脉络宁注射液HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的:研究脉络宁注射液(石斛、牛膝、玄参和金银花)的色谱指纹图谱测定方法,比较注射液与药材之间指纹图谱的相关性.方法:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:0.1%甲酸水溶液:0.1%甲酸甲醇溶液,梯度洗脱;检测波长:300nm;参比波长:390nm;分析时间:60min;流速:1.0mL·min-1.结果:以绿原酸为参照峰,标示出脉络宁注射液10个共有峰,说明了其药材归属,并采用HPLC/MS对主要色谱峰进行了初步定性.结论:药材与注射液指纹图谱之间有较好的相关性,方法准确、重现性好,为脉络宁注射液的指纹图谱质量控制提供了依据.     

基于紫外指纹图谱的热毒宁注射液质量研究

目的建立热毒宁注射液的紫外指纹图谱,提升其质量标准。方法采用紫外可见分光光度计扫描15批热毒宁注射液全波长图谱,建立对照指纹图谱,用相关系数法计算样品紫外指纹图谱与对照指纹图谱的相似度,并对14批样品进行验证。结果 5批效期内的热毒宁注射液,其紫外指纹图谱符合要求,相似度均高于0.902,且吸光度值满足323 nm(0.693~0.781 Abs)、267 nm(0.323~0.370 Abs)、236 nm(0.957~1.067 Abs)、226 nm(0.902~1.013 Abs)、218 nm(0.953~1.075Abs)、211 nm(0.926~1.052 Abs);另外过期的9批样品,其相似度低于0.902或吸光度值不满足上述要求。结论紫外指纹图谱法可作为一种简单准确的质量评价方法用于控制热毒宁注射液的质量。     

热毒宁注射液高效液相色谱指纹图谱研究及多成分定量分析

目的：建立热毒宁注射液HPLC-UV指纹图谱测定方法及多指标成分含量测定分析方法。方法：采用高效液相色谱法,以Phenomenex C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱为分析柱,以甲醇-磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,指纹图谱检测波长为225nm、多指标成分含量测定检测波长为237nm、324nm。结果：在同一色谱条件下,采用不同的检测波长,分别进行指纹图谱的测定、多指标成分（栀子苷、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸等9个成分）的含量测定;指纹图谱中确定了14个共有峰,10批热毒宁注射液的指纹图谱平均相似度为0.95以上;含量测定结果表明,10批热毒宁注射液中9个成分的含量均一、稳定。结论：通过系统的方法学验证,该方法能够准确、快捷的测定热毒宁注射液的指纹图谱及多成分含量;该方法分别从定性定量的角度全面的反映热毒宁注射液中的主要成分及其变化情况,提高了热毒宁注射液内在质量控制水平。     

热毒宁注射液高效液相色谱指纹图谱研究及多成分定量分析

目的:建立热毒宁注射液HPLC-UV指纹图谱测定方法及多指标成分含量测定分析方法.方法:采用高效液相色谱法,以Phenomenex C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱为分析柱,以甲醇-磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,指纹图谱检测波长为225nm、多指标成分含量测定检测波长为237nm、324nm.结果:在同一色谱条件下,采用不同的检测波长,分别进行指纹图谱的测定、多指标成分(栀子苷、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸等9个成分)的含量测定;指纹图谱中确定了14个共有峰,10批热毒宁注射液的指纹图谱平均相似度为0.95以上;含量测定结果表明,10批热毒宁注射液中9个成分的含量均一、稳定.结论:通过系统的方法学验证,该方法能够准确、快捷的测定热毒宁注射液的指纹图谱及多成分含量;该方法分别从定性定量的角度全面的反映热毒宁注射液中的主要成分及其变化情况,提高了热毒宁注射液内在质量控制水平.     

热毒宁注射液物理指纹谱研究及应用

基于药品的物理化学性质与其安全性、有效性及稳定性具有很强的相关性,该研究提出建立热毒宁注射液物理指纹谱,提升其质量标准。采用物理化学的思路和方法对热毒宁注射液进行质量研究,构建由8个指标(酸碱度、电导率、浊度、折光率、渗透压摩尔浓度、表面张力、相对密度、运动黏度)组成的对照物理指纹谱,以雷达图直观展现,并对12批样品进行验证。发现3批效期内的热毒宁注射液,其物理指纹谱符合要求,相似度高于0.999;另外过期的9批样品,其物理指纹谱不满足要求。结果表明物理指纹谱法可用于控制热毒宁注射液的质量,对中药注射液质量评价研究具有一定的示范作用。     

UPLC用于热毒宁注射液中11种成分测定及其指纹图谱研究

该文建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定热毒宁注射液中新绿原酸, 绿原酸, 隐绿原酸, 异绿原酸B, 异绿原酸A, 异绿原酸C, 山栀苷, 京尼平苷酸, 京尼平龙胆双糖苷, 栀子苷和断氧化马钱子苷共11种有效成分含量, 并建立热毒宁注射液UPLC指纹图谱, 用于热毒宁注射液质量控制。该方法采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(3.0 mm×100 mm, 1.8 μm), 预柱为Agilent UPLC Guard ZORBAX SB-C₁₈(3.0 mm×5 mm), 流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B), 梯度洗脱;流速0.4 mL·min, 进样量2 μL, 柱温30 ℃, 检测波长324, 238 nm用于含量测定, 225 nm用于指纹图谱。结果显示新绿原酸, 绿原酸, 隐绿原酸, 异绿原酸B, 异绿原酸A, 异绿原酸C, 山栀苷, 京尼平苷酸, 京尼平龙胆双糖苷, 栀子苷和断氧化马钱子苷11个被测组分达到基线分离;在线性范围内具有良好的线性关系, 相关系数均大于0.999;平均回收率分别为103.5%, 100.2%, 103.3%, 102.8%, 101.3%, 102.8%, 97.36%, 99.62%, 98.16%, 102.8%, 99.27%。对45批热毒宁注射液进行UPLC指纹图谱研究, 以其中的30批生成对照指纹图谱, 计算余下15批热毒宁注射液与对照指纹图谱的相似度, 相似度值均大于0.99。该方法快速准确灵敏, 可为热毒宁注射液多成分含量测定和指纹图谱质量控制提供参考。     

热毒宁注射液的临床应用近况

热毒宁注射液是中药制剂,近年来临床应用日渐广泛,报道最多的是与其他抗菌药物（常见的有左氧氟沙星注射液或阿奇霉素注射液）合用或单独应用治疗临床上的一些感染性疾病,如：细菌性肺炎、病毒性肺炎、小儿疱疹性咽峡炎、流行性腮腺炎、带状疱疹、小儿手足口病、小儿手足口病、轮状病毒腹泻、疱疹性口腔炎、老年慢性支气管炎、急性支气管炎等。热毒宁注射液是由青蒿、金银花、栀子组成,具有疏风解表,清热解毒的功效。现代研究表明,青蒿具有免疫抑制和细胞免疫促进作用;金银花具有抗病原微生物作用,对多种细菌、流感病毒、柯萨奇病毒、疱疹病毒等有一定抑制作用;栀子除有抗感染、抗微生物作用外,亦具有镇静、降温作用。     

鸦胆子油乳注射液GC指纹图谱研究

目的:利用毛细管气相色谱法对鸦胆子油乳注射液(鸦胆子)中的油酸进行分析,建立鸦胆子油乳注射液指纹图谱。方法:采用SupelcowaxTM-10弹性石英毛细管柱(30 m×250μm×0.25μm);FID检测器。结果:确定4个色谱峰作为特征指纹峰,并对鸦胆子油乳注射液中的主要成分油酸进行测定,线性范围为0.34~2.07μg/L,线性相关系数为r=0.999 9。结论:该方法可靠、简便,可以作为鸦胆子油乳注射液的产品质量控制标准。     

百合的GC/MS指纹图谱研究

目的:建立百合药材低极性部位的GC/MS指纹图谱,比较不同产地、不同品种百合中脂溶性成分的整体相似性。方法:对18个百合样品的三氯甲烷提取物进行气相色谱-质谱联用分析,采用“计算机辅助相似度评价系统(MATLAB6.5改进版)”计算图谱的整体相似度,质谱图用NIST98谱库检索,鉴定特征峰的化学结构,并用色谱峰面积归一化法测定其相对百分含量。结果:18批样品中,不同品种、不同产地的16批药用百合整体相似度均在0.85以上,而食用百合的相似度较低;百合低极性部位主要含有植物甾醇、亚油酸及其同系物。结论:该方法可较全面地反映百合低极性部位的化学成分,为百合药材的质量控制提供有效的手段。     

LC-MS/MS法确认生脉注射液指纹图谱的特征峰

目的:确认生脉注射液指纹图谱的特征峰。方法:应用LC-MS/MS法,以Waters symmetryshield TMRP18(4.6mm×250mm;5.0μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;检测波长为203nm。离子阱质谱。结果:对生脉注射液20个特征峰进行确认,使其中的10个特征峰得到了确认。结论:本方法共确认了生脉注射液指纹图谱的特征峰,方法简单准确,具有实用价值。     

筋骨痛消丸的GC/MS指纹图谱研究

目的:研究筋骨痛消丸(丹参、桂枝、香附等)GC/MS指纹图谱的测定方法。方法:色谱柱:DB-1型(0.25mm×30m,0.25μm);进样口温度:250°C;接口温度:250°C;柱温:70°C(1min)4°C/min→130°C(15min)1°C/min→150°C10°C/min→250°C(7min);载气:氦气;柱压:60kPa;电离源:EI;电离电压:1kv;质量范围41～350aum。结果:标示出17个共有峰。结论:该方法测定的GC/MS指纹图谱为筋骨痛消丸的质量控制提供了更全面的信息。     

GC/MS法和UPLC/Q-TOF-MS法研究丹香冠心注射液中的有效成分

目的 对丹香冠心注射液中的丹参和降香中的有效成分进行研究.方法 采用气相质谱联用(GC/MS)技术,对丹香冠心注射液中的挥发性物质进行分析;采用超高效液相( UPLC)与四级杆-飞行时间质谱(Q-TOF-MS)联用,进行了丹香冠心注射液的水溶性成分的鉴定.结果 分析了20批样品,共鉴定出了苦橙油醇及其氧化物等19个挥发性成分(降香)和丹参多酚酸盐等24个水溶性成分(丹参),不同厂家产品的挥发性成分有较大差别.结论 对丹香冠心注射液中的有效成分进行了深入研究,为进一步的质量标准和药理研究提供了支持.     

老龙皮的气相色谱－质谱分析

目的：对老龙皮药材的成分进行分析，为其质量控制及成分分析应用提供科学依据。方法：采用气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）联用分析法对老龙皮药材的脂、醇溶性组分进行分析鉴定。结果：老龙皮脂溶性部分共分离出３４种组分，鉴定出１９种化合物；醇溶性部分共分离出２７个组分，鉴定出７个化合物。测定结果表明，老龙皮中含量较高的成分主要有２，６－二（１，１－二甲基乙基）４－甲基苯酚、１，２－苯二羧酸二（２－甲基丙基）酯、十六碳酸、９，１２－十八碳二烯酸、麦角甾醇等。结论：分析结果有利于老龙皮药材中有效成分的研究及有关药理作用的进一步探索，亦为老龙皮药材的质量控制初步建立了定性方法     

甘肃产百里香挥发油成分的GC/MS分析

目的:对甘肃产百里香挥发油成分进行分析比较研究。方法:水蒸气蒸馏法提取百里香挥发油,用GC/MS法对不同样品精油成分进行分析鉴定,并利用柱色谱法对挥发油中部分化合物分离纯化,辅助鉴定精油化学成分。结果:从3种精油中共鉴定出89种化合物,其中化合物相对含量大于0.5%的共有成分有10种。达宗湖产精油主要成分为香叶醇、百里香酚和长叶烯等;扎油沟产精油以芳樟醇和百里香酚等为主;天水产精油主要含有侧柏烯、桉叶醇、百里香酚和雪松醇等。结论:甘肃产百里香挥发油的主要化学成分为单萜类化合物;同种植物由于生长环境的差异,使其精油成分及相对含量产生影响。     

六神丸和日本救心丹中挥发性成分的GC/MS分析

目的：采用GCJMS技术，以六神丸和日本救心丹为例，对其挥发性成分进行研究。方法：色谱柱为CP8944 VF-5 ms，30m×0．25mm；气相部分采用分流进样，进样口温度280℃，载气流速1mL／min，传输线温度250℃；质谱部分采用EL／MS模式，以外标法为定量方法。溶剂延迟6min，平均扫描速度为0．87sencond／scan，灯丝电流80mA，离子阱和歧管分别为170℃，45℃。结果：定量方法的基质干扰少，线性范围宽，其中麝香酮的检出限可达到4ppb。并采用单一标准品代替相似结构物质的定量方式定量了异龙脑的含量。结论：GC／MS为中药复杂体系中挥发性成分的定性定量分析提供了一种准确、灵敏、有效的手段。     

GC/MS对不同年份新会陈皮挥发油的分析

目的:探讨不同年份新会陈皮挥发油的成分差异.方法:用GC/MS方法分析不同年份新会陈皮挥发油的成分和含量.结果:新会陈皮随年份改变,挥发油成分亦发生改变.结论:随着年份的增`长,新会陈皮挥发油成分含量在3年内随着时间增长而增加,甚至出现一些新的成分,说明新会陈皮之所以陈用确与其成分改变有关.     

固相微萃取技术/气相色谱/质谱分析水菖蒲挥发性化学成分

目的:分析水菖蒲挥发性化学成分。方法:利用固相微萃取/气相色谱/质谱(SPME/GC/MS)联用技术对水菖蒲挥发性成分进行研究。结果:共鉴定出69种化学成分,占挥发性总成分的81.75%。结论:水菖蒲主要挥发性化学成分是1,4-顺-1,7-顺-菖蒲烯酮(11.72%),2-β-异丙烯基-6-α-异丙烯基-3-β-甲基-3-α-乙烯基环己酮(6.04%),β-倍半水芹烯(5.71%),α-佛手柑油烯(4.58%),γ-紫穗槐烯(4.11%),γ-杜松烯(4.07%),顺-甲基-异丁香油酚(4.03%)等。     

自发性高血压大鼠血浆代谢组学研究及人参总皂苷作用机制初探

目的:探讨自发性高血压大鼠(SHR)和正常大鼠(WKY)血浆代谢组差异,确证高血压模型,在此基础上探讨人参总皂苷对SHR血压及代谢组的影响。方法:15只12周龄的雄性SHR和15只同龄WKY大鼠经2周适应性饲养后测量大鼠尾动脉收缩压(SBP)、舒张压(DBP),同时收集血浆应用GC/MS测定内源性代谢物,用主成分分析(PCA)和偏最小二乘方判别分析(PLS-DA)分析两组动物的代谢谱及引起高血压的生物标记物。将SHR随机分成3组,人参总皂苷组:100mg.kg.d-1;卡托普利组:100mg.kg.d-1;SHR模型组:等量0.5%CMC-Na及WKY组等量0.5%CMC-Na,连续灌胃4周,SHR模型组和人参总皂苷组继续给药至8周后,测量大鼠尾动脉SBP、DBP及血浆内源性代谢物。结果:与WKY组相比,SHR组的SBP、DBP及血浆代谢组均有显著差异,SHR组内源性代谢物中十六酸、吡喃半乳糖、十八碳二烯酸、羟基丁酸等化合物的浓度显著增高。给药后,卡托普利组能显著降低SBP(P<0.01)和SBP(P<0.01);尽管人参总皂苷组对血压的作用不如卡托普利组明显,但前者的代谢谱较后者向正常组代谢谱靠近的趋势更加明显。结论:SHR组和WKY组血浆代谢组有显著差异,这将为进一步探讨高血压病相关的致病基因提供物质基础。长期应用人参治疗,能改善血浆代谢组,使机体的功能趋于正常。     

GC/MS和GC/FTIR法对萼果香薷挥发油化学成分的研究

 采用自制“蒸馏－萃取”装置提取萼果香薷挥发油，用毛细管GC／MS和GC／FTIR法对其化学成分进行了研究。GC／MS分析鉴定了20个成分，占总油量的66．97％，GC／FTIR补充定性了其中12个成分。其主要成分是2－（2’，3’－二甲基丁基）－3－甲基呋喃。