柱切换HPLC法测定人血浆中的枸橼酸

目的采用柱切换HPLC法测定血浆中的枸橼酸。方法预处理柱为Ultimate CN,分析柱为YMC C18,流动相为0.05mol·L-1KH2PO4(磷酸调p H2.85),流速1 m L·min-1,检测波长210 nm。血浆样品经过酸化,超滤后进样。结果枸橼酸的线性范围为62.5~1250μg·m L-1,方法回收率为97.41%~102.52%,批内RSD为3.52%~5.21%,批间RSD为3.07%~4.55%。结论所用方法操作简单,结果准确,重复性好,可用于血浆中枸橼酸的测定。     

HPLC法测定复方氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪的含量

目的:建立HPLC法测定复方氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪的含量。方法:采用DiamomilTM C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm),以0．01 mol·L-1磷酸二氩纳溶液(pH=3)-甲醇-乙腈(85:10:5)为流动相,流速为1．0 ml·min-1,检测波长为220 nm。结果:氢氯噻嗪在0．01-0．05μg范围内呈线性关系,r=0．999 9,平均回收率为98．1％,RSD为1．5％。结论:本方法简便,重复性好,可用于该药的质量控制。     

柱切换HPLC法测定人血浆中阿霉素浓度

本文采用ＨＰＬＣ柱切换技术建立了阿霉素（Ａｄｒｉａｍｉｃｉｎ）血药浓度的测定方法。以μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ_（１８）（３７～５０μｍ）为预处理柱（５０ｍｍ×５ｍｍＩＤ），磷酸缓冲液为预处理流动相，对样品进行自动净化处理。分析柱（１５０ｍｍ×５ｍｍＩＤ）固定相为ＹＷＧ－Ｃ１８，１０μｍ，流动相为甲醇－乙腈－磷酸缓冲液（４０：１０：５０，Ｖ／Ｖ）的混合溶液。荧光检测波长为λ_（ｅｘ）＝４９５ｎｍ，λ_（ｅｍ）＝５６０ｎｍ。血浆测定的线性范围为３～６８２ｎｇ／ｍｌ，ｒ＝０．９９９８，血浆中最低检测浓度为１ｎｇ／ｍｌ。方法的平均回收率为１０１．０％，日内及日间相对标准偏差均小于６％。     

HPLC法测定复方葛根氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪和葛根素的含量

建立HPLC法测定复方葛根氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪和葛根素的含量.采用氰基柱,以甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.0)(7∶93)为流动相,流速1.0ml*min-1,检测波长为225nm,柱温25℃.两种成分的线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为氢氯噻嗪101.0%(RSD=0.9%),葛根素99.5%(RSD=1.5%).本法简便、快速、准确.     

HPLC法测定氢氯噻嗪原料药中有关物质

目的 建立HPLC法测定氢氯噻嗪原料药中有关物质。方法 采用Waters Symmetry C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.2)–甲醇–四氢呋喃(94∶6∶1),流动相B:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.2)–甲醇–四氢呋喃(50∶50∶5);梯度洗脱;检测波长为224 nm;体积流量为1.0mL/min;进样量：20μL;柱温：35℃;样品仓温度：10℃。结果 氢氯噻嗪、4-氨基-6-氯-1,3-苯二磺酰胺、氯噻嗪线性范围分别为0.030 06～6.011 00、0.030 01～6.002 00、0.030 08～6.015 00μg/mL;4-氨基-6-氯-1,3-苯二磺酰胺、氯噻嗪的平均回收率分别为98.66%、99.17%,RSD值分别为1.53%、1.02%。结论 本法准确、可靠、专属性强,可以控制氢氯噻嗪原料药中有关物质,为质量标准提升提供参考。     

HPLC法测定氢氯噻嗪片的含量及有关物质

目的用高效液相色谱法测定氢氯噻嗪片的含量及有关物质.方法用C18柱;流动相0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用10%磷酸溶液调pH至3.1)-乙腈(9010);检测波长2D254nm(3D200nm～400nm).结果氢氯噻嗪与相邻有关物质峰的分离度为10.8;线性范围4.076～32.61μg·ml-1,Y=6120X-1324 r=0.99998;平均回收率99.5%;RSD=0.7%(n=5).结论本品对光、热、酸、碱及氧化剂均不稳定;本方法检测浓度低,灵敏度高,专属性强、准确可靠,适合于氢氯噻嗪片含量及有关物质的测定.     

HPLC法测定巯甲丙脯酸及双氢氯噻嗪的复合片剂

作者用反相HPLC 的梯度洗脱法,可同时测定复方片剂中巯甲丙脯酸(Ⅰ)与双氢氯噻嗪(Ⅱ)二种成分及其分解产物——巯甲丙腩酸二硫化物和双氢氯噻嗪二磺酰氨的含量。样品以甲醇提取,离心,将提取液注入苯基柱中,用甲醇磷酸水溶液作梯度洗脱,于210nm 波长处检测。仪器为:HPLC 梯度系统带有流速及流动相组分控制装置,连接50×0.2cm 饱和柱内装37μm 硅酸。入口滤过器(2 μm);环状进样器(20 μl);反相苯基柱,5或10μm,250～300mm×内径4.6mm;可变波长检出器210 nm 波长;柱温保持约30℃、双通道具有输入、输出功能的记录器,一通道记录(Ⅰ)及(Ⅱ)峰,     

HPLC法测定脉君安片中氢氯噻嗪的含量

目的:采用HPLC法测定脉君安片中氢氯噻嗪的含量;方法:Kromasil C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(15:85).检测波长:226 nm,流速为1.0 ml·min~(-1)。结果:氢氯噻嗪的线性范围为0.097～1.94μg,r=0.999 8,平均回收率102.0%,RSD=1.9%(n=6)。结论:本方法快速简便,准确可靠,可用于脉君安的质量控制。     

HPLC法测定复方卡托普利片中氢氯噻嗪的含量

目的建立测定复方卡托普利片中氢氯噻嗪含量的方法。方法采用HPLC法,C18柱(150 mm×6.0 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液(0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.0)-甲醇-水(4∶30∶66);检测波长为272nm。结果氢氯噻嗪质量浓度在4.48～44.80 mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.9%,RSD为0.7%。结论方法简便、快速,结果准确,专属性强,可作为复方卡托普利片中氢氯噻嗪的含量测定方法。     

用LC—MS／MS法测定人血浆中的氢氯噻嗪及其药动学研究

目的:建立人血浆中氢氯噻嗪浓度测定的 LC-MS/MS 法,进行人体药动学研究。方法:测定20名健康受试者口服受试制剂(单剂量、多剂量)后血浆中氢氯噻嗪浓度。结果:单剂量口服氢氯噻嗪(12.5,25 mg)后药动学参数:T_(1/2β)为(13.57±2.39)、(10.93±1.71)h;T_(max)为(1.85±0.53)、(2.20±0.59)h;C_(max)为(74.14±15.04)、(125.57±23.47)μg·L~(-1);AUC_(0-48)为(470.0±90.7)、(794.7±182.6)μg·h·L~(-1);氢氯噻嗪多剂量(12.5 mg,qd)药动学参数:T_(max)~(ss)为(1.83±0.25)h,C_(max)~(ss)为(80.2l±17.98)μg·L~(-1),C_(min)~(ss)为(3.72±1.79)μg·L~(-1),C_(av)为(19.37±3.20)μg·L~(-1),AUC_(0-48)~(ss)为(464.90±76.89)μg·h·L~(-1)。结论:本方法灵敏度高,结果准确,氢氯噻嗪在大部分人体内的过程符合二室开放模型,其主要药动学参数与国内外文献相近。     

柱切换HPLC法测定血清中的万古霉素

万古霉素具有很强的抗菌活性，但不良反应比较严重，包括肾毒性和耳毒性。因此检测血清中万古霉素的浓度对于保证疗效，减少不良反应具有十分重要的意义。目前采用的检测方法多数比较繁琐或昂贵，本文报道一种往切换HPLC法，迅速、专一性好。材料与方法万古霉素及其内标物头抱隆院ling·mL‘用甲醇配制，－20t可保存数月。用蒸馏水稀释10借得工作液，头孢噻陡用0．ofmol·L－‘乙酸镀缓冲液（pHS）稀释至10pg·mL－‘在测定中作为内标。取血清100PL，内标物500yL加至1．5mL锥形离心管，涡旋振荡15S，8700g离心3min，取30pL进样。色谱…     

HPLC法同时测定人血浆中氢氯噻嗪与奥美沙坦浓度

目的建立同时测定人血浆中氢氯噻嗪、奥美沙坦浓度的HPLC法。方法采用Kromasil C18柱,以乙腈-0．02mol·L^-1 KH2PO4（32：68,V/V;磷酸调pH2．40）为流动相,坎地沙坦为内标,检测波长为272nm,血浆样品采用盐酸酸化后用EO基叔丁基醚提取浓集,按内标法定量。结果氢氯噻嗪血药浓度在0．005—0．64mg·L^-1内、奥美沙坦血药浓度在0．01～4．0mg·L^-1内线性关系良好（r=0．9991、r=0．9988）。氢氯噻嗪日内精密度（RSD）为3．11％～7．29％,日间RSD为3．72％～10．54％;奥美沙坦日内RSD为0．97％～5．18％,日间RSD为5．37％～9．17％。氢氯噻嗪提取回收率为78．38％～80．77％,相对回收率为98．01％．101．26％;奥美沙坦提取回收率为72．28％～74．35％,相对回收率为97．04％～100．17％。结论本法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于人血浆中氢氯噻嗪、奥美沙坦浓度的测定。     

HPLC法测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中的有关物质

目的:建立测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中有关物质的方法。方法 :采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry C_(18),流动相为[水-乙腈-三氟乙酸(90∶10∶0.1,V/V/V)]-[水-乙腈-三氟乙酸(10∶90∶0.1,V/V/V)](梯度洗脱),流速为0.6 m L/min,检测波长为237 nm(杂质A)和225 nm(杂质B、C、D),柱温为30℃。结果:杂质A、B、C、D检测质量浓度线性范围分别为93.43~987.34 ng/m L(r=0.999 4)、12.27~255.92 ng/m L(r=0.999 6)、78.96~657.17 ng/m L(r=0.999 9)、28.39~218.16 ng/m L(r=0.999 7);定量限分别为91.27、11.35、78.31、26.56 ng,检测限分别为22.98、3.13、19.17、8.16 ng;精密度的RSD<2.0%,稳定性、重复性试验中只检出杂质A,RSD=0.79%;回收率分别为99.4%~100.6%(RSD=0.41%,n=9)、98.9%~102.0%(RSD=1.04%,n=9)、99.4%~100.9%(RSD=0.56%,n=9)、98.6%~101.2%(RSD=0.92%,n=9)。结论:该方法简便、快速、灵敏、重复性好,可用于测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中的有关物质。     

用HPLC法测定人血浆中的加替沙星浓度

目的:建立测定人血浆中加替沙星浓度的HPLC法。方法:色谱柱:Hypersil-C18柱(4.0 mm×200 mm,5μm ID);流动相:乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液-0.1 mol/L四丁基溴化铵溶液-三乙胺(12:85:3:1.8,调节pH=3.0),检测波长:298 nm。结果:本法在0.05-5μg/ml范围内线性良好,r=0.999 7,最低检测浓度为0.015/μg/ml,精密度和回收率均良好。结论:本法适用于加替沙星的血药浓度测定和药代动力学研究。     

HPLC法测定复方奥美沙坦氢氯噻嗪片的含量

目的:建立奥美沙坦氢氯噻嗪片中奥美沙坦酯与氢氯噻嗪的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS-C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm);流动相为0．03 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至pH3．6)-乙腈(50:50),流速为1．0 mL·min-1;检测波长为271 nm。结果:奥美沙坦酯在7．89～71．03μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0．999 9,平均回收率为99．7％(n=9);氢氯噻嗪在5．02～45．22μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0．999 9,平均回收率为99．9％(n=9)。结论:该方法可同时用于奥美沙坦氢氯噻嗪片中奥美沙坦酯与氢氯噻嗪的质量控制。     

柱切换HPLC法测定血浆和尿中卡托普利浓度

卡托普利先经衍生化形成具有紫外吸收的衍生物,然后用6%的高氯酸去蛋白,取上清液直接进样。以μBoundapak C₁₈(37～50μm)作为预处理柱(5cm×O.5cm,ID),对样品进行自动浓缩净化处理,预处理流动相为0.2%醋酸溶液。分析柱(15cm×O.5cm,ID)固定相为YWG-C₁₃,10μm,流动相为乙晴-水-醋酸(35:65:0.4)。UV 260nm检测。血浆和尿样测定的线性范围分别为20～1000ng/ml和10～200μg/ml,血浆中最低检测浓度约为10ng/ml。方法的平均回收率分别为103.2%(血浆)和99.5%(尿样),日内及日间变异均小于10%。     

HPLC柱切换法测定抗癌药米托蒽醌血浆浓度

新抗癌药米托蒽醌治疗剂量低,与血浆蛋白结合率较高,用一般样品预处理技术,操作麻烦费时。本文采用HPLC柱切换技术,以甲醇沉淀血浆蛋白,经超声振荡10 min,以YWG-CN为预处理柱(5cm×4.6 mm ID),水为预处理流动相,在线富集样品;以Shimpack CLC-ODS为分析柱(15cm×6 mm ID),甲醇—乙酸铵缓冲液(0.2 mol/L,pH 1.9)(48:52)为流动相,658 nm检测,内标法定量。净化富集样品操作简便,回收率好(85.5%);米托蒽醌的检测限为0.5 ng。血浆中最低检出浓度为6 ng/ml。日内变异系数为2.8～11%,日间变异系数为4.0～13.8%。在浓度为10～1000 ng/ml血浆范围内,呈线性关系。