1（2）-N-乙腈基取代苯并三氮唑合成条件的研究

目的探索合成目标产物1-N和2-N乙腈基取代苯并三氮唑的合成工艺条件。方法以苯并三氮唑和氯乙腈为原料,在不同反应体系（三乙胺/DMF、KF/DMF、无水碳酸钾/乙酸乙酯）、不同温度条件下合成了[2-（1-H-苯并三氮唑-1-基）乙腈]（I）和[2-（2-H-苯并三氮唑-2-基）乙腈]（II）,并采用红外吸收光谱,核磁共振谱、质谱进行结构表征。结果苯并三氮唑和氯乙腈在缚酸剂作用下合成[2-（1-H-苯并三氮唑-1-基）乙腈]和[2-（2-H-苯并三氮唑-2-基）乙腈],选择的缚酸剂不同,产物的得率也不同。相同温度下反应总产率顺序为：无水碳酸钾/乙酸乙酯〉KF/DMF〉三乙胺/DMF。结论以无水碳酸钾为缚酸剂,乙酸乙酯为溶剂,在回流状态下,反应得到标的物总产率最高,产率88.51%。     

新抗真菌剂三氮唑含硫化合物的合成

作者合成了１２个三氮唑类化合物，其中１０个为三氮唑含硫化合物，后者未见文献报道。作者还对这些化合物进行了体外抗真菌活性的测定。     

"4-吡啶甲基取代的苯并三氮唑"的合成工艺优化

目的 探索并优化4-吡啶甲基取代的苯并三氮唑的目标产物的合成工艺条件.方法 以1-H苯并三氮唑和4-氯甲基吡啶盐酸盐为原料、乙酸乙酯为溶剂、无水碳酸钾为缚酸剂,一步合成了标的物,并采用红外吸收光谱,核磁共振谱、质谱进行结构表征.结果 苯并三氮唑和氯甲基吡啶盐酸盐直接在无水碳酸钾/乙酸乙酯作为溶剂、缚酸剂,85 ℃回流4...     

新抗真菌剂三氮唑丙醇类衍生物的合成及其抗真菌活性

本文合成了10个三氮唑丙醇类衍生物,除氟康唑外,其它9个化合物未见文献报道.作者对这些化合物进行了体外抗真菌活性的测定,并根据抑茵试验结果,对其构效关系作了讨论.     

γ-（甲基取代苯氨基甲酰胺基）-丙基-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂三环[3,3,3,0^1,5]十一碳烷的合成及其活性研究

目的：合成两个新的化合物γ-（甲基取代苯氨基甲酰胺基）-丙基-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂三环[3,3,3,01,5]十一碳烷3a和3b,并对其抗炎活性进行研究。方法：先合成γ-氨丙基杂氮硅三环,对其氨丙基上氨基进行异氰酸酯化得到。通过环氧化酶（COX）抑制剂体外试剂盒,设40、80、160μg/mL三个浓度对化合物进行抗炎实验。结果：合成的目标物结构经IR、MS、1H-NMR及元素分析验证确认;对COX-1抑制活性最高的是化合物3a在160μg/mL时,抑制率为33.34%;抑制活性最低的是3b在40μg/mL时,抑制率为1.67%;对COX-2抑制活性最高的是化合物3a在160μg/mL时,抑制率为20.22%,抑制活性最低的是3b在40μg/mL时,抑制率为1.78%。结论：化合物3a具有一定的COX抑制活性,在三个浓度条件下,随浓度的升高而活性增强。     

含2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂双环〔3,3,3〕十二烷的5-氟尿嘧啶衍生物的合成

为了寻找高效低毒的抗肿瘤药物,本文合成了四种不同结构的含2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂双环〔3,3,3〕十二烷的5-氟尿嘧啶衍生物,它们的化学结构均经核磁共振谱、红外光谱、紫外光谱和元素分析予以证实。     

4-[（1H-1,2,4-三氮唑基）甲基]-苯腈的合成

目的：改进4-[（1H-1,2,4-三氮唑基）甲基]-苯腈的合成方法。方法：以4-氨基-1,2,4-三氮唑代替1H-1,2,4-三氮唑与4-溴甲基苯甲腈经N-烃基化反应合成4-[（1H-1,2,4-三氮唑基）甲基]-苯腈。结果：目标化合物的收率为79%。结论：。该工艺反应条件温和,收率较高,操作简便。     

含苯并三氮唑单元的聚对苯撑乙炔类聚合物的合成及性能

利用Pd(Ⅱ)配合物为催化剂,使用4,7-二溴-2-十二烷基1,2,3苯并三氮唑和1,4-二乙炔基2,5-二(烷氧基)苯通过Sonogashira反应合成了3 个带有不同长度烷氧基侧链,主链中含有1,2,3苯并三氮唑单元的聚苯乙炔类聚合物。采用FT-IR、1H-NMR对其化学结构进行了表征。结果表明：这类聚合物的数均分子量在0.93×104~1.13×104,苯并三氮唑单元上长链烷基和苯环上长链烷氧基的存在使此类聚合物在CHCl3、THF等溶液中的溶解度较大,其固态薄膜也较容易制备,聚合物在固态薄膜状态下的紫外可见最大吸收波长比在CHCl3溶液中红移了约45 nm,在固态薄膜状态下的荧光发射峰比在CHCl3溶液中也发生了较大的红移。     

2-[(1H-苯并[d][1,2,3]三氮唑-5-胺基)甲基]-4,6-二氯苯酚的合成

目的:合成神经元型一氧化氮合成酶-谷氨酸能突触后致密度蛋白-95(neuronal nitric oxide synthase with postsynaptic density protein-95,nNOS-PSD-95)解偶联剂2-[(1H-苯并[d][1,2,3]三氮唑-5-胺基)甲基]-4,6-二氯苯酚?方法:以4-硝基-1,2-苯二胺为原料,经重氮化反应和还原反应后得到5-氨基-1H-苯并[d][1,2,3]三氮唑?5-氨基-1H-苯并[d][1,2,3]三氮唑和3,5-二氯水杨醛缩合形成亚胺,经还原制得目标化合物?结果:目标物结构经核磁共振氢谱(1H-NMR)和核磁共振碳谱(13C-NMR)确证,收率20.3%?结论:该合成方案能简便快速地合成2-[(1H-苯并[d][1,2,3]三氮唑-5-胺基)甲基]-4,6-二氯苯酚?     

1-[3-[2-[1-（5-氟-尿嘧啶基）]乙酰氨基]丙基]-2，8，9-三氧杂-5-氮杂-1-硅三环[3,3,3,0^1,5]十一烷的抗肿瘤活性研究

目的：探讨化合物1-[3-[2-[1-（5-氟-尿嘧啶基）]乙酰氨基】丙基]-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅三环[3,3,3,0^1,5]十一烷（目标化合物）对人宫颈癌Hela细胞、人结肠癌SW480细胞、人肺腺癌A549细胞的抗肿瘤效应。方法：将化合物用培养液配制成浓度分别为25、50、100、200和400mg／L的溶液,采用四甲基偶氮唑盐比色分析法（MTT法）测试其对Hela细胞、SW480细胞和A549细胞的体外抗肿瘤活性。结果：化合物对人宫颈癌Hela细胞无显著性抑制作用;对SW480细胞和A549细胞具有明显抑制作用,在测定浓度范围内,随着浓度的增加,抑制率也在增加,呈现良好的剂量依赖性,其中对SW480抑制率最高,在400mg／L浓度下,抑制率达50.2％。结论：目标化合物对某些肿瘤细胞具有选择性抑制作用。     

2-(2-甲氧苯氧基)乙胺的相转移催化合成

连续运用液-液，液-固相转移催化技术合成2-（2-甲氧苯氧基）乙胺，反应操作简单，收率高。     

Synthesis and antifungal activity of 1-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)-2-(2,4-difluorophenyl)-3-(4-substituted acyl piperazin-1-yl)-2-propanols

Duringthepasttwodecades ,theincidenceofsys temicfungalinfectionhasbecomeveryprominentinpa tientsundergoingchemotherapyforcancer,organtranspla ntsandpatientswithAIDS[1,2 ] .Theover useofantifungalagentsinrecentyearshasresultedinthedevelopmentofdrugresistance[3 ] .Thesignificantclinicalimplicationofresistancehasledtoheightenedinterestinthestudyofnovelantifungalagentswithmorepotentactivity ,lesstox icityandbroaderspectrum .MATERIALSANDMETHODS　　Instrumentandagent　Meltingpointsweredete…     

1-（1H-1，2，4-三唑-1-基）-2-（2，4-二氟苯基）-3-[（4-取代）-哌嗪-1-基]2-丙醇的合成及其抗真菌活性

目的 寻找广谱、高效、低毒的新-代三唑类抗真菌药物。方法设计合成了11个三唑醇类新化合物,进行体外抑菌活性测试。结果合成的目标化合物对4种不同真菌均有-定的抑制活性,有4个化合物对白色念珠菌和新型隐球菌的活性强于氟康唑;1个化合物对薰烟曲霉菌的活性强于氟康唑;2个化合物对红色毛癣菌的活性优于氟康唑。结论脂水分配系数和立体化学因素的改变对该类化合物体外抑菌活性有较大影响。     

5-杂氮-2'-脱氧胞苷诱导EJ细胞RUNX3基因组蛋白甲基化改变

目的 探讨DNA甲基化转移酶抑制剂5-杂氮-2'-脱氧胞苷(5-Aza-CdR)对人膀胱癌EJ细胞Runt相关转录因子3(RUNX3)基因组蛋白甲基化和基因表达的影响.方法 培养人膀胱癌EJ细胞,用不同浓度5-Aza-CdR干预细胞.采用四甲基偶氮唑盐比色(MTT)法观察5-Aza-CdR对EJ细胞增殖活性的影响;通过染色质免疫沉淀技术分析干预前后RUNX3基因启动子区和第2个外显子区组蛋白H3第9位赖氨酸(H3-K9)的甲基化状态;以逆转录-聚合酶链反应(RT-PCR)技术检测干预前后RUNX3基因的表达.结果5-Aza-CdR对EJ细胞生长的抑制作用呈现剂量依赖性和时间依赖性,在浓度为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0和10.0 μmol/L时,细胞存活率分别为:98.1%,95.3%,75.9%,52.3%,16.2%和7.7%,在时间为12、24、36、48、72、96 h的细胞存活率分别为:89.4%,85.2%,78.6%,37.1%,8.9%,7.1%,其中浓度为1.0、2.0、5.0、10.0 μmol/L组与对照组(5-Aza-CdR 0 μmol)相比,差异有统计学意义(P<0.05).EJ细胞存在RUNX3基因组蛋白H3-K9的三甲基化和RUNX3基因表达的缺失;2.0 μmol/L 5-Aza-CdR干预细胞后RUNX3基因启动子区和第2个外显子区组蛋白H3-K9发生去甲基化,基因恢复表达.结论 5-Aza-CdR对人膀胱癌EJ细胞生长增殖有明显的抑制作用;并可能通过诱导RUNX3基因组蛋白H3-K9的去甲基化使基因重新表达,组蛋白H3-K9三甲基化可能是该基因失活的重要原因之一.     

甲基2-(-(-5-苯亚甲基-4-噻唑酮-2-亚基)氨基)噻唑-5-羧酸酯类衍生物的合成及其抗菌活性研究

[目的]设计合成新型的抗菌药物甲基2-(-(-5-苯亚甲基-4-噻唑酮-2-亚基)氨基)噻唑-5-羧酸酯类衍生物,并评价其抗菌活性.[方法]以2-氨基噻唑-5-甲酸甲酯与氯乙酰氯合成酰胺后与硫氰酸铵环合得到噻唑酮,而后与不同取代苯甲醛缩合得到相应的目标产物(4a~4l),并进行抗菌实验.[结果]所有合成的化合物结构均经IR,1 H-NMR进行了确证,其中4a,4j,4k对金黄色葡萄球菌S.a4220有较强的抑菌作用.[结论]合成的部分化合物表现出良好的抑菌活性.     

血栓烷合成酶抑制剂1－4－（1－甲基咪唑基）苯甲酸盐酸盐的合成

由对－溴甲苯为起始物，以相转移催化方法合成了４－（１－甲基咪唑基）苯甲酸盐酸盐。经元素分析，ＩＲ，ＨＮＭＲ等证实其结构。     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-2-吡啶基)-三氮烯的合成

目的 :合成三氮烯类新试剂。方法 :通过重氮盐的氮偶联反应。结果 :元素分析和红外光谱数据证实产物为三氮烯类化合物。结论 :分光光度测定Cd(Ⅱ )具有较高的灵敏度和选择性。     

血栓烷合成酶抑制剂1－4－（1－甲基咪唑基）苯甲酸盐酸盐的合成

由对－溴甲苯为起始物，以相转移催化方法合成了４－（１－甲基咪唑基）苯甲酸盐酸盐。经元素分析，ＩＲ，ＨＮＭＲ等证实其结构。     

2-(2-甲氧基苯基)-5-[2’-(2H-四唑-5-基)联苯-4-甲硫基]-1,3,4-噻二唑的合成及抑菌活性

目的研究2-(2-甲氧基苯基)-5-[2’-(2H-四唑-5-基)联苯-4-甲硫基]-1,3,4-噻二唑(化合物4)的合成方法及抑菌活性。方法通过2-(2-甲氧基苯基)-5-巯基-1,3,4-噻二唑(化合物1)与2-N-三苯基甲基-5-(4’-溴甲基联苯-2-基)-四唑(化合物2)在碳酸钾/丙酮体系中进行缩和反应,制得化合物3。化合物3在酸性条件下脱保护,制得化合物4。用元素分析和波谱方法确定化合物3和4的结构,用杯盘培养法测化合物4的抑菌活性。结果经检测确定化合物3和4分别为2-(2-甲氧基苯基)-5-[(2’-三苯甲基四唑-5-基)联苯-4-基]甲硫基-1,3,4-噻二唑和2-(2-甲氧基苯基)-5-[2’-(2H-四唑-5-基)联苯-4-甲硫基]-1,3,4-噻二唑。初步抑菌结果表明化合物4对大肠杆菌、链球菌显示了较好的抑菌活性。结论化合物4有望成为含有联苯四唑的新抗菌药物。