高效液相色谱柱恒温箱的自制

高效液相色谱因具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度高和应用范围广泛等特点，已成为化学、生化、医学、工业、环保、商检和法检等学科领域中的分离分析技术。是分析化学家和生物化学家手中用以解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可缺少的重要工具。高效液相色谱分析仪器主要由固定相、流动相、液相色谱柱和高压泵等组成。而高效液相色谱的分离过程是在液相色谱柱内进行的，     

导数色谱法鉴定高效液相色谱峰纯度

高效液相色谱法是分离分析复杂物质的有力工具。其定性定量的重要依据就是色谱峰的有关数据。当获得某一复杂物质的色谱图时,首先关心的是色谱峰的纯度如何,即一个色谱峰究竟是一种组分构成,还是包含了二种     

液相色谱流出峰定量法研究Ⅰ从检测峰求算流出峰

液相色谱包括管内流动、柱上分离和池内检测三个过程。本文研究讨论了检测过程对色谱峰的影响,提出了由检测峰求算流出峰的保留时间,峰面积、峰高和峰宽的方法并由实验证实,从而消除了检测过程的影响,得出有可比性的规范化的流出峰,这有利于理论研究并建立了一种新的省时省事、更为准确的液相色谱流出峰定量法。本文还讨论和给出校正流动影响的实验方法。首次提出峰锐度概念以表征峰的顶部特征。     

高效液相色谱柱的原理、性能与选用方法

<正> 高效液相色谱是在气相色谱的理论基础上发展起来的新技术。它采用高压泵组及密度梯度调配器输送流动相,经色谱柱把样品中各组分进行分离,再结合紫外、荧光、示差等不同检测器,通过微型机自动调控与计算数据,最后把分析结果显示与记录下来。此项技术的关键是掌握国外厂家出产的各种液相色谱柱的特性并从繁多的种类中选出最佳柱子供所分析的样品使用。为此我们参照Beckman,LKB、Waters等公司的产品资料结合实际从原理到应用阐述如下。     

强心甙的高效液相色谱方法

<正> 由于多数强心甙安全范围小,治疗量和中毒量接近,在剂量上不易掌握,因而在使用上受到一定限制。许多药物分析化学家长期从事植物强心甙及制剂的定性定量方法的研究,探寻灵敏,快速、准确的分析方法。如先后有纸层,薄层分析法,比色分析法,荧光分析法等,但结果往往不能令人满意,尤其在分析成分复杂的生药时,选择性问题难以克服。由于强心甙挥发性衍生物衍生过程复杂,气相色谱方法进展也较为缓慢,1974年     

抗癌药物喜树碱的高效液相色谱测定

采用高效液相色谱法对喜树碱进行分析测定，并建立了简便、有效、可行的检测方法。这对喜树碱的抗癌实验研究和药代动力学试验提供极大的帮助。用高效液相色谱测定喜树碱的方法，最低检出量为０．４００×１０－４ｍｍｏｌ，在２．５００×１０－４～２５．０００×１０－４ｍｍｏｌ范围内呈现良好的浓度一峰高的线性关系（ｒ＝０．９９９５），变异系数为０．６０％，回收率为８５．０２％～１０４．８６％。     

高效液相色谱柱后衍生法测定豚鼠鼻粘膜中组胺

通过比较各种分析柱的分离效果,建立用离子交换柱分离,邻苯二甲苯柱后衍生荧光检测并分析豚鼠鼻粘膜组织中组胺的液相色谱法。并对流动相的离子强度和ＰＨ进行了优化,确定以４０ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１ＰＨ５．５０的柠檬酸钠缓冲液作为流动相为最侍者     

高效液相色谱测定血清皮质醇

高效液相色谱测定血清皮质醇的方法，０．５ｍｌ血清加１５０ｎｇ地塞美松（内标剂）在５５℃孵育１５分钟后用５ｍｌ乙醚提取类固醇。移有机相于一尖底管、蒸干，残留物用１００μｌ动相（１，２─二氯乙烷、异丙醇、环已烷按６／１１／８３容积混合，每升加冰醋酸０．２ｍｌ）重溶，注２０μｌ于色谱系统。分析柱为Ｓｈｉｍ─ｐａｃｋＣＬＣ─ＣＮ柱，柱温４０℃，流速２．０ｍｌ／分。检测器波长２４２ｎｍ，０．００１Ａ满刻度。皮质醇和内标剂的相对保留时间分别为４．６８和５．１４分。分析回收率平均在９８．１～１００．０％之间，批内和批间ＣＶ＜４％。本法在６８．８９～１１０３．５４ｎｍｏｌ／Ｌ之间呈线性，回归方程ｙ＝０．０２４２＋０．００５２ｘ，ｒ＝０．９９９６，最低检出限１３．８ｎｍｏｌ／Ｌ。１５８名健康成人上午８～９时血清用本法测得皮质醇浓度为１９３．１２土６５．００ｎｍｏｌ／Ｌ（７０．０７＋２３．５６μｌ／Ｌ），男性（ｎ＝８１）平均２１３．６９土６１．３Ｏｎｍｏｌ／Ｌ（７７．３１±２２．２２μｇ／Ｌ）明显高于女性的（ｎ＝７７）１７２．２３±６２．４３ｎｍｏｌ／Ｌ（６２．４６±２２．６３μｇ／Ｌ），Ｐ＜０．００１。     

高效液相色谱荧光法测定异丙酚血药浓度

目的　测定异丙酚全血浓度。方法　抗凝全血经环己烷提取后,氮气吹干。残余物用流动相溶解后由高效液相色谱仪进行测定。流动相为乙腈－ 双蒸水－ 三氟醋酸（４０∶６０∶０．１） 。荧光检测器,激发波长２７６ ｎｍ ,发射波长３１０ ｎｍ 。结果　该方法的最低检测浓度为２５ μｇ·Ｌ－１ 。日内相对标准偏差＝４ ．１％ ,日间相对标准偏差＝４．０％ ． 回收率为９０ ．３ ％ 。结论　本方法检测异丙酚全血浓度,灵敏度、精密性和稳定性均较高,实用性强。     

高效液相色谱在中草药研究中的应用

绪论中草药化学研究主要是利用化学方法研究中草药的化学组成，寻找具有药用价值的活性化合物和其它具有开发价值的新化合物。经典的分离方法大多基于各种化合物溶解度的不同而采用不同溶剂由低极性到高极性分步提取，用溶剂结晶法纯化所提制得到的物质。由于中草药中化合...     

家兔血清中辛酰伯喹的高效液相色谱测定

本文应用甲醇-水(85:15,V/V)为流动相,在YWG-C_(18)H_(37)反相柱上,建立了家兔血清中辛酰伯喹的高效液相色谱测定法。本法简便、快速、灵敏、重现性好。血样用乙酸乙酯提取、浓集,辛酰伯喹的平均回收率大于96％,测得不同浓度水平的日内与日间变异系数均小于5％。本法最低检出血药浓度为0.02μg/ml。应用本法对肌注辛酰伯喹油剂与混悬剂的家兔血清样品进行测定,结果表明血药浓度的维持时间较长,在用药后20天两种剂型均尚能检出。     

血清纤维蛋白肽的高效液相色谱定量测定

纤维蛋白肽A与B(FPA、FPB)是纤维蛋白原在凝血酶的作用下,从α链和β链的N末端释放出来的分别含16和14个氨基酸的低分子肽。具有许多生物活性,可能在急慢性炎症反应的发生发展中起重要作用。因而检测其在血液中的生成量,不仅能较确切地反映凝血酶的活性,而且对于揭示FPA、FPB在某些疾病中的作用,阐明疾病的发生机制,可能具有重要意义。     

奶粉中苯甲酸的高效液相色谱测定法

样品的前处理是保证检测结果准确性的关键。用乙醚提取奶粉中苯甲酸 ,因其含蛋白质和脂肪较高 ,振摇时易乳化 ,用沉淀去处理 ,再用高效液相色谱测定 ,检测结果较满意 ,现报告如下。1　材料与方法1)　仪器 :ＬＣ 10Ａ高效液相色谱仪 (日本岛津公司 ) ,附ＳＰＤ 10Ａｖｐ紫外检测器ＣＬＡＳＳ ｖｐ工作站 ,2 5 μｌ注射器。2 )　试剂 :0 .988ｍｏｌ/Ｌ醋酸锌溶液 ,0 .2 5 8ｍｏｌ/Ｌ亚铁氰化钾溶液 ,苯甲酸标准贮备液 0 .1ｍｇ/ｍｌ。3)　色谱条件 :4.6ｍｍ× 15 0ｍｍＣ18柱 ,流动相 :甲醇 乙酸胺 (5 +95 ) ,流速 1.2ｍｌ/ｍｉｎ ,柱温 2 5…     

高效液相色谱在中药指纹图谱中的应用

中药指纹图谱是指中药材经适当处理后,采用一定的分析手段,得到的能够标示该中药材特性的共有峰的图谱[1].指纹图谱应该具备指纹性,即:(1)专属性强.指所制订的指纹图谱应该是该药材所独有的、能与其它药材相区别的,其反映的化学信息是具有高度的选择性的;(2)稳定性好.即中药材的指纹图谱应该是从某中药材的多批次中归纳出的共性,图谱中的共有峰或特征峰应相对稳定;(3)重现性好.所制订的指纹图谱在规定条件下应能再现指纹特征(如共有峰数目、大小、位置等),其误差应在允许的范围内.只有这样,所制订的指纹图谱才具有实用价值.中药指纹图谱是借助于波谱或色谱技术获得的中药(主要是植物药)次生代谢化学成分的光谱图或色谱图[2].中药指纹图谱的构建主要分四类:色谱法、光谱法、X射线衍射法、分子生物化学技术,这些方法在中药指纹图谱中都具有广泛的应用.     

高效液相色谱在中药研究中的应用进展

中药制剂多为复方制剂，且所含成分复杂，给分析研究带来很大困难。高效液相色谱法是6O年代末发展起来的一项新技术，具有分离效能高，准确性好，分析速度快等优点、随着HPLC技术的不断发展，在中药分析研究方面的应用也日益广泛，并为中药分析研究工作提供了条件。近些年，HPLC在中药研究中的应用综合有以下几个方面。1HPLC在中药制剂分析研究中的应用中药制剂的质量，直接影响到药物的疗效，密切关系着病人的安危，应确保中药制剂、中成药的质量。但由于中药成分复杂，特别是复方制剂，除被测定的活性成分外，还含有其他许多成分，…