测定,选择内标法定量以消除基体效应和干扰。结果:5种待测元素的方法检测限在0.002～0.015 mg·L-1,进样精密度RSD在1.1%～4.8%,重复性RSD在2.6%～5.6%,5种元素高、中、低3种浓度的加样回收率在103.6%～114.9%,样品溶液在消解后2 d内各元素稳定性良好。结论:方法灵敏度高,专属性好,可为监控及制订中药注射液中有害元素的限量提供参考。     

高效液相色谱法测定常通口服液中大黄素的含量

目的 :测定常通口服液中大黄素的含量。方法 :采用高效液相色谱法 ,以Nova -PakC18 为色谱柱 ,甲醇 -0 1%磷酸 (85∶15)为流动相 ,检测波长为254nm。结果 :常通口服液中大黄素的含量在0 48～2 40μg/ml浓度范围内线性关系良好 (r=0 9998)。平均回收率为99 73 % (n=5) ,RSD=1 42 %。结论 :本方法简便、快速 ,测定结果准确。     

高效液相色谱法测定常通口服液中大黄酸的含量

OBJECTIVETo establish the quality standard for Changtong Oral Liquid. METHODThe Rhein acid was determined by HPLC method. RESULTSThe average recovery of Rhein acid was 98.8.4%, RDS= 0.7%. Good linearity of Rhein acid was obtained (r=1.0000) within the     

微波消解ICP-MS法测定复方丹参片中5种金属元素含量

摘 要 目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP MS）测定复方丹参片中铅、砷、铜、镉、汞的含量。方法: 微波消解后的样品,加入锗、铟、铋内标元素,以菠菜作为质控标准物质,采用电感耦合等离子体质谱法测定复方丹参片中铅、砷、铜、镉、汞的含量。 结果: 铅、砷、铜、镉、汞5种元素的最低检出限分别为6.5,2.3,5.9,4.7,0.91 ng·g^-1 ;在各自的浓度范围内线性关系良好（r均>0.998 0）;回收率分别为102.8%,105.1%,104.5%,106.8%,92.4%,RSD分别为2.1%,2.8%,1.9%,2.2%,3.4%（n=9）。结论:本方法准确迅速,操作性强,干扰少,适用于测定复方丹参片中重金属的含量。     

常通口服液对炎症因子参与大鼠肠粘连的影响

目的:观察常通口服液对术后粘连大鼠血液中肿瘤坏死因子α(TNF-α),转化生长因子β1(TGF-β1),白细胞介素-1β、4、6、10(IL-1β、IL-4、IL-6、IL-10)水平的影响.方法:选用SD雄性大鼠,随机分为6组:正常对照组、模型对照组、四磨汤组及常通口服液低、中、高剂量组.除正常对照组外,其余大鼠均制备成肠粘连模型.各组于术后第7天取血,酶联免疫吸附法(ELISA)测定细胞因子水平;同时用肉眼观察法进行粘连程度肉眼分级.结果:常通口服液能显著减轻模型大鼠的肠粘连程度,降低术后肠粘连大鼠血清中致炎细胞因子TNF-α、IL-1β、TGF-β1、IL-6水平.但对抗炎细胞因子IL-4、IL-10水平无影响.结论:本实验为术后粘连临床疗效评价指标筛选提供了实验依据.     

微波消解-ICP-MS法测定药用铝箔中铅的含量

目的 建立测定药品包装用铝箔中铅含量的分析方法.方法 通过筛选消解用酸、优化样品前处理和ICP-MS分析条件,建立测定药用铝箔中铅含量的微波消解-ICP-MS分析方法.结果 铅在0～100 ng·mL-1范围内线性关系良好.方法检出限为0.09 ng· mL-1,加样回收率为94.6％,RSD为6.16％.结论 本方法可准确测定药品包装用铝箔中铅元素的含量.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纳米银凝胶中银的含量

目的:建立纳米银凝胶中银的含量测定方法。方法:采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法。以浓硝酸为溶剂溶解样品,分析谱线选择328.068nm,射频发生功率为1100W,雾化器压力为214kPa,曝光积分时间为5s。结果:银离子检测浓度线性范围为0～10.0μg.mL-(1r=0.9997),检出限为0.003μg.mL-1,平均回收率为95.29%,RSD为0.6%。结论:所建立的方法准确、快速、简便,适用于测定纳米银凝胶中银的含量。     

冷原子吸收光谱法测定常通口服液中重金属汞的含量

目的:测定中药常通口服液中重金属汞(Hg)的含量.方法:冷原子吸收光谱法.结果:重金属Hg在4～20 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 26),平均回收率为98.38%(n=5),RSD为2.41%.常通口服液中重金属Hg的含量符合规定.结论:冷原子吸收光谱法简单、快捷、灵敏.     

常通口服液制备工艺研究

目的:优化常通口服液的制备工艺。方法:采用正交设计法研究水提取与乙醇提取的最佳条件,比较2条提取工艺路线、2条醇沉路线以及3种醇沉浓度(50%、65%、75%)对常通口服液中丹参素、大黄素含量的影响;采用高效液相色谱(HPLC)法测定丹参素与大黄素的含量。结果:以12倍量水、提取2次、每次提取3.5h时丹参素含量最高;以6倍量、70%乙醇提取1h时大黄素含量最高;先醇提后水提与水提取路线的丹参素含量无显著性差异(P>0.05);先醇提后水提的大黄素含量显著高于水提取路线(P<0.05);先醇沉后合并、先合并后醇沉路线的丹参素与大黄素含量无显著性差异(P>0.05)。3种醇沉浓度的丹参素含量无显著性差异(P>0.05),大黄素含量有显著性差异(P<0.05),以50%醇沉浓度时损失最少。根据最佳工艺路线制备常通口服液,3批成品的丹参素含量无显著性差异(P>0.05);薄层鉴别、澄明度与pH值检查均符合质量标准规定。结论:按照最佳工艺路线制备的常通口服液成品质量可控、稳定性良好。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中硒含量的不确定度评价

摘 要 目的：通过评定电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中硒含量的测量不确定度,分析影响测量结果准确性的主要来源,提高检测的质量控制水平。方法: 采用微波消解 电感耦合等离子体质谱法测定化妆品的硒含量,分析测定过程中不确定度分量并计算合成不确定度和扩展不确定度。结果: 化妆品中硒的含量为（0.31±0.022）μg·g-1。测量结果不确定度主要来源于样品消解和测量重复性,其次是标准溶液的配制,而样品定容和样品称量引起的不确定度很小,标准曲线拟合引起的不确定度甚至可以忽略。结论: 本法建立的不确定度评定方法合理、完整,可为正确评价和使用检测数据提供合理和科学的理论依据。